CN111804282A - 一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用，先由壳聚糖/环氧氯丙烷溶液与含有钛酸四丁酯和乙酰丙酮的钛基前驱体反应制备杂化前驱体，将所得到的杂化前驱体加入到聚乙烯醇水溶液中进行反应，所得物质静置脱泡得到涂膜液，然后将涂膜液在支撑体上涂膜得到膜片。干燥后即得到可用于去除水中铜离子的杂化膜吸附剂。在使用时，首先将含铜废水通入集成膜分离器，采用错流操作方式，在板式膜分离器节段吸附去除水中大部分铜离子；在卷式膜分离器节段再去除水中微量铜离子。在分离过程中，杂化膜起到吸附剂及膜过滤双重作用，其工艺流程短、操作简便、杂化膜易于清洗、选择性好等优点，可用于含铜废水的净化处理。

Description

一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
中国专利201310098223.1提出了一种去除水溶液中二价铜离子的方法，是将壳聚糖和环氧氯丙烷进行接枝共聚合成交联壳聚糖螯合树脂，再将交联壳聚糖与聚羟基铝交联膨润土进行插层处理，用改性膨润土去吸附水溶液中的二价铜离子；该方法主要是以改性膨润土复合材料来吸附铜离子，存在树脂与膨润土易分离脱落、稳定性差等缺点，其应用价值有限。
中国专利200810034457.9提出了一种快速去除废水中金属铜离子的方法，是将活化的尼龙膜与壳聚糖键合，再用环氧氯丙烷改性至得到改性尼龙膜，由此用改性尼龙膜来吸附铜离子；该方法存在反应步骤多，程序繁杂等缺点，其应用价值有限。
中国专利201910710903.1提出了一种可吸附Cu2+离子的新型膜吸附剂的制备方法，是以二苯并18冠6醚为原料，将二甲酰基二苯并18冠6醚掺入壳聚糖中，经缩醛反应形成膜吸附剂，再吸附去除金属铜离子；该方法存在反应步骤多，而且是有机膜，存在耐温性能差等缺点，其应用价值有限。
发明内容
本发明的目的是提出一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用，以克服现有技术上的缺陷，为含铜水溶液中铜离子的去除提供一条简便、高效的新型吸附方法。
为实现该目的，本发明采用了以下技术方案：一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法，步骤如下：
①、杂化前驱体的制备
(一)、先将壳聚糖溶于2％乙酸中，搅拌2h，再按质量比壳聚糖：环氧氯丙烷＝1：1～5的比例加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到均匀的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液；
(二)、将钛酸四丁酯用适量正丁醇溶解，再按质量比钛酸四丁酯：乙酰丙酮＝5～10：1的比例加入乙酰丙酮，不断搅拌使其混合均匀，室温条件下继续搅拌1～2h，得到含有钛酸四丁酯和乙酰丙酮的钛基前驱体；
(三)、将步骤(二)得到的钛基前驱体加入到步骤(一)制备的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液中，室温条件下继续搅拌2～3h，得到含有无机组分的杂化前驱体；
②、涂膜液的制备
将步骤①得到的杂化前驱体加入到质量百分浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)水溶液中，室温搅拌1～5h，得到混合物，再加入0.1～1g的交联剂，继续搅拌3～5h，进行交联反应，将所反应得到的混合物静置脱泡1～12h得到涂膜液；
③、杂化膜的制备
将上述步骤②静置脱泡后的涂膜液在支撑体上涂膜至得到膜片，或者，将上述静置脱泡所得到的涂膜液先用溶剂溶解，然后再将所得到的物质在支撑体上涂膜至得到膜片；
再将所得到的膜片，在室温下放置1～48h，然后将膜片与支撑体分离，膜片在0～60℃条件下干燥1～48h，冷却后即得到不带有支撑体的用于去除废水中铜离子的杂化膜吸附剂；或者，膜片和支撑体不分离，将膜片和支撑体共同在0～60℃条件下干燥1～48h，即得到带有支撑体的用于去除废水中铜离子的杂化膜吸附剂。
作为杂化膜吸附剂制备方法的优选技术方案：
所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮或它们的混合物。
所述交联剂选自戊二醛、甲醛、乙醛或它们的混合物。
所述支撑体选用聚四氟乙烯板、塑料板、玻璃板、Al203陶瓷、二氧化硅陶瓷、二氧化钛陶瓷、二氧化锆陶瓷、聚乙烯膜、涤纶布、锦纶布、玻璃纤维布或无纺布。
所述干燥选用真空干燥、对流干燥、紫外干燥或微波干燥。
所述涂膜选用流涎涂膜、刮膜、喷洒涂膜、浸渍涂膜或旋转涂膜。
杂化膜吸附剂在去除水中铜离子中的应用，即含铜废水吸附分离方法，步骤如下：
(1)首先，将含铜废水通入包含板式和卷式二个节段的集成膜分离器，在板式膜分离器节段，采用错流操作方式，用杂化膜吸附去除废水中的大部分铜离子，得到铜离子浓度更低的稀水溶液(即透余液)；
(2)其次，将上述步骤(1)处理后得到的铜离子浓度更低的稀水溶液(即透余液)通入卷式膜分离器节段，采用错流操作方式，用杂化膜吸附去除水中残留的微量铜离子，由此去除含铜废水中的铜离子。
作为含铜废水吸附分离方法的优选技术方案，所述集成膜分离器的操作时间为0.5～2.5h，操作压力≤0.5MPa，10℃≤操作温度≤60℃。
本发明的有益效果表现在：
1)、与中国专利201310098223.1中采用改性膨润土复合材料来吸附铜离子的方法相比，采用本发明方法制备的杂化膜吸附剂既可以用于板式膜分离器中，也可以用于卷式膜分离器中，杂化膜吸附剂制备步骤少，易于清洗和再生，而且铜离子的吸附和吸附后的稀水溶液的膜过滤可以同时进行，工艺流程简单，对低浓度含铜废水中铜离子有较强的吸附去除能力。
2)、与中国专利200810034457.9提出的一种快速去除废水中金属铜离子的方法相比，采用本发明方法制备的杂化膜吸附剂均匀稳定，膜制备过程简单，没有二次污染，膜易于清洗和再生，可用于大规模工业级低浓度含铜废水中铜离子的净化处理。
3)、与中国专利201910710903.1提出了一种可吸附Cu2+离子的新型膜吸附剂的制备方法相比，采用本发明方法制备的杂化膜吸附剂耐温性较高，克服了纯有机膜吸附剂膜耐温性能差的缺点，而且制备过程简单，膜易于清洗和再生，可用于低浓度含铜废水中铜离子的去除。
4)、含铜废水吸附分离方法具有工艺流程短、操作简便、杂化膜容易清洗和再生、条件温和、选择性好等优点，可以用于含铜废水中铜离子的去除。与现有技术相比较，本发明采用膜吸附技术去除废水中的铜离子，其突出特点是可以制成工业级膜分离器用于含铜废水中低浓度铜离子的吸附去除以及吸附后剩余液的膜过滤操作，膜吸附及膜过滤同时进行，所以它能够满足集成化、紧凑化去除低浓度含铜废水中的铜离子的需求。
附图说明
图1为实施例1中杂化膜吸附剂的TGA和DrTGA热分析图。
图2为实施例1中吸附铜离子之前(a)、之后(b)对比的杂化膜吸附剂表面SEM图。
图3为实施例1中吸附铜离子之前(a)、之后(b)对比杂化膜吸附剂表面能谱EDS图。
图4为实施例4中集成膜分离器使用错流操作方式进行膜吸附去除铜离子的示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法及应用。
实施例1
一种杂化膜吸附剂去除水中铜离子的方法，具体步骤如下：
(1)质量百分浓度为5％的PVA水溶液的配制
向装有搅拌器的500mL容器中加入50g平均聚合度为1750±50的聚乙烯醇(PVA)，再添加适量的去离子水，在90℃温度条件下，不断搅拌容器中的PVA和水的混合物直至PVA完全溶解，继续搅拌5h至得到溶液，冷却后将该溶液转移至1000mL容量瓶中，添加一定量的去离子水，震荡均匀，再添加适量的去离子水至溶液达到容量瓶的满刻度为止，再震荡均匀，由此配制1000g质量百分浓度为5％的PVA水溶液。
(2)体积百分浓度为2％的乙酸溶液的制备
先量取乙酸溶液20mL，加入到1000mL容量瓶中，加纯水至容量瓶标线处，再震荡均匀，由此配制体积百分浓度为2％的乙酸溶液。
(3)杂化前驱体的制备
(一)、先将0.50g壳聚糖溶于30mL的2％乙酸中，搅拌2h，再按质量比壳聚糖：环氧氯丙烷＝1：1的比例加入环氧氯丙烷0.50g，继续搅拌2h，得到均匀的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液。
(二)、将0.50g钛酸四丁酯用10mL的正丁醇溶解，再按质量比钛酸四丁酯：乙酰丙酮＝10：1的比例加入乙酰丙酮0.050g，不断搅拌使其混合均匀，室温条件下继续搅拌2h，得到含有钛酸四丁酯和乙酰丙酮的钛基前驱体。
(三)、将步骤(二)得到的钛基前驱体加入到步骤(一)制备的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液中，室温条件下继续搅拌2～3h，得到含有无机组分的杂化前驱体。
(4)涂膜液的制备
将步骤(3)得到的杂化前驱体加入到30mL的5％PVA溶液中，室温搅拌5h，得到混合产物。再加入0.1g的戊二醛，继续搅拌5h，进行交联反应，待反应完全后，将所得到的混合物静置脱泡12h得到涂膜液。
(5)杂化膜的制备
将上述步骤(4)静置脱泡后的涂膜液缓慢地倾倒在洁净、干燥的塑料板上进行刮膜，室温静置24h后得到膜片，将膜片从塑料板上剥离，然后再将得到的膜片置入鼓风干燥箱中于60℃对流干燥12h，冷却后即得到不带有支撑体的杂化膜。
杂化膜的热分析表征：
将上述制备得到的不带有支撑体的杂化膜进行TGA和DrTGA的热分析测试，由此来确定其耐温性，结果如图1所示。由图可以看出：该杂化膜的热稳定性可以达到260℃左右，说明它的耐温性较高，可以用于高温体系的分离。
铜离子(Cu2+)吸附去除实验：
将上述制备得到的杂化膜放在氯化铜(CuCl2)水溶液中进行吸附铜离子(Cu2+)的实验。具体实验过程如下：称取0.2g上述制备得到的杂化膜置于250mL锥形瓶中，然后移取pH＝5的80mg/L的铜离子溶液100mL对其进行动态吸附12h，然后用漏斗将样品从锥形瓶中滤出，收集滤液。通过原子吸收光谱仪(型号PE900T)检测吸附前原始溶液的浓度和吸附后剩余溶液的浓度，由此即可计算出Cu2+在杂化膜上的吸附量(mg/g)。
吸附实验结果表明：在25℃、pH＝5的条件下，杂化膜对Cu2+吸附量为6.5mg/g，由此可见该杂化膜能够吸附去除水溶液中的铜离子，作为金属离子吸附剂使用，因此可以称之为杂化膜吸附剂。
为观察吸附铜离子之前、后杂化膜吸附剂表面形貌，进行了表面SEM图分析，结果如图2所示。由图可以看出：吸附铜离子之前，该杂化膜表面平整(图2a)，而吸附铜离子之后，膜表面有许多圆球形颗粒状物质(图2b)，即吸附铜离子前、后膜表面有较明显的变化。
为进一步证实该杂化膜表面上吸附的物质就是铜离子，又进行了表面能谱EDS分析，结果如图3所示。由图3进行对比可以看出：吸附了铜离子之后杂化膜表面EDS图(图3b)上除了C、O、Ti、Cl元素的峰外，还有比较明显的Cu元素峰，而未吸附铜离子之前杂化膜表面EDS图(图3a)上没有出现Cu元素的峰，只有C、O、Ti、Cl元素的峰，这就进一步证实本实施例中制备得到的杂化膜吸附剂确实能够吸附水溶液中的Cu2+，该物质就是铜离子。
综上所述：本实施例制备的不带有支撑体的杂化膜吸附剂可用于吸附去除水溶液中铜离子，且耐温性较高，可用于工业低浓度含铜废水中铜离子的去除。
实施例2
采用与实施例1同样的实验装置、操作步骤以及相同的配料比，将无纺布浸入到上述静置脱泡后的涂膜液中，在支撑体无纺布上浸渍涂膜至得到膜片，将该膜片与无纺布共同在室温条件下放置24h，然后在60℃的条件下将它们共同在鼓风干燥箱中对流干燥6h，冷却后膜片和无纺布不分离即得到带有支撑体无纺布的杂化膜吸附剂。
将本实施例中制备得到的杂化膜吸附剂进行吸附80mg/L的铜离子溶液中铜离子的实验，结果表明：在25℃、pH＝4的条件下，杂化膜对Cu2+吸附量为6.9mg/g，可见该杂化膜吸附剂能够吸附去除水溶液中的铜离子。
综上所述：本实施例制备了带有支撑体的杂化膜吸附剂，可用于去除含铜水溶液中的铜离子。
实施例3
采用与实施例1同样的实验装置、操作步骤以及相同的配料比，先将涂膜液用30mL的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解，然后将所得到的物质在支撑体聚四氟乙烯板(Teflon板)上流涎涂膜至得到膜片，室温静置24h，然后将膜片与Teflon板分离，将得到的膜片在50℃条件下真空干燥3h，取出自然冷却至室温即得到不带有支撑体的杂化膜吸附剂。
将本实施例中制备得到的杂化膜吸附剂进行吸附80mg/L的铜离子溶液中铜离子的实验，结果表明：在40℃、pH＝5的条件下，杂化膜对Cu2+吸附量为4.6mg/g，可见该杂化膜吸附剂能够吸附去除水溶液中的铜离子。
综上所述：本实施例制备了不带有支撑体的杂化膜吸附剂，可用于去除水溶液中的铜离子。
实施例4
将浓度为80mg/L的铜离子溶液以流速为5mL/min的速度通入集成膜分离器(包含板式和卷式二个节段，如附图4所示)，采用错流操作方式，用实施例1制备得到不带有支撑体的杂化膜吸附水溶液中的Cu2+。其分离过程是：铜离子溶液先通入集成膜分离器，在板式膜分离器节段1，铜离子吸附在杂化膜吸附剂的表面，废水中大部分铜离子在此节段被吸附去除，然后将上述吸附后的水溶液(即透余液)再进入卷式膜分离器节段2，采用错流操作方式，用实施例1制备的不带有支撑体的杂化膜再进行吸附分离铜离子，而水分子比铜离子小，水可以不受限制地透过膜，由此可以去除水溶液中残留的极少量Cu2+，其操作压力为0.1MPa，操作温度为25℃。
实验结果表明：经过上述操作步骤处理后CuCl2溶液中Cu2+的去除率约为90％。可见制备得到的杂化膜吸附剂能够应用于吸附分离含铜水溶液中的Cu2+，可用于工业低浓度含铜废水中铜离子的净化处理。
实施例5
将浓度为80mg/L的铜离子溶液以流速为0.5mL/min的速度通入集成膜分离器，采用错流操作方式，在二节段都采用实施例2制备得到带有支撑体无纺布的杂化膜去吸附分离水溶液中的Cu2+。操作压力为0.2MPa，操作温度为25℃。
实验结果表明：经过上述操作步骤处理后水溶液中的Cu2+去除率可以达到78％。可见制备得到的杂化膜吸附剂能够应用于吸附分离水溶液中的Cu2+，可用于工业低浓度含铜废水中铜离子的净化处理。
实施例6
采用实施例1制备得到的不带有支撑体的杂化膜，将其放在0.1mol/L稀盐酸中进行解吸，考察杂化膜吸附剂的解吸附能力。实验中，称取0.2g杂化膜放入40mL浓度为80mg/L的铜离子溶液中。在30℃、120r/min的条件下动态吸附4h。测定杂化膜的解吸附率。实验结果表明，杂化膜吸附剂在稀硝酸中的解吸附性能最好，其一次解吸率接近80％。
综上所述：本实施例制备了杂化膜吸附剂可以重复使用。
需要指出的是，本发明不仅仅限于以上列举的实施例，凡是能从本发明内容直接导出或启示联想得到的相关技术均应属于本发明涵盖保护的范围。

Claims (8)

1.一种去除水中铜离子的杂化膜吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
①、杂化前驱体的制备
(一)、先将壳聚糖溶于2％乙酸中，搅拌2h，再按质量比壳聚糖：环氧氯丙烷＝1：1～5的比例加入环氧氯丙烷，继续搅拌2h，得到均匀的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液；
(二)、将钛酸四丁酯用适量正丁醇溶解，再按质量比钛酸四丁酯：乙酰丙酮＝5～10：1的比例加入乙酰丙酮，不断搅拌使其混合均匀，室温条件下继续搅拌1～2h，得到含有钛酸四丁酯和乙酰丙酮的钛基前驱体；
(三)、将步骤(二)得到的钛基前驱体加入到步骤(一)制备的壳聚糖/环氧氯丙烷溶液中，室温条件下继续搅拌2～3h，得到含有无机组分的杂化前驱体；
②、涂膜液的制备
将步骤①得到的杂化前驱体加入到质量百分浓度为5％的聚乙烯醇水溶液中，室温搅拌1～5h，得到混合物，再加入0.1～1g的交联剂，继续搅拌3～5h，进行交联反应，将所反应得到的混合物静置脱泡1～12h得到涂膜液；
③、杂化膜的制备
将上述步骤②静置脱泡后的涂膜液在支撑体上涂膜至得到膜片，或者，将上述静置脱泡所得到的涂膜液先用溶剂溶解，然后再将所得到的物质在支撑体上涂膜至得到膜片；
再将所得到的膜片，在室温下放置1～48h，然后将膜片与支撑体分离，膜片在0～60℃条件下干燥1～48h，冷却后即得到不带有支撑体的用于去除废水中铜离子的杂化膜吸附剂；或者，膜片和支撑体不分离，将膜片和支撑体共同在0～60℃条件下干燥1～48h，即得到带有支撑体的用于去除废水中铜离子的杂化膜吸附剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮或它们的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自戊二醛、甲醛、乙醛或它们的混合物。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述支撑体选用聚四氟乙烯板、塑料板、玻璃板、Al203陶瓷、二氧化硅陶瓷、二氧化钛陶瓷、二氧化锆陶瓷、聚乙烯膜、涤纶布、锦纶布、玻璃纤维布或无纺布。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥选用真空干燥、对流干燥、紫外干燥或微波干燥。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂膜选用流涎涂膜、刮膜、喷洒涂膜、浸渍涂膜或旋转涂膜。
7.如权利要求1～6任一项所述方法制备的杂化膜吸附剂在去除水中铜离子中的应用，其特征在于，步骤如下：
(1)首先，将含铜废水通入包含板式和卷式二个节段的集成膜分离器，在板式膜分离器节段，采用错流操作方式，用杂化膜吸附去除废水中的大部分铜离子，得到铜离子浓度更低的稀水溶液；
(2)其次，将上述步骤(1)处理后得到的铜离子浓度更低的稀水溶液通入卷式膜分离器节段，采用错流操作方式，用杂化膜吸附去除水中残留的微量铜离子，由此去除含铜废水中的铜离子。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述集成膜分离器的操作时间为0.5～2.5h，操作压力≤0.5MPa，10℃≤操作温度≤60℃。
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