CN111807426A - 一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，包括以下步骤：制备镍盐溶液；制备碳酸盐溶液；将反应釜中加入底液，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为5g/L‑10g/L；将镍盐溶液、碳酸盐溶液通过计量泵采用并流的方式加入到带有底液的反应釜中进行共沉淀反应、压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.2‑8.6、反应时间为6min‑8min、反应的转速为20r/min‑40r/min；将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、烘箱干燥，得到大粒径的碱式碳酸镍。本发明方法制得的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm‑60μm。
Description
技术领域
本发明涉及工业催化剂生产领域，具体涉及一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法。
背景技术
碱式碳酸镍是一种重要的无机化工产品，广泛应用于电镀、催化剂、颜料等行业，高品质的碱式碳酸镍也可作为生产氧化镍、镍粉和其它有机镍盐的中间体。目前市场上的碱式碳酸镍催化剂的粒径在15-25um之间，粒径较小，不符合大骨架催化剂的要求，对催化剂性能有一定的抑制作用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，本发明方法制得的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm-60μm。
本发明采用以下技术方案：
一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备镍盐溶液；
(2)制备碳酸盐溶液；
(3)将反应釜中加入底液，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为5g/L-10g/L；将步骤(1)中的镍盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液通过计量泵采用并流的方式加入到带有底液的反应釜中进行共沉淀反应，得到混合物，将混合物进行压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；镍盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.5-1.8)；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.2-8.6、反应时间为6min-8min、反应的转速为20r/min-40r/min；
(4)将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、烘箱干燥，得到大粒径的碱式碳酸镍。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(1)中镍盐溶液中的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种；镍盐溶液中镍离子的浓度为117g/L-130g/L，步骤(2)中碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为200g/L-220g/L。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(2)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(3)中底液的加入量为反应釜体积的五分之一；共沉淀反应的反应温度为常温；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为顶部进料。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(3)中将混合物进行两次压滤洗涤，进行压滤洗涤的水温为50℃-55℃，第一次压滤洗涤时混合物与水的质量比为1.0：(5.0-6.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：(6.0-8.0)。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(4)中将碱式碳酸镍湿料采用烘箱干燥的烘箱温度为70℃-90℃。
根据上述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(4)中得到的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm-60μm。
本发明的有益技术效果：本发明所有的原料通过并流的方式加入反应釜，反应总时间在6-8min，极大提高了产品的生产效率，反应温度为常温，降低了能耗。整个生产全程可以通过自动化控制减少异常，稳定性好。制得的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm-60μm。
附图说明
图1为实施例1得到的大粒径的碱式碳酸镍的检测结果；
图2为实施例1得到的大粒径的碱式碳酸镍的SEM。
具体实施方式
本发明的一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，包括以下步骤：
(1)制备镍盐溶液；镍盐溶液中的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种；镍盐溶液中镍离子的浓度为117g/L-130g/L。
(2)制备碳酸盐溶液；碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为200g/L-220g/L。优选的，碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
(3)将反应釜中加入底液，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为5g/L-10g/L；将步骤(1)中的镍盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液分别通过计量泵采用并流的方式精准加入到带有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度、搅拌转速、镍盐溶液流量恒定，共沉淀反应过程通过调控碳酸盐溶液进料流量来控制PH值，共沉淀反应后得到混合物，将混合物进行压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；镍盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.5-1.8)；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.2-8.6、反应时间为6min-8min、反应的转速为20r/min-40r/min；底液的加入量为反应釜体积的五分之一；共沉淀反应的反应温度为常温；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为顶部进料。将混合物进行两次压滤洗涤，进行压滤洗涤的水温为50℃-55℃，第一次压滤洗涤时混合物与水的质量比为1.0：(5.0-6.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：(6.0-8.0)。
(4)将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、烘箱干燥，烘箱温度为70℃-90℃，得到大粒径的碱式碳酸镍。得到的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm-60μm。
实施例1
将镍离子浓度为117g/L的镍盐溶液、碳酸钠的浓度为200g/L的碳酸钠溶液，采用并流的方式用大离心泵快速加入到带有底液的6m3反应釜中进行共沉淀反应得到混合物，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为5g/L；底液的加入量为1.2m3，反应釜搅拌桨叶的直径为660mm；反应釜为顶部进料。镍盐溶液加入到反应釜中的进料流量为300kg/h，碳酸钠溶液加入到反应釜中的进料流量为500kg/h，共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.2-8.3、反应温度为常温、反应时间为8min、反应的转速为20r/min。将碱式碳酸镍浆料打入压滤机中进行两次压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；压滤洗涤的水温为50℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：6.0；第二次压滤洗涤过程中碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：8.0。将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、70℃烘箱干燥4h，得到过100目筛后筛下物的中位径为55.08μm的大粒径的碱式碳酸镍。
实施例1得到的大粒径的碱式碳酸镍通过粒度分析仪的具体检测指标见表1、检测结果见图1，实施例1得到的大粒径的碱式碳酸镍的SEM见图2。
表1实施例1的大粒径的碱式碳酸镍具体检测指标
实施例2
将镍离子浓度为130g/L的镍盐溶液、碳酸钠的浓度为220g/L的碳酸钠溶液，采用并流的方式用大离心泵快速加入到带有底液的6m3反应釜中进行共沉淀反应得到混合物，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为10g/L；底液的加入量为1.2m3，反应釜搅拌桨叶的直径为680mm；反应釜为顶部进料。镍盐溶液加入到反应釜中的进料流量为300kg/h，碳酸钠溶液加入到反应釜中的进料流量为540kg/h，共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.35-8.5、反应温度为常温、反应时间为6min、反应的转速为40r/min。将碱式碳酸镍浆料打入压滤机中进行两次压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；压滤洗涤的水温为55℃，第一次压滤洗涤时碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：5.0；第二次压滤洗涤过程中碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：6.0。将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、90℃烘箱干燥4h，得到过100目筛后筛下物的中位径为55μm的大粒径的碱式碳酸镍。
Claims (7)
1.一种大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备镍盐溶液；
(2)制备碳酸盐溶液；
(3)将反应釜中加入底液，底液为碳酸钠溶液，底液中碳酸钠的浓度为5g/L-10g/L；将步骤(1)中的镍盐溶液、步骤(2)中的碳酸盐溶液通过计量泵采用并流的方式加入到带有底液的反应釜中进行共沉淀反应，得到混合物，将混合物进行压滤洗涤，得到碱式碳酸镍湿料；镍盐溶液、碳酸盐溶液加入反应釜中的进料流量之比为1.0:(1.5-1.8)；共沉淀反应的工艺条件为：反应的pH为8.2-8.6、反应时间为6min-8min、反应的转速为20r/min-40r/min；
(4)将碱式碳酸镍湿料采用离心机甩干、烘箱干燥，得到大粒径的碱式碳酸镍。
2.根据权利要求1所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(1)中镍盐溶液中的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种；镍盐溶液中镍离子的浓度为117g/L-130g/L，步骤(2)中碳酸盐溶液中碳酸盐的浓度为200g/L-220g/L。
3.根据权利要求2所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(2)中碳酸盐溶液为碳酸钠溶液。
4.根据权利要求2所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(3)中底液的加入量为反应釜体积的五分之一；共沉淀反应的反应温度为常温；反应釜搅拌桨叶的直径为660mm或680mm；反应釜为顶部进料。
5.根据权利要求1所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(3)中将混合物进行两次压滤洗涤，进行压滤洗涤的水温为50℃-55℃，第一次压滤洗涤时混合物与水的质量比为1.0：(5.0-6.0)；第二次压滤洗涤时碱式碳酸镍浆料与水的质量比为1.0：(6.0-8.0)。
6.根据权利要求1所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(4)中将碱式碳酸镍湿料采用烘箱干燥的烘箱温度为70℃-90℃。
7.根据权利要求1所述的大粒径的碱式碳酸镍的量产方法，其特征在于，步骤(4)中得到的大粒径的碱式碳酸镍过100目筛后筛下物的中位径为50μm-60μm。
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