CN111825861A - 一种高光重晶石粉填充母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及填充母粒技术领域，尤其涉及一种高光重晶石粉填充母粒及其制备方法与应用。本发明提供了一种高光重晶石粉填充母粒，包括以下质量百分含量的制备原料：聚酯树脂1.8～6.5％、偶联剂0.4～2.0％、蜡粉0.4～2.0％、流平剂0.1～0.5％和余量的重晶石粉。本发明以重晶石粉为主料，以聚酯树脂为载体树脂，以偶联剂为改性剂，配合各类助剂，制成填充母粒，可以对重晶石粉进行预分散，明显提升了其在聚酯粉末涂料生产过程中的相容性和分散性，可在较短的混炼时间内达到很好的分散和混炼效果，大大改善了聚酯粉末涂料的产品性能。

Description

一种高光重晶石粉填充母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及填充母粒技术领域，尤其涉及一种高光重晶石粉填充母粒及其制备方法与应用。
背景技术
粉末涂料作为一种绿色环保涂料，具有利用率高、零VOC排放、运输储存方便以及施工效率高等一系列优点，正在受到越来越多的重视。
传统的粉末涂料生产工艺主要包括高混、双螺杆挤出、冷却、压片、粉碎、过筛，一般粉末涂料配方中的树脂含量都比较高，基本超过50％，且考虑到后期烘烤固化交联的能耗问题，一般树脂的熔点都控制的比较低，所以混炼的时间不能过长，否则容易引起胶化。因此粉末涂料生产用的双螺杆挤出机的长径比一般都比较小，基本控制在14～18：1之间，整段挤出混炼基本不超过1m，物料在挤出机中的时间较短。但是，混炼时间不足，往往容易导致整体的分散性不好，粉料和树脂之间没有充分混匀，从而影响最终产品的使用性能。
填充母粒是由载体树脂、填料和各种助剂组成，是一种填料的预分散产品，在PP、PE等塑料的成型加工过程中已经被广泛使用，主要起到提高分散性，改善加工性能，避免粉尘飞扬等作用。但是，目前国内并未见报道应用于粉末涂料的相关填充母粒。
为填补市场空白，提高粉末涂料生产过程中物料的分散性，尤其是针对流平性和表面光泽度要求高的聚酯粉末涂料，本发明开发了一款聚酯粉末涂料用高光重晶石粉填充母粒。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高光重晶石粉填充母粒及其制备方法与应用，本发明的高光重晶石粉填充母粒应用于聚酯粉末涂料中时，可以提高聚氨酯粉末涂料生产过程中物料的分散性，在较短的混炼时间内达到很好的分散和混炼效果，大大改善了聚酯粉末涂料的性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高光重晶石粉填充母粒，包括以下质量百分含量的制备原料：聚酯树脂1.8～6.5％、偶联剂0.4～2.0％、蜡粉0.4～2.0％、流平剂0.1～0.5％和余量的重晶石粉。
优选的，所述聚酯树脂为户外型TGIC固化聚酯树脂，酸值为32～37mg KOH，粘度为6000～9000mPa.s/200℃，Tg≥66℃。
优选的，所述偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述蜡粉的粒径为20～30目，所述蜡粉为滴熔点97℃的聚乙烯蜡。
优选的，所述流平剂为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯流平剂，活性物质含量≥66％，固含量≥97.5％。
优选的，所述重晶石粉的粒度为6000目。
本发明提供了上述方案所述高光重晶石粉填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
将偶联剂和重晶石粉混合，进行包覆改性处理，得到生料；
将所述生料与蜡粉、流平剂和聚酯树脂混合，得到熟料；
将所述熟料进行冷却，对所得冷却熟料进行混炼挤出，切粒后得到高光重晶石粉填充母粒。
优选的，所述包覆改性处理过程中物料的温度为105～110℃，所述包覆改性处理的时间为10～15min。
优选的，所述混炼挤出在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为60～80mm，长径比为30～48：1。
本发明提供了上述方案所述高光重晶石粉填充母粒或上述方案所述制备方法制备得到的高光重晶石粉填充母粒在制备聚酯粉末涂料中的应用。
本发明提供了一种高光重晶石粉填充母粒，包括以下质量百分含量的制备原料：聚酯树脂1.8～6.5％、偶联剂0.4～2.0％、蜡粉0.4～2.0％、流平剂0.1～0.5％和余量的重晶石粉。
本发明以重晶石粉为主料，以聚酯树脂为载体树脂，以偶联剂为改性剂，配合各类助剂，制成填充母粒，可以对重晶石粉进行预分散，明显提升了其在聚酯粉末涂料生产过程中的相容性和分散性，可在较短的混炼时间内达到很好的分散和混炼效果，大大改善了聚酯粉末涂料的产品性能。同时，本发明通过将聚酯树脂的量控制在1.8～6.5％，有效避免了聚酯树脂过量而造成的胶化现象以及聚酯树脂量不足而造成的母粒粉化无法成型的现象。
进一步的，本发明选用的载体树脂为户外TGIC固化的聚酯树脂，其酸值为32～37mgKOH，粘度6000～9000mPa.s/200℃，Tg≥66℃，该树脂在聚酯粉末涂料中通用性较强，以此为载体树脂的重晶石粉填充母粒不会与体系产生不良反应，通用性强，可广泛应用于各领域聚酯粉末涂料中。
本发明提供了高光重晶石粉填充母粒在制备聚酯粉末涂料中的应用。
本发明的高光重晶石粉填充母粒，是首次涉及粉末涂料领域用的填充母粒，填补了粉末涂料领域无相关填充母粒的市场空白；将填充母粒应用于聚酯粉末涂料，在现有的工艺条件不变的情况下，即可明显提高生产过程中的混炼效果，改善生产环境，减少生产过程中粉尘的产生。
附图说明
图1为实施例1高光重晶石粉填充母粒的制备流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种高光重晶石粉填充母粒，包括以下质量百分含量的制备原料：聚酯树脂1.8～6.5％、偶联剂0.4～2.0％、蜡粉0.4～2.0％、流平剂0.1～0.5％和余量的重晶石粉。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
以质量百分含量计，本发明提供的高光重晶石粉填充母粒的制备原料包括聚酯树脂1.8～6.5％，优选为2.5～6.3％，更优选为4～6.3％。在本发明中，所述聚酯树脂的作用是作为高光重晶石粉填充母粒的载体树脂，提高母粒在下游应用时与树脂的相容性。在本发明中，所述聚酯树脂优选为户外型TGIC固化聚酯树脂，酸值为32～37mg KOH，粘度为6000～9000mPa.s/200℃，Tg≥66℃。所述户外型TGIC固化聚酯树脂在聚酯粉末涂料中通用性较强，以此为载体树脂的重晶石粉填充母粒不会与体系产生不良反应，通用性强，可广泛应用于各领域聚酯粉末涂料中。本发明通过将聚酯树脂的量控制在1.8～6.5％，有效避免了聚酯树脂过量而造成的母粒胶化现象以及聚酯树脂量不足而造成的母粒粉化无法成型的现象。
以质量百分含量计，本发明提供的高光重晶石粉填充母粒的制备原料包括偶联剂0.4～2.0％，优选为0.5～1.8％，更优选为1.0～1.5％。在本发明中，所述偶联剂优选包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。当所述偶联剂包括多种时，本发明对各偶联剂的配比没有特殊限定，任意配比均可。在本发明中，偶联剂作为改性剂对重晶石粉进行包覆改性，提高其在下游应用时与树脂的相容性。
以质量百分含量计，本发明提供的高光重晶石粉填充母粒的制备原料包括蜡粉0.4～2.0％，优选为0.5～1.8％，更优选为1.0～1.5％。在本发明中，所述蜡粉的粒径优选为20～30目，所述蜡粉优选为滴熔点97℃的聚乙烯蜡。在本发明中，所述蜡粉在高光重晶石粉填充母粒制备过程中起到外润滑作用。
以质量百分含量计，本发明提供的高光重晶石粉填充母粒的制备原料包括流平剂0.1～0.5％，优选为0.15～0.4％，更优选为0.2～0.35％。在本发明中，所述流平剂优选为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯流平剂，活性物质含量≥66％，固含量≥97.5％。
本发明提供的高光重晶石粉填充母粒的制备原料包括余量的重晶石粉。在本发明中，所述重晶石粉的粒度优选为6000目。在本发明中，所述重晶石粉优选由重晶石酸洗矿经3600L立式搅拌磨湿法研磨生产制备得到。在本发明中，所述重晶石酸洗矿的纯度优选≥92％，白度优选≥94°。本发明对所述搅拌磨湿法没有特殊的限定，采用本领域熟知的过程即可。在本发明中，经上述方法制备的重晶石粉满足以下指标：D50为0.8～1.0μm，D97为1.9～2.1μm，粒径≤2μm的含量为90～95％，吸油值为18～20mL/100g。
本发明提供了上述方案所述高光重晶石粉填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
将偶联剂和重晶石粉混合，进行包覆改性处理，得到生料；
将所述生料与蜡粉、流平剂和聚酯树脂混合，得到熟料；
将所述熟料进行冷却，对所得冷却熟料进行混炼挤出，切粒后得到高光重晶石粉填充母粒。
本发明将偶联剂和重晶石粉混合，进行包覆改性处理，得到生料。
在本发明中，所述混合的过程优选为：将重晶石粉在高混机中进行预混，然后加入偶联剂。在本发明中，所述预混的转速优选为400～800r/min，更优选为600r/min；所述预混过程中重晶石粉的温度优选为100～110℃，所述预混的时间优选为5～10min。在本发明中，所述包覆改性处理过程中物料的温度优选为105～110℃，所述包覆改性处理的时间优选为10～15min。在本发明中，所述包覆改性处理优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为400～800r/min，更优选为600r/min。本发明利用偶联剂对重晶石粉进行包覆改性，可以提高母粒在下游应用时与树脂的相容性。
得到生料后，本发明将所述生料与蜡粉、流平剂和聚酯树脂混合，得到熟料。在本发明中，所述混合优选在高混机中进行。所述混合的转速优选为400～800r/min，更优选为600r/min；所述混合的时间优选为10～20min。在本发明中，所述生料和熟料的制备优选在不同的高混机中进行，以方便实现连续生产。
得到熟料后，本发明将所述熟料进行冷却，得到冷却熟料。在本发明中，所述冷却优选在冷混机中进行，所述冷混机的转速优选为300～500r/min，更优选为400r/min；搅拌时间优选为5～10min。本发明将所述熟料在冷混机中进行自然搅拌冷却，可以防止熟料由于温度过高而结团。本发明优选将得到的冷却熟料输送至料仓中备用。
得到冷却熟料后，本发明将所述冷却熟料进行混炼挤出，切粒后得到高光重晶石粉填充母粒。在本发明中，所述混炼挤出优选在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的螺杆直径优选为60～80mm，更优选为73mm；长径比优选为30～48：1，更优选为35～45:1。本发明通过将螺杆直径和长径比控制在该区间范围内，既保证了物料的充分混炼，又保证了物料不会由于混炼时间太长而造成的聚酯树脂胶化，影响最终母粒的成型和各项性能。
在本发明中，所述切粒的方式优选为水环热切。本发明对所述水环热切的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的过程即可。完成所述切粒后，本发明优选还包括对所得粒料进行脱水振动，风机干燥，收集后进入成品料仓，包装，得到高光重晶石粉填充母粒。本发明对所述高光重晶石粉填充母粒的粒径没有特殊要求，可根据实际需求进行选择。
本发明提供了上述方案所述高光重晶石粉填充母粒或上述方案所述制备方法制备得到的高光重晶石粉填充母粒在制备聚酯粉末涂料中的应用。本发明对所述聚酯粉末涂料没有特殊的限定，本领域熟知的聚酯粉末涂料均可。本发明对所述应用的方式没有特殊要求，采用本领域熟知的应用方式即可。
下面结合实施例对本发明提供的高光重晶石粉填充母粒及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照图1所示流程，在1#高混机中加入150kg高纯6000目超细重晶石粉，物料温度105℃，先搅拌5min后加入250g 3-氨丙基三甲氧基硅烷、250g3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和250g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，1#高混机转速600r/min，搅拌10min；将物料输送至2#高混机，在2#高混机中加入750g聚乙烯蜡、150g聚丙烯酸酯流平剂以及3kg聚酯树脂，高速混合，物料温度为100℃，2#高混机转速600r/min，搅拌时间10min，制得熟料；将所述熟料输送至冷混机中进行自然搅拌冷却，搅拌转速400r/min，搅拌时间5min，将得到的冷却熟料输送至料仓中备用；将冷却熟料喂入螺杆直径为73mm、长径比为30：1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出，挤出机温度为105℃，挤出物料经水环热切、振动脱水、风冷干燥后收集进入成品料仓，包装，检测。
实施例2
在1#高混机中加入150kg高纯6000目超细重晶石粉，物料温度105℃，先搅拌5min后加入500g 3-氨丙基三甲氧基硅烷和500g 2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷，搅拌转速600r/min，搅拌10min；将物料输送至2#高混机，在2#高混机中加入1.5kg聚乙烯蜡、300g聚丙烯酸酯流平剂以及6kg聚酯树脂，高速混合，物料温度为100℃，搅拌转速600r/min，搅拌时间15min，制得熟料；将所述熟料输送至冷混机中进行自然搅拌冷却，搅拌转速400r/min，搅拌时间5min，将得到的冷却熟料输送至料仓中备用；将冷却熟料喂入螺杆直径为73mm、长径比为36：1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出，挤出机温度为105℃，挤出物料经水环热切、振动脱水、风冷干燥后收集进入成品料仓，包装，检测。
实施例3
在1#高混机中加入150kg高纯6000目超细重晶石粉，物料温度105℃，先搅拌5min后加入750g N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、750g 3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和750g 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌转速600r/min，搅拌15min；将物料输送至2#高混机，在2#高混机中加入2.25kg聚乙烯蜡，600g聚丙烯酸酯流平剂以及10.5kg聚酯树脂，高速混合，物料温度为105℃，搅拌转速600r/min，搅拌时间15min，制得熟料；将所述熟料输送至冷混机中进行自然搅拌冷却，搅拌转速400r/min，搅拌时间10min，将得到的冷却熟料输送至料仓中备用；将冷却熟料喂入螺杆直径为73mm、长径比为48：1的双螺杆挤出机中进行混炼挤出，挤出机温度为105℃，挤出物料经水环热切、振动脱水、风冷干燥后收集进入成品料仓，包装，检测。
对实施例1～3制备的高光重晶石粉填充母粒进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1～3制备的高光重晶石粉填充母粒的性能
检测指标 实施例1 实施例2 实施例3
水分(％) 0.15 0.13 0.10
熔融指数/(g/10min) 45 50 55
由表1可知，本发明制备的高光重晶石粉填充母粒的水分含量低，熔融指数高，说明具有良好的加工流动性。
应用例
将实施例1～3制备的高光重晶石粉填充母粒用于制备聚酯粉末涂料，同时与重晶石粉进行对比。
具体的制备原料为：聚酯树脂(安徽恒远新材料，牌号为903H)54.60g，流平剂(宁波南海，GLP-558)1.00g，TGIC(牛塘化工)4.80g，光亮剂(宁波南海，GLP-701)1.00g，钛白粉(杜邦，R-902)18.00g，填料(本发明填充母粒或重晶石粉)26.00g，安息香4.00g。
制备工艺为：高混10min—熔融挤出(一区温度100℃，二区温度135℃，熔体温度125℃)—行星磨粉碎15min—静电喷涂—200℃30min烘烤。
光泽度参照GB/T 9754-2007、边角覆盖率和耐水性参照GB/T6554-2003、杯突参照GB 9753-2007对制备的聚酯粉末涂料进行相关指标检测，结果见表2。
表2不同填料制备的聚酯粉末涂料性能对比
粉末涂料性能 实施例1 实施例2 实施例3 重晶石粉
光泽度/° 95.4 96.2 97.3 92.1
边角覆盖率/％ 89 91 95 82
耐水性(7d) 无发白 无发白 无发白 发白
杯突试验/mm 8 8 10 6
由表2测试结果可以得出，应用高光重晶石粉填充母粒生产出来的聚酯粉末涂料的各项性能均明显优于普通重晶石粉生产出来的聚酯粉末涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，包括以下质量百分含量的制备原料：聚酯树脂1.8～6.5％、偶联剂0.4～2.0％、蜡粉0.4～2.0％、流平剂0.1～0.5％和余量的重晶石粉。
2.根据权利要求1所述的高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，所述聚酯树脂为户外型TGIC固化聚酯树脂，酸值为32～37mg KOH，粘度为6000～9000mPa.s/200℃，Tg≥66℃。
3.根据权利要求1所述的高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，所述偶联剂包括3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，所述蜡粉的粒径为20～30目，所述蜡粉为滴熔点97℃的聚乙烯蜡。
5.根据权利要求1所述的高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，所述流平剂为二氧化硅吸附的聚丙烯酸酯流平剂，活性物质含量≥66％，固含量≥97.5％。
6.根据权利要求1所述的高光重晶石粉填充母粒，其特征在于，所述重晶石粉的粒度为6000目。
7.权利要求1～6任一项所述高光重晶石粉填充母粒的制备方法，包括以下步骤：
将偶联剂和重晶石粉混合，进行包覆改性处理，得到生料；
将所述生料与蜡粉、流平剂和聚酯树脂混合，得到熟料；
将所述熟料进行冷却，对所得冷却熟料进行混炼挤出，切粒后得到高光重晶石粉填充母粒。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述包覆改性处理过程中物料的温度为105～110℃，所述包覆改性处理的时间为10～15min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混炼挤出在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的螺杆直径为60～80mm，长径比为30～48：1。
10.权利要求1～6任一项所述高光重晶石粉填充母粒或权利要求7～9任一项所述制备方法制备得到的高光重晶石粉填充母粒在制备聚酯粉末涂料中的应用。
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