CN104867622B - 一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法 - Google Patents

一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，该方法为：一、制备单芯复合包套；二、封焊；三、热挤压处理；四、拉拔得到单芯复合线材；五、矫直，定尺，截断，酸洗和烘干；六、将单芯复合线材集束组装，重复二至四的加工工艺，得到n芯复合线材；七、将n芯复合线材集束组装，重复二至四的加工工艺，得到n2芯复合线材；八、将n2芯复合线材集束组装，热挤压处理，得到横截面为圆形的n3芯复合棒材；九、拉拔得到AgSnO2多芯复合线材。本发明通过多次集束组装的过程实现了AgSnO2多芯复合线材中芯丝的均匀分布和组织结构的稳定，芯丝平均尺寸为几十个纳米左右，然后结合热处理形成良好的Ag/SnO2界面结合效果。

Description

一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法
技术领域
本发明属于电接触材料加工技术领域，具体涉及一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法。
背景技术
银及银合金以其优良的导电性能及良好的加工性和抗氧化性成为了电接触材料的主导材料。由于纯银电接触材料的硬度不高，熔点低且耐磨性差，如果在大电流作用下有硫化倾向，且易熔焊，所以多采用银合金代替纯银作电接触材料，通过向纯银中添加少量其它元素(如Cu、Cd、Pd、Zn、Mg、In、V、As等金属及其金属氧化物)组成的电接触材料可克服纯银电接触材料的缺陷，达到提高材料的力学性能和耐腐性且保持高的导电率的目的。因此，银基复合材料以其良好的导电导热性、便于机械加工、电阻低及稳定性能好等优点，被广泛的应用于各种电接触材料中。
目前主要应用的电接触材料是AgCdO和AgSnO2等材料，从材料结构看，其均属于“颗粒增强”型金属基复合材料，Ag作为基体，金属氧化物作为强化相在机械性能上提高材料强度和硬度，在电接触性能上提高材料的抗熔焊能力和耐电弧侵蚀能力。但是AgSnO2材料与AgCdO材料相比，两者在机理上有明显的区别，一是机械性能方面，CdO属于软质点，SnO2属于硬质点，所以AgSnO2材料具有更明显的脆性，硬度较高，不易加工；二是电弧侵蚀机理方面，AgCdO主要靠CdO颗粒分解(分解温度约为900℃)降低电弧能量而减小材料损耗，而AgSnO2材料由于SnO2的分解温度大于2000℃，其热稳定性相比较高，在电弧作用下不易分解和升华，没有分解的SnO2颗粒悬浮在银的熔池中增大了熔体的粘度，阻止了银基体的飞溅，减少了合金材料的电磨损，延长了材料的使用寿命。因此， AgSnO2电接触材料相比AgCdO电接触材料，无毒并具有更好的抗电弧侵蚀性、抗熔焊性、耐电磨损性而获得广泛应用，特别适用于大功率的接触器和低压开关中。
由于AgSnO2材料的塑性和延性差，导致加工异常困难，在生产过程中不易变形，容易断丝，采用传统的制备方法如：熔铸法、化学共沉淀法、机械混粉法等制备的AgSnO2电接触材料的均匀性差，硬度较低，目前，我国电接触材料正处于升级换代和与国际标准接轨的阶段，开发新型的电接触材料及其制造工艺对于推动我国环境友好型电接触材料的发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，该方法通过多次的集束组装实现了AgSnO2多芯复合线材中芯丝的均匀分布和组织结构的稳定，芯丝平均尺寸为几十个纳米左右，然后结合热处理形成良好的Ag/SnO2界面结合效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为150℃～230℃的条件下保温2h～6h后进行热挤压处理，得到单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65～10；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行多道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为1.0mm～3.0mm；所述拉拔的道次加工率为2％～10％，所述拉拔的过程中：当单芯复合棒材的直径为7mm～10mm和4mm～6mm时分别进行一次真空退火处理；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材依次进行矫直、定尺、截断、酸洗和烘干；
步骤六、将n根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入第二银包套中，对装有n根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有n根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到n芯复合棒材，再对所述n芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的n芯复合线材，之后对所述n芯复合线材重复步骤五中所述矫直、定尺、截断、酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的n芯复合线材；
步骤七、将n根步骤六中处理后的n芯复合线材集束组装后装入第三银包套中，对装有n根n芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有n根n芯复合线材的第三银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到n2芯复合棒材，再对所述n2芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的n2芯复合线材，之后对所述n2芯复合线材重复步骤五中所述矫直、定尺、截断、酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的n2芯复合线材；
步骤八、将n根步骤七中处理后的n2芯复合线材集束组装后装入第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为150℃～230℃的条件下保温2h～6h后进行热挤压处理，得到横截面为圆形的n3芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65～10；
步骤九、对步骤八中所述n3芯复合棒材进行多道次拉拔，得到AgSnO2多芯复合线材；所述拉拔的道次加工率为2％～10％，所述拉拔的过程中：当n3芯复合棒材的直径为7mm～10mm和4mm～6mm时分别进行一次真空退火处理。
上述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤一 中所述锡棒的横截面为圆形，所述锡棒的横截面直径为27mm～39mm。
上述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为82.3％～95.1％，余量为银。
上述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa，温度为500℃～700℃，保温时间为4h～8h。
上的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤六、步骤七、步骤八和步骤九中所述n均相等且不小于300。
上述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤六、步骤七、步骤八和步骤九中所述n均为363。
上述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤九中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa，温度为500℃～700℃，保温时间为4h～8h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过多次复合、热挤压处理、多道次拉拔及真空退火处理的工艺过程获得连续纳米级Sn芯丝，最终获得性能优良的AgSnO2多芯复合线材，克服了传统方法中AgSnO2极难加工、熔炼引入杂质、化学沉淀不彻底、混粉不均匀等缺点，不仅大大提高了材料的综合物理性能和电学性能，而且芯丝均匀分布、组织结构稳定。
2、本发明通过多次集束组装过程制备的AgSnO2多芯复合线材中芯丝分布均匀，组织结构稳定，具有成本低，工艺简便易操作，制备环境优良和无污染的优点。
3、本发明通过选择适当的温度参数进行真空退火处理，解决了AgSnO2材料极难加工的问题，采用集束拉拔技术避免了传统方法如：熔炼法易引入杂质、化学沉淀法不够彻底、混粉法不均匀等缺点。
4、本发明采用多次组合、拉拔，获得了连续纳米级Sn芯丝，强化效果非常明显，线材的力学性能得到了很大的提高，同时由于多次复合提高 了银含量，线材的导电性能也得到了很大的改善，克服了传统方法中力学性能和导电性能不能同步提高的困难，本发明的AgSnO2多芯复合线材作为电接触材料使用时综合性能良好。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的AgSnO2多芯复合线材横截面SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为89.7％，余量为银；所述锡棒的质量纯度为99.95％，横截面直径为39mm，所述第一银包套的外径为45.0mm，内径为40.0mm；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为150℃的条件下保温6h后进行热挤压处理，得到横截面直径为14.36mm的单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9.8；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行43道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为2.5mm；所述拉拔的道次加工率依次为10％(13.62)、10％(12.92)、10％(12.26)、9％(11.70)、9％(11.16)、9％(10.65)、9％(10.16)、9％(9.69)、8％(9.29)、8％(8.91)、8％(8.55)、8％(8.20)、8％(7.87)、8％(7.55)、8％(7.24)、8％(6.94)、8％(6.66)、8％(6.39)、8％(6.13)、8％(5.88)、7％(5.67)、7％(5.28)、7％(5.09)、7％(4.91)、7％(4.74)、7％(4.57)、7％(4.41)、7％(4.25)、7％(4.1)、7％(3.95)、 7％(3.81)、7％(3.67)、7％(3.54)、7％(3.41)、7％(3.29)、6％(3.19)、6％(3.09)、6％(3.0)、6％(2.91)、6％(2.82)、5％(2.75)、5％(2.68)、5％(2.5)，所述拉拔的过程中：第10道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa，温度为500℃，保温时间为8h；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材进行矫直，然后按130mm定尺，截断，再将截断后的单芯复合线材在体积百分数为30％的稀硝酸中酸洗后烘干；
步骤六、将363根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm的第二银包套中，对装有363根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有363根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到363芯复合棒材，再对所述363芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的363芯复合线材，之后对所述363芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的363芯复合线材；所述363芯复合线材的横截面正六边形的对边距为1.81mm；
步骤七、将363根步骤六中处理后的363芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm的第三银包套中，对装有363根363芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有363根363芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到3632芯复合棒材，再对所述3632芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的3632芯复合线材，之后对所述3632芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的3632芯复合线材；所述3632芯复合线材的横截面正六边形的对边距为1.81mm；
步骤八、将363根步骤七中处理后的3632芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为150℃的条件下保温6h后进行热挤压处理，得到直径为Φ14.36mm的3632芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9.8；
步骤九、对步骤八中所述3632芯复合棒材进行37道次拉拔，得到横截面为圆形的AgSnO2多芯复合线材；所述AgSnO2多芯复合线材的横截面直径为3.5mm，所述拉拔的道次加工率依次为10％(13.62)、10％(12.92)、10％(12.26)、9％(11.70)、9％(11.16)、9％(10.65)、9％(10.16)、9％(9.69)、8％(9.29)、8％(8.91)、8％(8.55)、8％(8.20)、8％(7.87)、8％(7.55)、8％(7.24)、8％(6.94)、8％(6.66)、7％(6.42)、7％(6.19)、7％(5.97)、7％(5.76)、7％(5.55)、7％(5.35)、7％(5.16)、7％(4.98)、6％(4.83)、6％(4.68)、6％(4.54)、6％(4.40)、6％(4.27)、6％(4.14)、6％(4.01)、6％(3.88)、5％(3.78)、5％(3.68)、5％(3.59)、5％(3.5)；所述拉拔的过程中：第10道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa，温度为500℃，保温时间为8h。
从图1可以看出，本实施例制备的AgSnO2多芯复合线材的芯丝分布均匀，芯数为3633，经检测：该多芯复合线材的硬度为85HB，相比传统方法制备的同尺寸线材的硬度提高了约10％，电阻率为3.5μΩ·cm，相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了约6％，经计算，本实施例制备的多芯复合线材的总真应变η为20～21，线材的总加工率为98.1％。
总真应变的计算公式如下：总真应变η＝ln(A0/A)，A为单芯复合棒的最终横截面积，A0为初始单芯复合棒的横截面积。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；所述单芯复 合包套中锡棒的质量含量为82.3％，余量为银；所述锡棒的质量纯度为99.95％，横截面直径为28mm，所述第一银包套的外径为32.0mm，内径为30.0mm；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为200℃的条件下保温4h后进行热挤压处理，得到横截面直径为10.67mm的单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行36道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为3.0mm；所述拉拔的道次加工率依次为10％(10.12)、9％(9.65)、8％(9.26)、8％(8.88)、8％(8.52)、8％(8.17)、8％(7.84)、8％(7.52)、8％(7.21)、7％(6.95)、7％(6.7)、7％(6.46)、7％(6.23)、7％(6.01)、7％(5.8)、7％(5.59)、6％(5.42)、6％(5.25)、6％(5.09)、6％(4.93)、6％(4.78)、6％(4.63)、6％(4.49)、6％(4.35)、6％(4.22)、6％(4.09)、6％(3.97)、6％(3.85)、6％(3.75)、5％(3.66)、5％(3.57)、5％(3.48)、5％(3.39)、5％(3.3)、5％(3.22)、5％(3.0mm)，所述拉拔的过程中：第7道次和第21道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa，温度为700℃，保温时间为6h；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材进行矫直，然后按130mm定尺，截断，再将截断后的单芯复合线材在体积百分数为30％的稀硝酸中酸洗后烘干；
步骤六、将312根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入外径为32.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第二银包套中，对装有312根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有312根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到312芯复合棒材，再对所述312芯复 合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的312芯复合线材，之后对所述312芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的312芯复合线材；所述312芯复合线材的横截面正六边形的对边距为3.0mm；
步骤七、将312根步骤六中处理后的312芯复合线材集束组装后装入外径为32.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第三银包套中，对装有312根312芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有312根312芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到3122芯复合棒材，再对所述3122芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的3122芯复合线材，之后对所述3122芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的3122芯复合线材；所述3122芯复合线材的横截面正六边形的对边距为3.0mm；
步骤八、将312根步骤七中处理后的3122芯复合线材集束组装后装入外径为32.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为200℃的条件下保温4h后进行热挤压处理，得到直径为Φ10.67mm的3123芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9；
步骤九、对步骤八中所述3123芯复合棒材进行38道次拉拔，得到横截面为圆形的AgSnO2多芯复合线材；所述多芯复合线材的横截面直径为3.0mm，所述拉拔的道次加工率依次为10％(10.12)、9％(9.65)、8％(9.26)、8％(8.88)、8％(8.52)、8％(8.17)、8％(7.84)、8％(7.52)、8％(7.21)、7％(6.95)、7％(6.7)、7％(6.46)、7％(6.23)、7％(6.01)、7％(5.8)、7％(5.59)、6％(5.42)、6％(5.25)、6％(5.09)、6％(4.93)、6％(4.78)、6％(4.63)、6％(4.49)、6％(4.35)、6％(4.22)、6％(4.09)、6％(3.97)、6％(3.85)、6％(3.75)、5％(3.66)、5％(3.57)、 5％(3.48)、5％(3.39)、5％(3.3)、5％(3.22)、5％(3.14)、5％(3.06)、5％(3.0)；所述拉拔的过程中：第9道次和第21道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa，温度为700℃，保温时间为6h。
本实施例制备的AgSnO2多芯复合线材的芯丝分布均匀，芯数为3123，经检测：该多芯复合线材的硬度为80HB，相比传统方法制备的同尺寸线材的硬度提高了约15％，电阻率为3.0μΩ·cm，相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了约10％，经计算，本实施例制备的多芯复合线材的总真应变η为21～22，线材的总加工率为98.7％；总真应变的计算公式同实施例1。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为90.7％，余量为银；所述锡棒的质量纯度为99.95％，横截面直径为27mm，所述第一银包套的外径为33.0mm，内径为30.0mm；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为220℃的条件下保温2h后进行热挤压处理，得到横截面直径为11.22mm的单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行48道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为2.0mm；所述拉拔的道次加工率依次为10％(10.64)、10％(10)、8％(9.59)、8％(9.2)、8％(8.82)、8％(8.46)、8％(8.11)、8％(7.78)、8％(7.46)、8％(7.16)、8％(6.87)、8％(6.59)、8％(6.32)、8％(6.06)、8％(5.81)、7％(5.6)、7％(5.4)、7％(5.21)、7％(5.02)、7％(4.84)、7％(4.68)、 7％(4.51)、7％(4.35)、7％(4.2)、7％(4.05)、6％(3.93)、6％(3.81)、6％(3.69)、6％(3.58)、6％(3.47)、6％(3.36)、6％(3.26)、6％(3.16)、6％(3.06)、6％(2.97)、6％(2.88)、5％(2.81)、5％(2.74)、5％(2.67)、5％(2.6)、5％(2.53)、5％(2.47)、5％(2.41)、5％(2.35)、5％(2.29)、5％(2.23)、5％(2.17)、5％(2.0)，所述拉拔的过程中：第10道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa，温度为600℃，保温时间为4h；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材进行矫直，然后按130mm定尺，截断，再将截断后的单芯复合线材在体积百分数为30％的稀硝酸中酸洗后烘干；
步骤六、将332根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入外径为33.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第二银包套中，对装有332根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有332根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到332芯复合棒材，再对所述332芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的332芯复合线材，之后对所述332芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的332芯复合线材；所述332芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.0mm；
步骤七、将332根步骤六中处理后的332芯复合线材集束组装后装入外径为33.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第三银包套中，对装有332根332芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有332根332芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到3322芯复合棒材，再对所述3322芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的3322芯复合线材，之后对所述3322芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后 的3322芯复合线材；所述3322芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.0mm；
步骤八、将332根步骤七中处理后的3322芯复合线材集束组装后装入外径为33.0mm，内径为30.0mm，高为130mm的第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为220℃的条件下保温2h后进行热挤压处理，得到直径为Φ11.22mm的3323复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65；
步骤九、对步骤八中所述3323芯复合棒材进行50道次拉拔，得到横截面为圆形的AgSnO2多芯复合线材；所述多芯复合线材的横截面直径为2.0mm，所述拉拔的道次加工率依次为10％(10.64)、10％(10.1)、9％(9.63)、8％(9.24)、8％(8.86)、8％(8.5)、8％(8.15)、8％(7.82)、8％(7.5)、8％(7.19)、8％(6.9)、8％(6.62)、8％(6.35)、8％(6.09)、8％(5.84)、8％(5.6)、7％(5.4)、7％(5.21)、7％(5.02)、7％(4.84)、7％(4.68)、7％(4.51)、7％(4.35)、7％(4.2)、7％(4.05)、6％(3.93)、6％(3.81)、6％(3.69)、6％(3.58)、6％(3.47)、6％(3.36)、6％(3.26)、6％(3.16)、6％(3.06)、6％(2.97)、6％(2.88)、5％(2.81)、5％(2.74)、5％(2.67)、5％(2.6)、5％(2.53)、5％(2.47)、5％(2.41)、5％(2.35)、5％(2.29)、5％(2.23)、5％(2.17)、5％(2.12)、5％(2.06)、5％(2.0)；所述拉拔的过程中：第10道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为2×10-4Pa，温度为600℃，保温时间为4h。
本实施例制备的AgSnO2多芯复合线材的芯丝分布均匀，芯数为3323，经检测：该多芯复合线材的硬度为89HB，相比传统方法制备的同尺寸线材的硬度提高了约18％，电阻率为3.2μΩ·cm，相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了约8％，经计算，本实施例制备的多芯复合线材的总真应变η为22～23，线材的总加工率为99.1％；总真应变的计算公式同实施例1。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为95.1％，余量为银；所述锡棒的质量纯度为99.95％，横截面直径为37mm，所述第一银包套的外径为45.0mm，内径为40.0mm；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为230℃的条件下保温3h后进行热挤压处理，得到横截面直径为14.27mm的单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为10；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行44道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为2.5mm；所述拉拔的道次加工率依次为10％(13.54)、10％(12.85)、10％(12.19)、9％(11.63)、9％(11.09)、9％(10.58)、9％(10.09)、9％(9.63)、8％(9.24)、8％(8.86)、8％(8.5)、8％(8.15)、8％(7.82)、8％(7.5)、8％(7.19)、8％(6.9)、8％(6.62)、8％(6.35)、8％(6.09)、7％(5.88)、7％(5.67)、7％(5.47)、7％(5.28)、7％(5.09)、7％(4.91)、7％(4.74)、7％(4.57)、7％(4.41)、7％(4.25)、7％(4.1)、7％(3.95)、7％(3.81)、7％(3.67)、7％(3.54)、7％(3.41)、7％(3.29)、6％(3.19)、6％(3.09)、6％(3.0)、6％(2.91)、6％(2.82)、5％(2.75)、5％(2.68)、5％(2.5)，所述拉拔的过程中：第15道次和第30道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa，温度为600℃，保温时间为4h；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材进行矫直，然后按130mm定尺，截断，再将截断后的单芯复合线材在体积百分数为30％的稀硝酸中酸洗后烘干；
步骤六、将346根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm的第二银包套中，对装有346根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有346根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到346芯复合棒材，再对所述346芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的346芯复合线材，之后对所述346芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的346芯复合线材；所述346芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.5mm；
步骤七、将346根步骤六中处理后的346芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm的第三银包套中，对装有346根346芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有346根346芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到3462芯复合棒材，再对所述3462芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的3462芯复合线材，之后对所述3462芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的3462芯复合线材；所述3462芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.5mm；
步骤八、将346根步骤七中处理后的3462芯复合线材集束组装后装入外径为45.0mm，内径为40.0mm，高为130mm的第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为230℃的条件下保温3h后进行热挤压处理，得到直径为Φ14.27mm的3463芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为10；
步骤九、对步骤八中所述3462芯复合棒材进行36道次拉拔，得到横截面为圆形的AgSnO2多芯复合线材；所述多芯复合线材的横截面直径为3.5mm，所述拉拔的道次加工率依次为10％(13.54)、10％(12.85)、10％ (12.19)、9％(11.63)、9％(11.09)、9％(10.58)、9％(10.09)、9％(9.63)、8％(9.24)、8％(8.86)、8％(8.5)、8％(8.15)、8％(7.82)、8％(7.5)、8％(7.19)、8％(6.9)、8％(6.62)、8％(6.35)、8％(6.09)、7％(5.88)、7％(5.67)、7％(5.47)、7％(5.28)、7％(5.09)、7％(4.91)、7％(4.74)、7％(4.57)、6％(4.43)、6％(4.29)、6％(4.16)、6％(4.03)、6％(3.91)、6％(3.79)、5％(3.69)、5％(3.6)、5％(3.5)；所述拉拔的过程中：第10道次和第27道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为5×10-4Pa，温度为600℃，保温时间为4h。
本实施例制备的AgSnO2多芯复合线材的芯丝分布均匀，芯数为3463，经检测：该多芯复合线材的硬度为93HB，相比传统方法制备的同尺寸线材的硬度提高了约22％，电阻率为3.8μΩ·cm，相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了约12％，经计算，本实施例制备的多芯复合线材的总真应变η为25～27，线材的总加工率为99.1％；总真应变的计算公式同实施例1。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为94.8％，余量为银；所述锡棒的质量纯度为99.95％，横截面直径为35mm，所述第一银包套的外径为40.0mm，内径为37.0mm；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为230℃的条件下保温2h后进行热挤压处理，得到横截面直径为12.89mm的单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9.6；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行50道次拉拔，得到横截 面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为2.0mm；所述拉拔的道次加工率依次为10％(12.23)、10％(11.6)、10％(11)、9％(10.49)、9％(10)、8％(9.59)、8％(9.20)、8％(8.82)、8％(8.46)、8％(8.11)、8％(7.78)、8％(7.46)、8％(7.16)、8％(6.87)、8％(6.59)、8％(6.32)、8％(6.06)、8％(5.78)、7％(5.57)、7％(5.37)、7％(5.18)、7％(5)、7％(4.82)、7％(4.65)、7％(4.48)、7％(4.32)、7％(4.17)、7％(4.02)、7％(3.87)、7％(3.73)、7％(3.6)、7％(3.47)、7％(3.35)、6％(3.25)、6％(3.15)、6％(3.05)、6％(2.96)、6％(2.87)、5％(2.8)、5％(2.73)、5％(2.66)、5％(2.59)、5％(2.52)、5％(2.46)、5％(2.4)、5％(2.34)、5％(2.28)、5％(2.22)、5％(2.16)、5％(2.0)，所述拉拔的过程中：第13道次和第28道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa，温度为550℃，保温时间为6h；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材进行矫直，然后按130mm定尺，截断，再将截断后的单芯复合线材在体积百分数为30％的稀硝酸中酸洗后烘干；
步骤六、将356根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入外径为40.0mm，内径为37.0mm，高为130mm的第二银包套中，对装有356根单芯复合线材的第二银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有356根单芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到356芯复合棒材，再对所述356芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的356芯复合线材，之后对所述356芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的356芯复合线材；所述356芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.0mm；
步骤七、将356根步骤六中处理后的356芯复合线材集束组装后装入外径为40.0mm，内径为37.0mm，高为130mm的第三银包套中，对装有 356根356芯复合线材的第三银包套重复步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺，然后对焊封后的装有356根356芯复合线材的第二银包套重复步骤三中所述热挤压处理的加工工艺，得到3562芯复合棒材，再对所述3562芯复合棒材重复步骤四中所述拉拔和真空退火处理的加工工艺，得到横截面为正六边形的3562芯复合线材，之后对所述3562芯复合线材重复步骤五中所述的矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺，得到处理后的3562芯复合线材；所述3562芯复合线材的横截面正六边形的对边距为2.0mm；
步骤八、将356根步骤七中处理后的3562芯复合线材集束组装后装入外径为40.0mm，内径为37.0mm，高为130mm的第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为230℃的条件下保温4h后进行热挤压处理，得到直径为Φ12.89mm的3563芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为9.6；
步骤九、对步骤八中所述3563芯复合棒材进行28道次拉拔，得到横截面为圆形的AgSnO2多芯复合线材；所述多芯复合线材的横截面直径为4.5mm，所述拉拔的道次加工率依次为10％(12.23)、10％(11.6)、10％(11)、9％(10.49)、9％(10)、8％(9.59)、8％(9.20)、8％(8.82)、8％(8.46)、8％(8.11)、8％(7.78)、8％(7.46)、7％(7.19)、7％(6.93)、7％(6.68)、7％(6.44)、7％(6.21)、7％(5.99)、7％(5.78)、6％(5.6)、6％(5.43)、6％(5.26)、6％(5.1)、5％(4.97)、5％(4.84)、5％(4.72)、5％(4.6)、5％(4.5)；所述拉拔的过程中：第12道次和第25道次拉拔后分别进行一次真空退火处理；所述真空退火处理的真空度为1×10-3Pa，温度为550℃，保温时间为6h。
本实施例制备的AgSnO2多芯复合线材的芯丝分布均匀，芯数为3563，经检测：该多芯复合线材的硬度为100HB，相比传统方法制备的同尺寸线材的硬度提高了约25％，电阻率为4.2μΩ·cm，相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了约15％，经计算，本实施例制备的多芯复合线材的 总真应变η为23～25，线材的总加工率为99.3％；总真应变的计算公式同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将锡棒装入第一银包套内，得到单芯复合包套；
步骤二、采用真空电子束焊机将步骤一中所述单芯复合包套的两端分别进行真空电子束焊封；
步骤三、将步骤二中焊封后的单芯复合包套在温度为150℃～230℃的条件下保温2h～6h后进行热挤压处理，得到单芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65～10；
步骤四、对步骤三中所述单芯复合棒材进行多道次拉拔，得到横截面为正六边形的单芯复合线材，所述正六边形的对边距为1.0mm～3.0mm；所述拉拔的道次加工率为2％～10％，所述拉拔的过程中：当单芯复合棒材的直径为7mm～10mm和4mm～6mm时分别进行一次真空退火处理；
步骤五、将步骤四中所述单芯复合线材依次进行矫直，定尺，截断，酸洗和烘干；
步骤六、将n根步骤五中烘干后的单芯复合线材集束组装后装入第二银包套中，按照步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺对装有n根单芯复合线材的第二银包套进行真空电子束焊封，然后按照步骤三中所述热挤压处理的加工工艺对封焊后的装有n根单芯复合线材的第二银包套进行热挤压处理，得到n芯复合棒材，再按照步骤四中所述拉拔并在拉拔过程中进行真空退火处理的加工工艺对所述n芯复合棒材进行拉拔，并在拉拔过程中进行真空退火处理，得到横截面为正六边形的n芯复合线材，之后按照步骤五中所述矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺将所述n芯复合线材矫直，定尺，截断，酸洗和烘干，得到处理后的n芯复合线材；
步骤七、将n根步骤六中处理后的n芯复合线材集束组装后装入第三银包套中，按照步骤二中所述真空电子束焊封的加工工艺对装有n根n芯复合线材的第三银包套进行真空电子束焊封，然后按照步骤三中所述热挤压处理的加工工艺对封焊后的装有n根n芯复合线材的第三银包套进行热挤压处理，得到n2芯复合棒材，再按照步骤四中所述拉拔并在拉拔过程中进行真空退火处理的加工工艺对所述n2芯复合棒材进行拉拔，并在拉拔过程中进行真空退火处理，得到横截面为正六边形的n2芯复合线材，之后按照步骤五中所述矫直，定尺，截断，酸洗和烘干的加工工艺将所述n2芯复合线材矫直，定尺，截断，酸洗和烘干，得到处理后的n2芯复合线材；
步骤八、将n根步骤七中处理后的n2芯复合线材集束组装后装入第四银包套中，得到复合体，然后将所述复合体在温度为150℃～230℃的条件下保温2h～6h后进行热挤压处理，得到横截面为圆形的n3芯复合棒材；所述热挤压处理的挤压比为8.65～10；
步骤九、对步骤八中所述n3芯复合棒材进行多道次拉拔，得到AgSnO2多芯复合线材；所述拉拔的道次加工率为2％～10％，所述拉拔的过程中：当n3芯复合棒材的直径为7mm～10mm和4mm～6mm时分别进行一次真空退火处理；
步骤六、步骤七、步骤八和步骤九中所述n不小于300。
2.按照权利要求1所述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述锡棒的横截面为圆形，所述锡棒的横截面直径为27mm～39mm。
3.按照权利要求1所述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述单芯复合包套中锡棒的质量含量为82.3％～95.1％，余量为银。
4.按照权利要求1所述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa，温度为500℃～700℃，保温时间为4h～8h。
5.按照权利要求1所述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤六、步骤七、步骤八和步骤九中所述n为363。
6.按照权利要求1所述的一种AgSnO2多芯复合线材的制备方法，其特征在于，步骤九中所述真空退火处理的真空度不大于10-3Pa，温度为500℃～700℃，保温时间为4h～8h。
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