CN111807999A - 一种对甲砜基甲苯的制备方法以及设备 - Google Patents

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朱宏菲
杨华春
张云云
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C315/00—Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides

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Abstract

本发明涉及一种对甲砜基甲苯的制备方法以及设备，所述方法包括：将亚硫酸钠、碳酸氢钠、水配制成水溶液，将对甲苯磺酰氯升温至70‑90℃；将亚硫酸钠、碳酸氢钠的水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯通入一级反应器反应；将氯乙酸钠溶解于水中配制成水溶液，将一级反应后的物料和氯乙酸钠水溶液通入二级反应器反应；反应完成后，进行气液分离，将液体反应物料中加入盐酸调节PH值；将反应物料冷却至室温、抽滤、水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯；所述设备包括一级反应器、二级反应器、配制釜、中间槽、缓冲槽以及氯乙酸钠配制釜。本发明所述方法连续稳定、易于操作，设备占地小，自动化程度高，单位时间产量大大增加。

Description

一种对甲砜基甲苯的制备方法以及设备
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种对甲砜基甲苯的制备方法以及设备。
背景技术
对甲砜基甲苯是重要的有机医药原料。为浅棕色粉状结晶，熔点86～88℃，不溶于水，溶于一般有机溶剂。它为新型广谱抗生素甲砜霉素、甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的重要中间体。由于甲砜霉素及衍生物甘氨酸酯盐酸盐毒性低、副作用小；疗效长，具有良好的抗菌作用，抗菌活性较氯霉素强6倍以上。在国外已广泛允许用于免疫抑制状态抗生素以及用作食品、饲料添加剂等，需求量逐年增长。
现有对甲砜基甲苯采用釜式间歇反应，即将亚硫酸钠、碳酸氢钠以及氯乙酸钠和水等投入反应釜中，反应十余小时后经酸化、过滤得到对甲砜基甲苯。
此种工艺反应时间长，单位时间产量小，设备数量多，操作繁琐，为了解决这个问题，特此提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种对甲砜基甲苯的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种对甲砜基甲苯的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将亚硫酸钠、碳酸氢钠、水配制成水溶液，将对甲苯磺酰氯升温至70-90℃；
第二步：将第一步的水溶液和第二步升温后的对甲苯磺酰氯通入一级反应器反应；
第三步：将氯乙酸钠溶解于水中配制成水溶液，将一级反应后的反应液和氯乙酸钠水溶液通入二级反应器反应；
第四步：反应完成后，进行气液分离，将液体中加入盐酸调节PH值；
第五步：冷却至室温、抽滤，水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
进一步的，第一步中，将70-90g亚硫酸钠、60-90g碳酸氢钠、250-350g水配制成水溶液。
进一步的，第二步中，反应时间1.5-4h。
进一步的，第三步中，将70-80g氯乙酸钠溶解于45-60g水中配制成水溶液。
进一步的，第三步中，氯乙酸钠水溶液与一级反应器反应后的物料在二级反应器中90-100℃中反应5-6小时。
所述气液分离过程将反应过程中产生的CO2排出收集。
本发明的目的在于提出一种对甲砜基甲苯的制备设备。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种对甲砜基甲苯的制备设备，包括一级反应器、二级反应器、配制釜、中间槽、缓冲槽、氯乙酸钠配制釜、气液分离器以及过滤器，所述一级反应器的两个物料入口分别通过管路和泵体连接配制釜和中间槽，所述配制釜用于配制亚硫酸钠、碳酸氢钠水溶液；所述中间槽用于盛放甲苯磺酰氯；所述一级反应器的物料出口连接有缓冲槽，所述一级反应器反应后的物料流入到缓冲槽中，还包括氯乙酸钠配制釜，所述缓冲槽和氯乙酸钠配制釜的物料出口通过泵体和管路连接到二级反应器，所述二级反应器的出口连接有气液分离器，所述气液分离器的出口连接有酸化釜，所述酸化釜的出口连接有过滤器。
所述气液分离器将反应过程中产生的CO2排出设备。
进一步的，所述中间槽设有加热装置和温度传感器，用于给对甲苯磺酰氯加热并测量其温度。
进一步的，所述一级反应器和二级反应器为管道反应器。
有益效果：
1.原工艺反应时间长，单位时间产量小，设备数量多，操作繁琐，本发明所述方法实现工艺稳定、易于操作，设备占地小，自动化程度高，单位时间产量大大增加。
2.本发明所述设备能够实现对甲砜基甲苯的制备方法稳定、连续反应，同时易于操作，所花费的时间较少。
附图说明
图1为本发明对甲砜基甲苯的制备设备结构示意图。
图中：1-一级反应器；2-二级反应器；3-配制釜；4-中间槽；5-缓冲槽；6-氯乙酸钠配制釜；7-气液分离器；8-酸化釜；9-过滤器。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种对甲砜基甲苯的制备方法，将70g亚硫酸钠、90g碳酸氢钠、250g水配制成水溶液，将90g对甲苯磺酰氯升温至70℃，上述水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯连续投进一级管道反应器进行反应1.5h；将70g氯乙酸钠溶解于45g水中配制成水溶液；将氯乙酸钠水溶液与一级管道反应器反应后的物料连续投进二级管道反应器，在90℃反应5hr，反应完成后进行气液分离，将液体中加入盐酸调节PH值至7.5，反应完成后，冷却至室温、抽滤、水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
实施例2
一种对甲砜基甲苯的制备方法，将90g亚硫酸钠、60g碳酸氢钠、350g水配制成水溶液，将100g对甲苯磺酰氯升温至90℃，上述水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯连续投进一级反应器进行反应4h；将80g氯乙酸钠溶解于60g水中配制成水溶液；将氯乙酸钠水溶液与一级反应器反应后的物料连续投进二级反应器，在100℃中反应5hr，反应完成后进行气液分离，将液体中加入盐酸调节PH值至7，反应完成后，冷却至室温、抽滤、水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
实施例3
一种对甲砜基甲苯的制备方法，将80g亚硫酸钠、75g碳酸氢钠、300g水配制成水溶液，将97g对甲苯磺酰氯升温至75℃，上述水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯连续投进一级反应器进行反应2h；将78g氯乙酸钠溶解于50g水中配制成水溶液；将氯乙酸钠水溶液与一级反应器反应后的物料连续投进二级反应器，在95℃中反应5.5h，反应完成后进行气液分离，将液体中加入盐酸调节PH值至8，反应完成后，冷却至室温、抽滤、水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
通过上述实施例，本发明将亚硫酸钠、75g碳酸氢钠、300g水配制成水溶液同时将对甲苯磺酰氯升温至75℃，在连续反应中，这两步能够并行，对比例中是传统现有间歇工艺，本发明所述技术方案能够节省时间，单位时间内产量较高；同理，将一级反应器和二级反应器的进口物料准备也能够并行准备，节省时间，提高效率。
实施例4
参照图1，一种对甲砜基甲苯的制备设备，包括一级反应器1、二级反应器2、配制釜3、中间槽4、缓冲槽5以及氯乙酸钠配制釜6，所述一级反应器1的两个物料入口分别通过管路和泵体连接配制釜3和中间槽4，所述配制釜3用于配制亚硫酸钠、碳酸氢钠水溶液；所述中间槽4用于盛放甲苯磺酰氯；所述一级反应器1的物料出口连接有缓冲槽5，所述一级反应器1反应后的物料流入到缓冲槽5中，还包括氯乙酸钠配制釜6，所述缓冲槽5和氯乙酸钠配制釜6的物料出口通过泵体和管路连接到二级反应器2，所述二级反应器2的出口连接有气液分离器7，所述气液分离器7的出口连接有酸化釜8，所述酸化釜(8)的出口连接有过滤器9。
进一步的，所述中间槽设有加热装置和温度传感器，用于给对甲苯磺酰氯加热并测量其温度。
进一步的，所述一级反应器和二级反应器为管道反应器。
本设备能够实现对甲砜基甲苯的制备方法稳定、连续反应，同时易于操作，所花费的时间较少。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (8)

1.一种对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步：将亚硫酸钠、碳酸氢钠、水配制成水溶液，将对甲苯磺酰氯升温至70-90℃；
第二步：将亚硫酸钠、碳酸氢钠的水溶液和升温后的对甲苯磺酰氯通入一级反应器反应；
第三步：将氯乙酸钠溶解于水中配制成水溶液，将一级反应后的物料和氯乙酸钠水溶液通入二级反应器反应；
第四步：反应完成后，进行气液分离，将液体反应物料中加入盐酸调节PH值；
第五步：将反应物料冷却至室温、抽滤、水洗、抽干，干燥得白色固体为对甲砜基甲苯。
2.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：第一步中，将70-90g亚硫酸钠、60-90g碳酸氢钠、250-350g水配制成水溶液。
3.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：第二步中，反应时间1.5-4h。
4.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：第三步中，将70-80g氯乙酸钠溶解于45-60g水中配制成水溶液。
5.根据权利要求1所述对甲砜基甲苯的制备方法，其特征在于：第三步中，氯乙酸钠水溶液与一级反应器反应后的物料在二级反应器中90-100℃中反应5-6小时。
6.一种对甲砜基甲苯的制备设备，其特征在于，包括一级反应器(1)、二级反应器(2)、配制釜(3)、中间槽(4)、缓冲槽(5)以及氯乙酸钠配制釜(6)，所述一级反应器(1)的两个物料入口分别通过管路和泵体连接配制釜(3)和中间槽(4)，所述配制釜(3)用于配制亚硫酸钠、碳酸氢钠水溶液；所述中间槽(4)用于盛放甲苯磺酰氯；所述一级反应器(1)的物料出口连接有缓冲槽(5)，所述一级反应器(1)反应后的物料流入到缓冲槽(5)中，还包括氯乙酸钠配制釜(6)，所述缓冲槽(5)和氯乙酸钠配制釜(6)的物料出口通过泵体和管路连接到二级反应器(2)，所述二级反应器(2)的出口连接有气液分离器(7)，所述气液分离器(7)的出口连接有酸化釜(8)，所述酸化釜(8)的出口连接有过滤器(9)。
7.根据权利要求6所述对甲砜基甲苯的制备设备，其特征在于，所述中间槽(4)设有加热装置和温度传感器。
8.根据权利要求6所述对甲砜基甲苯的制备设备，其特征在于，所述一级反应器(1)和二级反应器(2)为管道反应器。
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