CN111808674A - 化妆品用茶油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用茶油的制备方法，包括茶籽预处理，超临界CO2萃取，脱酸，脱色，闪蒸脱臭、脱水，冬化等步骤。本发明公开的方法提取的茶油，酸值≤0.1mgKOH/g，过氧化值≤0.3mmoL/kg，维生素E值≥28(mg/100g)，无色、无异味，符合化妆品使用标准。同时本发明的具有产油率高，能保留茶油中活性组分，且耗能低、环境污染小、生产周期短等优点，生产的茶油能广泛应用于化妆品领域。
Description
技术领域
本发明涉及茶油加工领域，具体涉及一种化妆品用茶油的制备方法。
背景技术
茶油，系山茶科植物油茶成熟的种子经加工提取而得的脂肪油，是我国特有的木本油脂。茶油的脂肪酸相对含量：油酸为80％左右，亚油酸为7.0～13.7％，软脂酸为8～11％，硬脂酸为l～3％。所含单不饱和脂肪酸的成分为天然植物油中之冠，人体的消化吸收率达97％，有“东方橄榄油”之美称。茶油中还含有多种功能性成分，对于维持心血管系统的功能，提高人体免疫力，降低胆固醇，预防和治疗高血压具有明显功效。目前，我国的茶油加工业主要以生产食用油为主，随着对茶油营养保健价值、经济价值的进一步认识和茶油系列产品的深度研究，开发生产高附加值的茶油化妆品和医药系列产品具有很大潜力。
茶油中的主要成分是油酸甘油酯，并含有多种脂溶性维生素，与皮脂成分相似，与皮肤的亲和性好，渗透性强，易于被皮肤吸收，是一种作为油分补给剂的优质基油。精制的茶油热稳定性好，不易氧化变质，安全无毒副作用。目前，山茶油主要是通过油茶籽压榨后经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、冬化等过程精制获得。该传统的生产方法存在以下不足：(1)脱色过程使用物理吸附，产生大量固体废弃物，同时吸附油脂，导致茶油的精炼损失大，出油率低；(2)茶油中一些天然的活性组分在处理过程中被破坏，极大地影响了茶油在化妆品中的应用。因此，提供一种既能保留茶油中活性组分，又能剔除无用或有害的杂质的茶油制备工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有茶油制备工艺存在的问题，提供一种化妆品用茶油的制备方法。本发明的方法既能提高产油率，又符合化妆品使用标准，且耗能低、环境污染小、生产周期短。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
1、一种化妆品用茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)茶籽预处理：油茶籽去壳得油茶仁，真空干燥，再将油茶仁粉碎至粒度为300～400目；
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为20MPa～27MPa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为8L/h～12L/h，萃取时间为1h～2h，分离釜压力为5MPa～7MPa，分离釜温度为40℃～50℃；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值，根据酸值计算氢氧化钠溶液的加入量，再将氢氧化钠溶液加入毛油中，搅拌20min～40min，经离心分离后，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至55℃～70℃，滴加加入过氧化氢溶液，搅拌60min～80min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至98℃-110℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度1kPa～3kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空20～30min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，搅拌并冷却至1℃～4℃，加入结晶促进剂，保温2～4h，压滤过滤，得到化妆品用茶油。
优选地，所述真空干燥温度为45～55℃，真空度为1kPa～3kPa，干燥时间为2～3h。
优选地，所述氢氧化钠为食品级，氢氧化钠溶液浓度为8％～15％，更优选为10％。
优选地，所述过氧化氢溶液为食品级，过氧化氢溶液的浓度为30％～35％。
优选地，所述过氧化氢溶液的加入量为油重的10％～13％。
优选地，所述过氧化氢溶液滴加速度为0.01kg/min～0.02kg/min。
优选地，所述冬化搅拌速度为10～15r/min，更优选为12r/min。
优选地，所述结晶促进剂为食品级硅藻土或羟基硬脂酸。
优选地，所述结晶促进剂加入量为油重的0.1％～0.2％。
优选地，所述压滤过滤，压滤压力为0.12MPa～0.2MPa。
按照本发明，采用超临界CO2萃取茶油，经过脱酸，脱色，闪蒸脱臭、脱水，冬化过程精制茶油。茶油出油率达到28％，相对于传统方法提升了12％，且活性组分保留完好；利用脱酸过程过量的碱液提升过氧化氢氧化性，脱色效果好，相对于物理吸附脱色，不产生固体废弃物，环境友好，工艺周期短。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种化妆品用茶油的制备方法，包括以下步骤：
(1)茶籽预处理：油茶籽去壳得油茶仁，真空干燥，再将油茶仁粉碎至粒度为300～400目；
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为20MPa～27MPa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为8L/h～12L/h，萃取时间为1h～2h，分离釜压力为5MPa～7MPa，分离釜温度为40℃～50℃；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值，根据酸值计算氢氧化钠溶液的加入量，再将氢氧化钠溶液加入毛油中，搅拌20min～40min，经离心分离后，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至55℃～70℃，加入过氧化氢溶液，搅拌60min～80min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至98℃-110℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度1kPa～3kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空20～30min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，搅拌并冷却至1℃～4℃，加入结晶促进剂，保温2～4h，压滤过滤，得到化妆品用茶油。
相对于物理压榨方式提取茶油，本发明采用超临界CO2萃取茶油，能够缩短生产周期，茶油萃取更加充分，提高产油率。
根据本发明，采用油茶仁采用真空干燥，提升干燥速度，节约时间，优选所述真空干燥温度为45～55℃，真空度为1kPa～3kPa，干燥时间为2～3h。
根据本发明，优选所述氢氧化钠溶液为食品级，优选氢氧化钠溶液浓度为8％～15％，更优选为10％。
根据本发明，脱色过程采用过氧化氢脱色，为了将色素脱除，又不将油脂氧化，所述过氧化氢溶液为食品级，优选过氧化氢溶液的浓度为30％～35％。优选过氧化氢溶液的加入量为油重的10％～13％。
根据本发明，保证碱性环境下过氧化氢不会大量分解，优选滴加速度为0.01kg/min～0.02kg/min。
根据本发明，冬化是使硬脂酸结晶，并将硬脂酸除去的过程。静置结晶，依靠扩散传热，降温速度太慢，搅拌太剧烈，晶体破碎成细颗粒，导致过滤困难，优选冬化搅拌速度为10～15r/min，更优选为12r/min。
根据本发明，为加快硬脂酸结晶速度，加入结晶促进剂，所述的结晶促进剂为食品级硅藻土或羟基硬脂酸。
根据本发明，优选结晶促进剂加入量为油重的0.1％～0.2％。
根据本发明，油脂具有一定的粘性，为缩短工艺周期，优选压滤过滤方式，优选压滤压力为0.12MPa～0.2MPa。
以下通过实施例详细说明本发明的优势，但本发明不局限于此。
实施例1
(1)茶籽预处理：油茶籽20.1kg去壳得油茶仁，55℃，3kPa真空干燥2h，再将油茶仁粉碎至粒度为400目。
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为27MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为8L/h，萃取时间为2h，分离釜压力为5MPa，分离釜温度为40℃，得到毛茶油6.8kg；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值为2.7mgKOH/g，根据酸值计算，加入10％氢氧化钠溶液0.13kg，搅拌30min，经离心分离后，得茶油6.1kg，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至70℃，加入30％过氧化氢溶液0.793kg，过氧化氢滴加速度为0.014kg/min，搅拌60min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至110℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度1kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空25min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，12r/min搅拌，并冷却至1℃，加入食品级硅藻土10.0g，保温2h，压滤压力0.14MPa，得到化妆品用茶油5.63kg。
实施例2
(1)茶籽预处理：油茶籽20.0kg去壳得油茶仁，45℃，1kPa真空干燥2.5h，再将油茶仁粉碎至粒度为300目。
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为20MPa，萃取温度为40℃，CO2流量为10L/h，萃取时间为1.5h，分离釜压力为7MPa，分离釜温度为50℃，得到毛茶油6.6kg；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值为2.6mgKOH/g，根据酸值计算，加入8％氢氧化钠溶液0.141kg，搅拌30min，经离心分离后，得茶油6.0kg，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至55℃，加入35％过氧化氢溶液0.56kg，过氧化氢滴加速度为0.01kg/min，搅拌80min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至98℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度2kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空30min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，15r/min搅拌，并冷却至5℃，加入食品级硅藻土5.80g，保温4h，压滤压力0.18MPa，得到化妆品用茶油5.60kg。
实施例3
(1)茶籽预处理：油茶籽20.0kg去壳得油茶仁，50℃，2kPa真空干燥3h，再将油茶仁粉碎至粒度为350目。
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为25MPa，萃取温度为45℃，CO2流量为10L/h，萃取时间为1.5h，分离釜压力为6MPa，分离釜温度为45℃，得到毛茶油6.7kg；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值为2.72mgKOH/g，根据酸值计算，加入15％氢氧化钠溶液0.086kg，搅拌20min，经离心分离后，得茶油6.1kg，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至110℃，加入33％过氧化氢溶液0.687kg，过氧化氢滴加速度为0.02kg/min，搅拌70min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至105℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度3kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空30min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，10r/min搅拌，并冷却至3℃，加入羟基硬脂酸8.1g，保温2h，压滤压力0.2MPa，得到化妆品用茶油5.61kg。
对比例1
按照实施例1的方法，与之不同的是，步骤(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值为2.7mgKOH/g，根据酸值计算，加入10％氢氧化钠溶液0.13kg，搅拌30min，经离心分离后，水洗至pH＝7，再将茶油转移至脱色釜
对比例2
按照实施例1的方法，与之不同的是，步骤(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至70℃，一次性加入30％过氧化氢溶液0.793kg，搅拌60min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
对比例3
按照实施例1的方法，与之不同的是，步骤(5)脱臭、脱水过程
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油置于闪蒸罐内，加热至110℃，再抽真空至闪蒸罐真空度1kPa，减压蒸馏25min完成脱臭、脱水。
表1为各实施例、对比例茶油的产品性能
表1
由表1结果可以看出，相对于对比例来说本发明实施例茶油酸值、氧化值、维生素E含量、色泽都符合GB11765-2003一级压榨成品油油茶籽油质量指标。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种化妆品用茶油的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)茶籽预处理：油茶籽去壳得油茶仁，真空干燥，再将油茶仁粉碎至粒度为300～400目；
(2)超临界CO2萃取：将粉碎的油茶仁置于超临界CO2萃取装置中，萃取釜压力为20MPa～27MPa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为8L/h～12L/h，萃取时间为1h～2h，分离釜压力为5MPa～7MPa，分离釜温度为40℃～50℃；
(3)脱酸：将超临界CO2萃取的茶油注入碱炼锅，取样检测油的酸值，根据酸值计算氢氧化钠溶液的加入量，再将氢氧化钠溶液加入毛油中，搅拌20min～40min，经离心分离后，将茶油转移至脱色釜；
(4)脱色：将水洗后的茶油置于脱色釜中，加热至55℃～70℃，滴加加入过氧化氢溶液，搅拌60min～80min，经离心分离后，将茶油转移至水洗釜，水洗至pH＝7；
(5)闪蒸脱臭、脱水：将上述分离得到的茶油加热至98℃-110℃，置于与真空罐相通的闪蒸罐内，抽真空至真空罐内真空度1kPa～3kPa时，打开连接阀，使得闪蒸罐立刻达到真空压力条件，使茶油瞬间暴沸，脱除异味及残余水分，继续抽真空20～30min完成脱臭、脱水；
(6)冬化：将脱臭后的茶油转移至冷却结晶罐，搅拌并冷却至1℃～4℃，加入结晶促进剂，保温2～4h，压滤过滤，得到化妆品用茶油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，真空干燥温度为45～55℃，真空度为1kPa～3kPa，干燥时间为2～3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(3)，氢氧化钠为食品级，氢氧化钠溶液浓度为8～15重量％，优选为10重量％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)，过氧化氢溶液为食品级，过氧化氢溶液的浓度为30％～35％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)，过氧化氢溶液的加入量为油重的10％～13％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(4)，过氧化氢溶液滴加速度为0.01kg/min～0.02kg/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)，所述的冬化搅拌速度为10～15r/min，优选为12r/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)，所述的结晶促进剂为食品级硅藻土或羟基硬脂酸。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)，所述的结晶促进剂加入量为油重的0.1％～0.2％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(6)，所述的压滤过滤，压滤压力为0.12MPa～0.2MPa。
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