CN111834148A - 基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 - Google Patents
基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111834148A CN111834148A CN202010603043.4A CN202010603043A CN111834148A CN 111834148 A CN111834148 A CN 111834148A CN 202010603043 A CN202010603043 A CN 202010603043A CN 111834148 A CN111834148 A CN 111834148A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- nickel
- silver
- tin oxide
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
- H01H1/00—Contacts
- H01H1/02—Contacts characterised by the material thereof
- H01H1/021—Composite material
- H01H1/023—Composite material having a noble metal as the basic material
- H01H1/0237—Composite material having a noble metal as the basic material and containing oxides
- H01H1/02372—Composite material having a noble metal as the basic material and containing oxides containing as major components one or more oxides of the following elements only: Cd, Sn, Zn, In, Bi, Sb or Te
- H01H1/02376—Composite material having a noble metal as the basic material and containing oxides containing as major components one or more oxides of the following elements only: Cd, Sn, Zn, In, Bi, Sb or Te containing as major component SnO2
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
- H01H11/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches
- H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01H—ELECTRIC SWITCHES; RELAYS; SELECTORS; EMERGENCY PROTECTIVE DEVICES
- H01H11/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches
- H01H11/04—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts
- H01H11/048—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of electric switches of switch contacts by powder-metallurgical processes
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,步骤包括:步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体;步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末;步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料。本发明的方法有效提高了银镍氧化锡电触头材料的电性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,涉及一种基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法。
技术背景
银基电接触材料因具有良好的综合性能而被广泛应用于中低压电器中。其中Ag-SnO2电接触材料因抗熔焊性能好、具有良好的导电导热性而得到广泛应用,但其接触电阻高会导致材料使用寿命下降。Ag-Ni电接触材料因“熔解沉淀效应”而具有较强的抗材料转移特性也得到广泛应用,但其抗熔焊性能较差。因此市面上根据Ag-SnO2及Ag-Ni电接触材料之间具有较强的互补性,结合传统加工工艺,已制备出了Ag-Ni-SnO2电接触材料,但制得Ag-Ni-SnO2电接触材料组织分散性较差,局部存在元素偏聚,部分材料在反应过程中还会产生副产物,导致电接触材料综合性能较差。
目前解决Ni和SnO2在银基体中分散性及综合电性能问题的方法,主要是添加分散剂、稀有金属及金属氧化物等添加物,但对电接触材料的电性能改善有限。同时传统的制备方法存在工艺较为复杂、成本投入过大、不环保等问题,已无法制备出具有良好综合性能、加工性能、能投入工厂化量产的Ag-Ni-SnO2电接触材料,因此制备组织分布均匀、无副产物产生且具备优良电性能的Ag-Ni-SnO2电接触材料成为当下研究重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,解决了现有银镍氧化锡电触头材料在制备过程中存在的银含量高、氧化物易于偏聚、成本大、工艺复杂及生产周期长的问题。
本发明所采用的技术方案是,一种基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:10~20的比例称取纳米氧化物粉末和磨球,
1.2)将称取的纳米氧化物粉末与磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入3~5ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间1.5~4.5h;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥2~5h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
2.1)制备体积浓度为1%~10%的银氨溶液;
2.2)按照2~3:1~4:3~9:13~35的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
2.3)向步骤2.2)所述四种物质的混合液中滴加还原剂50~80ml,滴加过程中利用机械搅拌器持续搅拌,保证粉体在溶液中均匀分散;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置10~15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤5~10次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中2~5h,烘干温度为60~90℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在300MPa~400MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为5min~10min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在800℃~900℃进行烧结,保温5h~6h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在600MPa~900MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min~15min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯。
本发明的有益效果是,利用球磨技术和化学共沉积工艺,同时添加氧化物及锡粉来制备电触头材料,不仅制备成本低、工艺简便,而且制备出的电触头材料在提高性能的同时无副产物产生,综合电性能较好,使用寿命长,具体包括:
1)在本发明制备方法中,镍在制备过程中易与氧化锡发生氧化还原反应,掺杂比镍元素活泼的锡元素,可有效避免镍与氧化锡发生反应生成氧化镍,并且不会产生其他副产物,还可有效提高触头材料的硬度、密度及电导率。
2)在本发明制备方法中,用高能球磨技术制备纳米氧化物混合粉末,提高了电接触材料的分散性、耐磨损性能及抗熔焊性能,且极大的提高了氧化物的表面能,为后期表面镀银提供了极优的条件。
3)氧化锡及镍本身具有良好的导电性和塑性,本发明制备方法中通过用金属镍(Ni)替代银(Ag)基电触头材料中的部分银,可有效降低银的使用含量,节省制备成本,既能维持较高的电导率,又改善了触头材料的加工性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理(采用高能球磨技术对称取的纳米氧化物粉末进行处理),得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:10~20的比例称取纳米氧化物粉末和磨球,纳米氧化物粉末选用SnO2、La2O3或CuO,磨球选用不锈钢磨球、氧化锆磨球或轴承钢磨球;
1.2)将步骤1.1)中称取的纳米氧化物粉末与磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入3~5ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间1.5~4.5h;
为了保证球磨效果,在球磨过程中,纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的30%~60%;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥2~5h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
所需银氨溶液的量根据需要银单质B的理论值来计算;
2.2)按照2~3:1~4:3~9:13~35的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
锡粉粒径大小为10~500目,镍粉粒径大小为100~500目;理论银单质B在银氨溶液中,还未还原出来,还原银单质B为步骤2.1)中银氨溶液还原出的银单质的理论值;
2.3)向步骤2.2)所述四种物质的混合液中滴加还原剂50~80ml,滴加过程中利用机械搅拌器持续搅拌,保证粉体在溶液中均匀分散;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置10~15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤5~10次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中2~5h,烘干温度为60~90℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在300MPa~400MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为5min~10min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
等静压成型模具选用直径1cm~3cm的圆柱状等静压成型模具;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在800℃~900℃进行烧结,保温5h~6h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
掺杂银镍氧化锡合金柱坯在烧结处理过程中填充氮气、氢气或氩气作为保护;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在600MPa~900MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min~15min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯,即为真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料。
上述制得的成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯,其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格,即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
本发明上述的制备方法中各组分的理化作用分别是:
纳米级氧化物粉体:在球磨过程中粉体主要是通过钢球之间的动能转化为粉末颗粒间的应变能,随着球磨不断发生断裂和冷焊过程,使得晶粒能够均匀的弥散分布于基体中形成弥散强化机制,使氧化物表面能增加,因此触头在使用中的抗机械磨损性能和电寿命有很大的提高,同时改善了电触头材料的电接触性能,使局部温升降低。
锡粉:传统的银镍氧化锡电触头材料在烧结时,镍与氧化锡会在高温下发生氧化还原反应,生成氧化镍及氧化亚锡,这种副产物的产生极大地影响了银镍氧化锡电触头材料的性能,还会产生很多不确定因素,而加入比镍活泼的锡粉,既可在烧结过程中最大程度避免氧化镍的产生,又不引入其他杂质,还可有效提高触头材料的硬度、密度及电导率。
银:银的导电导热性能优良,质软,延展性良好,高温下不易氧化,不易受化学药品腐蚀,以银为基体可以保持触头材料良好的导电性能及使用稳定性。
镍粉:镍的硬度高、延展性好,可增加银与氧化锡表面的润湿性,且可以降低银的用量。
实施例1
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:10~20的比例称取纳米SnO2粉末和氧化锆磨球;
1.2)将步骤1.1)中称取的纳米SnO2粉末和氧化锆磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入3ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间2h;
为了保证球磨效果,在球磨过程中,纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的30%;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥3h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
所需银氨溶液的量根据需要银单质B的理论值来计算;
2.2)按照2:1:3:13的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤8次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中4h,烘干温度为80℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在350MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
等静压成型模具选用直径2cm的圆柱状等静压成型模具;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在800℃进行烧结,保温6h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
掺杂银镍氧化锡合金柱坯在烧结处理过程中填充氮气、氢气或氩气作为保护;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在850MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为15min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯。其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格,即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
实施例2
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:15的比例称取纳米La2O3粉末和轴承钢磨球;
1.2)将步骤1.1)中称取的纳米La2O3粉末和轴承钢磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入2.5ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间2.5h;
为了保证球磨效果,在球磨过程中,纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的35%;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥3h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
所需银氨溶液的量根据需要银单质B的理论值来计算;
2.2)按照3:2:4:15的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
锡粉粒径大小为10~500目,镍粉粒径大小为100~500目;
2.3)向步骤2.2)所述四种物质的混合液中滴加水合肼溶液70ml,滴加过程中利用机械搅拌器持续搅拌,保证粉体在溶液中均匀分散;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤6次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中5h,烘干温度为80℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在300MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
等静压成型模具选用直径2cm的圆柱状等静压成型模具;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在800℃进行烧结,保温5.5h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
掺杂银镍氧化锡合金柱坯在烧结处理过程中填充氮气、氢气或氩气作为保护;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在900MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为15min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯。其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格,即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
实施例3
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:20的比例称取纳米CuO粉末和不锈钢磨球;
1.2)将步骤1.1)中称取的纳米CuO粉末和不锈钢磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入4.5ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间2.5h;
为了保证球磨效果,在球磨过程中,纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的50%;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥3.5h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
所需银氨溶液的量根据需要银单质B的理论值来计算;
2.2)按照3:4:6:20的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
锡粉为分析纯,粒径大小为10~500目,镍粉粒径大小为100~500目;
2.3)向步骤2.2)所述四种物质的混合液中滴加还原剂80ml,滴加过程中利用机械搅拌器持续搅拌,保证粉体在溶液中均匀分散;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤8次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中3h,烘干温度为70℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在300MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为8min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
等静压成型模具选用直径3cm的圆柱状等静压成型模具;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在850℃进行烧结,保温6h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
掺杂银镍氧化锡合金柱坯在烧结处理过程中填充氮气、氢气或氩气作为保护;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在750MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯。其等静压成型模具可以依据实际工业生产的需要加工到规定规格,即得到所需的掺杂银镍氧化锡电触头材料。
上述实施例制得的掺杂银镍氧化锡电接触材料与传统银镍氧化锡电接触材料性能对比如下表所示:
注:表中掺杂Ag-Ni-SnO2电接触材料1、2、3号样品均按“具体实施方法”制备,而实施例1、2、3中实验步骤所列数据仅为举例说明。
由上表中所列数据可看出,本发明基于真空烧结掺杂银镍氧化锡方法制备的Ag-Ni-SnO2电接触材料在硬度、密度、电导率数值上都相对较高,这说明本发明制备方法完全满足对于Ag-Ni-SnO2电接触材料的制备要求。
本发明的制备方法,还解决了现有银镍氧化锡电触头材料在制备过程中存在的银含量高、氧化物易于偏聚、元素间易发生氧化还原反应产生副产物、成本大、工艺复杂及生产周期长的问题。
Claims (7)
1.一种基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,按照以下步骤实施:
步骤1、分别称取纳米氧化物粉末和磨球,对称取的纳米氧化物粉末进行高能球磨处理,得到初步混合纳米氧化物粉体,具体步骤是:
1.1)按照质量比为1:10~20的比例称取纳米氧化物粉末和磨球,
1.2)将称取的纳米氧化物粉末与磨球一起加入球磨罐中,然后向球磨罐中加入无水乙醇,以每克纳米氧化物粉末加入3~5ml的无水乙醇,启动球磨机进行球磨处理,球磨时间1.5~4.5h;
1.3)将步骤1.2)球磨后得到的纳米粉末放置于烘箱中干燥2~5h,得到初步混合纳米氧化物粉体;
步骤2、将锡粉、镍粉和步骤1制得的初步混合纳米氧化物粉体混合均匀,得到混合粉体A,将混合粉体A利用化学共沉积工艺制得掺杂银镍氧化锡粉末,具体步骤是:
2.1)制备体积浓度为1%~10%的银氨溶液;
2.2)按照2~3:1~4:3~9:13~35的摩尔比分别称取锡粉、混合粉体A、镍粉和银氨溶液,将锡粉、混合粉体A、镍粉一起倒入银氨溶液中;
2.3)向步骤2.2)所述四种物质的混合液中滴加还原剂50~80ml,滴加过程中利用机械搅拌器持续搅拌,保证粉体在溶液中均匀分散;
2.4)取步骤2.3)所述五种物质的混合溶液的上清液样品,用稀盐酸溶液检测,若稀盐酸溶液变浑浊则继续滴加还原剂,若稀盐酸溶液颜色未变化,则停止滴加还原剂,得到混合溶液C;
2.5)将步骤2.4)检测合格的混合溶液C静置10~15min,倒掉上清液,保留带有混合粉体的溶液;
2.6)利用无水乙醇和去离子水,将步骤2.5)得到的带有混合粉体的溶液交替洗涤5~10次;
2.7)将步骤2.6)清洗过的混合粉体的溶液放入烘箱中2~5h,烘干温度为60~90℃,得到掺杂银镍氧化锡粉体D;
步骤3、对步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D依次进行初压、成型、真空烧结、复压,制备出掺杂银镍氧化锡电触头材料,具体步骤是:
3.1)将步骤2得到的掺杂银镍氧化锡粉体D置于等静压成型模具中,在300MPa~400MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为5min~10min,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
3.2)将步骤3.1)中得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于真空烧结炉中,在800℃~900℃进行烧结,保温5h~6h后取出,得到掺杂银镍氧化锡合金柱坯;
3.3)将经步骤3.2)得到的掺杂银镍氧化锡合金柱坯置于等静压成型模具中,在600MPa~900MPa压力下进行等静压成型处理,处理时间为10min~15min,得到成型掺杂银镍氧化锡合金柱坯。
2.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤1中,纳米氧化物粉末选用SnO2、La2O3或CuO,磨球选用不锈钢磨球、氧化锆磨球或轴承钢磨球。
3.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤1中,在球磨过程中,纳米氧化物粉末、无水乙醇及磨球的总体积占球磨罐体积的30%~60%。
4.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤2中,锡粉为分析纯,粒径大小为10~500目,镍粉粒径大小为100~500目。
5.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤2中,还原剂选用甲醛溶液或水合肼溶液;还原剂的滴加速度为1~5秒/滴,还原剂的体积浓度为1%~10%。
6.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤3中,等静压成型模具选用直径1cm~3cm的圆柱状等静压成型模具。
7.根据权利要求1所述的基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法,其特征在于,所述步骤3中,掺杂银镍氧化锡合金柱坯在烧结处理过程中填充氮气、氢气或氩气作为保护。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010603043.4A CN111834148A (zh) | 2020-06-29 | 2020-06-29 | 基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010603043.4A CN111834148A (zh) | 2020-06-29 | 2020-06-29 | 基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111834148A true CN111834148A (zh) | 2020-10-27 |
Family
ID=72898234
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010603043.4A Pending CN111834148A (zh) | 2020-06-29 | 2020-06-29 | 基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111834148A (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20160074935A1 (en) * | 2012-08-20 | 2016-03-17 | Wenzhou Hongfeng Electrical Alloy Co., Ltd | Preparation Method of Electrical Contact Material |
CN106191495A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 西安工程大学 | 基于化学沉积法的银氧化锡电接触材料制备方法 |
CN110576192A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-17 | 三菱电机(中国)有限公司 | 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法 |
CN110802224A (zh) * | 2018-08-06 | 2020-02-18 | 三菱电机株式会社 | 银镍氧化锡复合粉体及银镍氧化锡电接触材料的制备方法 |
-
2020
- 2020-06-29 CN CN202010603043.4A patent/CN111834148A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20160074935A1 (en) * | 2012-08-20 | 2016-03-17 | Wenzhou Hongfeng Electrical Alloy Co., Ltd | Preparation Method of Electrical Contact Material |
CN106191495A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 西安工程大学 | 基于化学沉积法的银氧化锡电接触材料制备方法 |
CN110802224A (zh) * | 2018-08-06 | 2020-02-18 | 三菱电机株式会社 | 银镍氧化锡复合粉体及银镍氧化锡电接触材料的制备方法 |
CN110576192A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-17 | 三菱电机(中国)有限公司 | 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3273448B1 (en) | A method for preparing a graphene/silver composite material | |
CN104711443B (zh) | 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法 | |
CN106498209B (zh) | 一种掺杂石墨烯钨铜合金的制备方法 | |
CN100417736C (zh) | 一种制备氧化铝弥散强化铜基复合材料的方法 | |
CN103695682B (zh) | 一种带增强基体性能添加物的银氧化物触点材料及制备方法及其产品 | |
CN103276234A (zh) | 一种银氧化锡电触头材料的制备方法 | |
CN106086495B (zh) | 氧化铜掺杂银氧化锡复合材料及其制备方法 | |
JP6333098B2 (ja) | Ag/SnO2電気接点用粉末の製造方法及びAg/SnO2電気接点材料の製造方法 | |
CN105671401A (zh) | 一种纳米碳化钨银触头材料及制备方法 | |
CN111996405B (zh) | 一种金属注射成形制备高强高导铜合金的方法 | |
CN102350502B (zh) | 物理冶金包覆法银氧化锡的制备方法 | |
CN106449190A (zh) | 一种层状银铜钎三复合电触头材料及其制备方法 | |
CN101707156B (zh) | 掺杂银氧化锌电接触材料的制备方法 | |
CN113699402A (zh) | 一种含氧化铜纳米添加剂的银氧化锡电接触材料制备方法 | |
CN105108150B (zh) | 一种银铜氧化物电触头材料的制备方法 | |
CN111957980A (zh) | 基于球磨法制备掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 | |
CN111834148A (zh) | 基于真空烧结掺杂银镍氧化锡电接触材料的方法 | |
CN111363947A (zh) | 一种添加镍合金的银碳化钨石墨复合材料及制备方法 | |
CN108823444B (zh) | 一种铜碳复合材料短流程制备方法 | |
CN107695360B (zh) | 石墨烯改性银锡酸镧电接触复合材料的制备方法 | |
CN105551861A (zh) | 一种石墨烯增强银基电触头材料的制备方法 | |
CN114101666B (zh) | 一种石墨烯基节银电触头材料及其制造方法 | |
CN115710653A (zh) | 银金属氧化物电触头材料的制备方法 | |
CN102061489A (zh) | 一种电脱氧法冶炼金属钛的改进工艺 | |
CN104867622B (zh) | 一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201027 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |