CN108659577A - 一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法。将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，抽滤，干燥，制得醋酸预处理的滑石粉，继续研磨成超细片状粉体，与偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体，最后采用射频等离子体放电，将三氟氯乙烯单体在滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉。该方法通过聚三氟氯乙烯包覆滑石粉，使其用在塑料中，提高了母料的透光性，并且通过包覆使得滑石粉不易团聚，有良好的分散性，并且提高了其与树脂基体的粘结性，提高了滑石粉的填充量，制备出的塑料薄膜有良好的透光性。

Description

一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法
技术领域
本发明涉及塑料添加剂领域，具体涉及滑石粉的改性，特别是涉及一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法。
背景技术
农用塑料薄膜是采用聚氯乙烯（PVC）、高压聚乙烯（LDPE）、线性低密度聚乙烯（L-LDPE）、乙烯 - 醋酸乙烯共聚物（EVA）、线性低密度长支聚乙烯（mL-LDPE） 等树脂原料，添加多种功能助剂，通过吹塑、压延工艺制成，具有不同性能和特性的各种棚（室）覆盖薄膜，主要应用于大型连栋温室、节能日光温室、塑料大中棚及小棚覆盖栽培。
随着我国塑料工业的科技进步和农村经济的快速发展，农用塑料种类增加、质量提高、应用范围扩大，产品结构向多层复合、薄型化、低成本方向发展 ；性能向专用化、高保温、高强度、超耐久、长寿命方向发展，并赋予转光、流滴、防雾、防尘、防病虫等特殊功能。但现有农膜都不具有高透光作用，广大农民期待一种具有高透光特性、有利于农作物增产的农膜问世。滑石具有润滑性、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性被广泛用于塑料领域中。
中国发明专利申请号201710378489.X公开了一种滑石粉母粒，以重量百分比计，包括如下组分：聚丙烯19.6~20.4%、硬脂酸钙0.1~0.9%和滑石粉79.1~79.9%；制备时，先投入滑石粉，再加入聚丙烯，然后再加入聚乙烯和硬脂酸钙，混合物密炼加温至180℃，加热12分钟，然后进入双螺杆挤出机混炼，混炼后挤出、冷却和切粒。通过上述方式，该发明适合用于塑料改性方面，由于其压实的形态、更高的复合量，使塑料的分散性好，耐磨，耐刮擦，易喂料，热稳定性好。
中国发明专利申请号201410809270.7公开了一种偶联剂改性滑石粉填充聚丙烯塑料，其由下述组分组成：聚丙烯100公斤，滑石粉15公斤，γ-氯丙基三乙氧基硅烷0.04公斤、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯0.12公斤和3~氨基丙基三甲氧基硅烷0.04公斤；(1)将偶联剂用偶联剂5倍重量的溶剂二甲苯稀释，然后均匀分散到滑石粉中，通过烘箱使二甲苯完全挥发，再将烘干后的滑石粉用粉碎机粉碎成细粉，制得改性滑石粉；(2)将聚丙烯和改性滑石粉加入混合器中搅拌，控制转速在00~400r/min、搅拌温度70~80℃、搅拌时间2~4分钟，再经螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180~200℃，在10~40℃的冷水中冷却成型。
中国发明专利申请号201010221334.3公开了一种改性滑石粉及其制备方法，包含100质量份的滑石粉和0.5～2.5质量份的改性剂，改性剂为月桂酸多元醇酯和有机硅/聚醚共聚物的混合物，有机硅/聚醚共聚物为α、ω-双(三甲硅氧基)聚二甲基聚甲基(R-聚氧乙烯聚氧丙烯醚基)硅氧烷，R为H、烷基或者含有羟基的烷基。所述的改性滑石粉的制备方法为：干燥后的滑石粉物料装入温度可控高混器中；称取改性剂，质量比按滑石粉∶改性剂＝100∶(0.5~2.5)；混合物料，将所称取的改性剂均匀加入装有滑石粉的高混器中，并在80℃~120℃的温度下搅拌12min~25min；取出得到改性滑石粉。
中国发明专利申请号201710907629.8公开了一种碳酸钙包覆滑石粉改性聚丙烯塑料颗粒，涉及塑料技术领域，将碳酸钙包覆滑石粉与聚丙烯树脂按15~18:72~78的质量比例均匀混合到一起，然后在双螺杆挤出机中进行共混，经造粒得到塑料母粒；该发明通过采用碳酸钙包覆滑石粉，能够有效的改善单纯滑石粉在聚丙烯基体中分散不均的现象，碳酸钙包覆滑石粉颗粒之间更加容易分散，团聚现象大幅度降低，表面自由能减小，从而有效的提高了聚丙烯塑料的力学性能。
根据上述，现有方案中滑石粉填加改性塑料薄膜中，存在与基体相容性不好、分散性较差和透光率不高等问题。鉴于此，本发明提出了一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
针对目前应用较广的塑料薄膜填加滑石粉的技术存在与聚合物基体的相容性较差、分散性不好、制成的塑料透光薄膜透光率不高等问题，本发明提出一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法，从而有效提高了滑石粉与塑料基体的相容性，填加改性时分散性好，添加量高，制备的薄膜透光性好。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1~2h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；
（3）将80~89重量份超细片状滑石粉粉体与3~5重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；
（4）采用射频等离子体放电，将8~15重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉。
滑石粉在塑料中使用意义较大的是一种可生产出薄片结构的、白色的细粉碎产品，由于滑石粉这种特殊的薄片状结构，在塑料中是一种有效的增强材料，无论常温和高温下，都可赋予塑料较高的刚性和抗蠕变性，而且白色的薄片结构的细滑石粉，还具有较好的固体光泽。聚三氟氯乙烯的分子结构中德氟原子时聚合物具有化学惰性，一定的耐温性，不吸湿性和不透气性。分子结构的氯原子存在，是聚合物具有良好的加工流动性，透明性及硬度特性。由于聚三氟氯乙烯分子结构中C-Cl键的引入，除了耐热性及化学惰性较聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙稀共聚物稍差外，硬度、刚性、耐蠕变性均较好，渗透性及熔点、熔融粘度都比较低。本发明通过聚三氟氯乙烯包覆滑石粉，利用其高透光性，作为透明塑料的填充料，较佳的保持了塑料的透光性，并且通过包覆使得滑石粉不易团聚，与塑料基体的相容性好，分散性佳。
优选的，步骤（1）所述滑石粉的粒径为10~15μm。
优选的，步骤（1）所述醋酸溶液的pH值为4~5。
优选的，步骤（1）所述真空干燥的温度为90~95℃，时间为5~7h。
优选的，步骤（2）所述研磨后的粉体粒径为200~500nm。
优选的，步骤（3）所述偶联剂为异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、异丙基三（正乙氨基-乙氨基）钛酸酯、二（二辛基焦磷酰基）乙撑钛酸酯、正钛酸四丁酯中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述高速混合的转速为150~200r/min，温度为100~120℃，时间为15~30min。
优选的，步骤（4）所述射频等离子体的电流频率为120~150kHz，输出功率为200~300W，温度为75~88℃。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的用于透明塑料填充的改性滑石粉。利用一种稳定性好且透光性好的聚三氟氯乙烯包覆滑石粉，使其用在塑料中，作为填充料较佳的保持塑料的透明特性。并且通过包覆使得滑石粉不易团聚，有良好的分散性，并且提高了其与树脂基体的粘结性，提高了滑石粉的填充量，制备出的塑料薄膜有良好的透光性。
本发明提供了一种用于透明塑料填充的改性滑石粉及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出聚三氟氯乙烯包覆滑石粉制备用于透明塑料填充的改性滑石粉的方法。
2、通过稳定性好且透光性好的聚三氟氯乙烯包覆滑石粉，使其填加塑料，制备出的塑料薄膜有良好的透光性。解决了现有填充料用于填充塑料后导致透光率严重降低的缺陷。
3、通过包覆使得滑石粉不易团聚，在塑料基体中的界面相容性好，具有良好的分散性，并且提高了其与树脂基体的粘结性，提高了滑石粉的填充，提升了改性效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1.5h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为13μm；醋酸溶液的pH值为4；真空干燥的温度为93℃，时间为6h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为300nm；
（3）将84重量份超细片状滑石粉粉体与4重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯；高速混合的转速为170r/min，温度为110℃，时间为23min；
（4）采用射频等离子体放电，将12重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为130kHz，输出功率为260W，温度为79℃。
实施例2
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为11μm；醋酸溶液的pH值为5；真空干燥的温度为91℃，时间为6.5h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为250nm；
（3）将87重量份超细片状滑石粉粉体与3重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为异丙基三（正乙氨基-乙氨基）钛酸酯；高速混合的转速为160r/min，温度为105℃，时间为18min；
（4）采用射频等离子体放电，将10重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为125kHz，输出功率为220W，温度为78℃。
实施例3
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，2h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为145μm；醋酸溶液的pH值为4；真空干燥的温度为94℃，时间为5.5h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为450nm；
（3）将83重量份超细片状滑石粉粉体与5重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为二（二辛基焦磷酰基）乙撑钛酸酯；高速混合的转速为190r/min，温度为115℃，时间为25min；
（4）采用射频等离子体放电，将12重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为140kHz，输出功率为280W，温度为85℃。
实施例4
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中， 2h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为10μm；醋酸溶液的pH值为5；真空干燥的温度为90℃，时间为7h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为200nm；
（3）将89重量份超细片状滑石粉粉体与3重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为正钛酸四丁酯；高速混合的转速为150r/min，温度为100℃，时间为30min；
（4）采用射频等离子体放电，将8重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为120kHz，输出功率为200W，温度为88℃。
实施例5
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为15μm；醋酸溶液的pH值为5；真空干燥的温度为95℃，时间为5h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为500nm；
（3）将80重量份超细片状滑石粉粉体与5重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯；高速混合的转速为200r/min，温度为120℃，时间为15min；
（4）采用射频等离子体放电，将15重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为150kHz，输出功率为300W，温度为75℃。
实施例6
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1.5h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为12μm；醋酸溶液的pH值为4.5；真空干燥的温度为92℃，时间为6h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；研磨后的粉体平均粒径为400nm；
（3）将84重量份超细片状滑石粉粉体与4重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；偶联剂为异丙基三（正乙氨基-乙氨基）钛酸酯；高速混合的转速为180r/min，温度为110℃，时间为24min；
（4）采用射频等离子体放电，将12重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉；射频等离子体的电流频率为140kHz，输出功率为250W，温度为82℃。
对比例1
制备过程为：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1.5h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；滑石粉的平均粒径为12μm；醋酸溶液的pH值为4.5；真空干燥的温度为92℃，时间为6h；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体，即得塑料用改性滑石粉；研磨后的粉体平均粒径为400nm；
测试方法为：
将实施例1-6、对比例1制得的改性滑石粉按照质量比例35%加入聚乙烯基体中，流延成膜，平均厚度为0.1mm，采用WGW薄膜透光率测定仪测定薄膜的透光率。与未添加滑石粉的空白聚乙烯透光率进行对比。如表1所示。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 空白聚乙烯
透光率（%） 76.3 76.2 75.9 76.5 76.2 75.8 65.5 79.8

Claims (9)

1.一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将滑石粉浸泡于醋酸溶液中，1~2h后进行抽滤，接着在真空烘箱中进行干燥，制得醋酸预处理的滑石粉；
（2）将步骤（1）得到的醋酸预处理的滑石粉研磨成超细片状粉体；
（3）将80~89重量份超细片状滑石粉粉体与3~5重量份偶联剂加入高速混合机中，混合均匀后出料，制得偶联剂预改性处理的滑石粉粉体；
（4）采用射频等离子体放电，将8~15重量份三氟氯乙烯单体在步骤（3）制得的滑石粉粉体表面进行聚合包覆，制得聚三氟氯乙烯包覆的改性滑石粉。
2.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述滑石粉的粒径为10~15μm。
3.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述醋酸溶液的pH值为4~5。
4.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述真空干燥的温度为90~95℃，时间为5~7h。
5.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述研磨后的粉体粒径为200~500nm。
6.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述偶联剂为异丙基三（异硬脂酰基）钛酸酯、异丙基三（正乙氨基-乙氨基）钛酸酯、二（二辛基焦磷酰基）乙撑钛酸酯、正钛酸四丁酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高速混合的转速为150~200r/min，温度为100~120℃，时间为15~30min。
8.根据权利要求1所述一种用于透明塑料填充的改性滑石粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述射频等离子体的电流频率为120~150kHz，输出功率为200~300W，温度为75~88℃。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的一种用于透明塑料填充的改性滑石粉。
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