CN111793755A - 一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用，有机相在线净化方法为在萃取段‑洗涤段‑反萃段‑洗酸段后引入有机相净化段以去除有机相中的降解产物，所述有机相净化段使用的净化液为碱溶液。本发明提供的盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用，只需在常规萃取‑洗涤‑反萃‑洗酸工艺步骤后增加一个有机相净化段，有机相净化段包括净化段一和净化段二，净化段一为有机相降解产物去除段，净化段二为净化洗涤段，使用碱溶液对已经形成的磷酸二丁酯进行转相，再利用低浓度的碱性溶液进行进一步的洗涤，有效去除有机相中的降解产物，提高最终产品纯度，不需要将大量的有机相集中起来另外处理，处理方式简单，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用。
背景技术
随着环境污染日趋严重，石油资源储量不断减少，新能源概念被提出来并迅速发展，锂资源的开发利用在近些年来受到了广泛关注。锂在清洁储能材料中占有重要地位，锂资源的开发利用直接关系到国家能源安全和战略需求。我国的盐湖卤水锂资源是世界上锂资源最丰富的的国家之一，国家为此出台了一系列政策支持锂资源的开发及利用。
在盐湖卤水提取锂过程中，一般使用较多的工艺方法包括沉淀法、溶剂萃取法、膜分离法等。因我国的锂资源大多为高镁锂比型，溶剂萃取法是当前一种比较有效的分离提取锂的方法。比较成熟的盐湖提锂的萃取体系是中国科学院青海盐湖研究所提出的磷酸三丁酯/三氯化铁煤油体系(CN1005145B)，其中，以煤油作为稀释剂，以磷酸三丁酯作为萃取剂，以三氯化铁作为协萃剂，形成一系列铁络酸盐，如LiFeCl4、NaFeCl4、Mg(FeCl4)2、Ca(FeCl4)2等，该萃取方法受到了广泛的关注并在过去几十年得到了不断发展。该方法一般包括萃取-洗涤-反萃-洗酸工艺，后续工艺过程中还加入了以碱金属氯化物或碱土金属作为转相剂的工艺，中国发明专利，公开号CN201210055323，专利名称：从含锂卤水中提取锂盐的方法，公开报道了类似工艺。
但是在过去几十年的研究中发现，磷酸三丁酯在多次循环使用或长期接触体系中存在的酸性或碱性物质后，会产生降解产物-磷酸二丁酯和丁醇等物质。丁欢等人的研究结果就表明，即使在30℃条件下，体系pH为11时，24小时之内磷酸三丁酯的降解率就高达18％(丁欢等，化学工程师，2015(1)，51)。青海盐湖研究所的李丽娟教授也提出由于萃取过程中大量的酸碱中和，磷酸三丁酯会发生降解，并出现磷酸二丁酯的钠、钾、镁、钙盐形成的三相固体废弃物，影响传质(李丽娟等，盐湖研究，2018(26))。
尽管短期内降解产物的浓度不高，但是研究结果和工厂实验结果均表明磷酸三丁酯发生降解后的产物会形成第三相的界面物，导致萃取体系乳化，两相分相困难。因此，寻求一种简单高效的在线净化有机相的技术，对于整个萃取提锂行业都具有重要推动作用。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法、装置及应用，解决有机相因酸碱问题形成降解产物而影响传质和分相的问题。
为实现上述目的，达到上述技术效果，本发明采用的技术方案为：
一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，包括：在萃取段-洗涤段-反萃段-洗酸段之后，引入有机相净化段以去除有机相中的降解产物，所述有机相净化段使用的净化液为碱溶液。
进一步的，所述有机相净化段包括净化段一和净化段二，所述净化段一为有机相降解产物去除段，净化段一净化后水相pH值为7.5-8.0，所述净化段二为净化洗涤段，净化段二净化后水相pH值为6.5-7.5，有机相与水相的流量比为1-10:1。
进一步的，所述净化段一和净化段二的级数分别为1-3级。
进一步的，所述净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.5-3M。
进一步的，所述净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠溶液，净化段一采用的碱溶液浓度为1-1.5M。
进一步的，所述净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.1-1M。
进一步的，所述净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠溶液，净化段二采用的碱溶液浓度为0.3-0.6M。
进一步的，按体积分数计，有机相包括50-100％磷酸三丁酯、0-50％煤油和三氯化铁，所述三氯化铁的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。
本发明还公开了采用一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法的净化装置，包括离心萃取器、混合澄清槽、混合振动塔设备中的至少一种。
本发明还公开了一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法在分离和纯化盐湖卤水中锂离子的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、在常规萃取-洗涤-反萃-洗酸工艺步骤后增加一个有机相净化段，使用一定浓度的碱溶液对已经形成的磷酸二丁酯进行转相，再利用低浓度的碱溶液进行进一步的洗涤，有效去除有机相中的降解产物；
2、能够在线净化有机相，即在有机相使用过程中完成降解产物的去除，保证有机相体系的稳定性，解决目前该工艺体系中出现的因降解产物形成的第三相导致的无法正常生产的问题；仅需在常规提锂工艺后增加数级即可，提高最终产品纯度，不需要将大量的有机相集中起来另外处理，处理方式简单，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，包括：在萃取段-洗涤段-反萃段-洗酸段之后，引入有机相净化段以去除有机相中的降解产物，有机相净化段使用的净化液为碱溶液；
按常规萃取-洗涤-反萃-洗酸工艺的工艺流程进行前段操作，随后进入有机相净化段对反应体系中形成的有机相的降解产物进行转相并洗涤，去除有机相中的降解产物。
有机相净化段包括净化段一和净化段二，净化段一为有机相降解产物去除段，净化段一净化后水相pH值为7.5-8.0，净化段二为净化洗涤段，净化段二净化后水相pH值为6.5-7.5，本发明所述水相即为已经参与反应后的碱溶液，有机相与水相接触后水相的pH值会发生改变。
按体积分数计，有机相中包括50-100％磷酸三丁酯、0-50％煤油和三氯化铁，三氯化铁的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L，净化段有机相与水相的流量比为1-10:1。
有机相净化段对反应体系中形成的有机相的降解产物进行转相并洗涤的步骤具体包括：
有机相从洗酸段出口进入有机相净化段，首先与净化段一接触并分层，之后有机相从净化段一出口进入净化段二进口，待有机相从净化段二出口流出后，反应体系中产生的有机相的降解产物已从有机层进入水层，将水层排出即可完成降解产物的去除。
净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.5-3M。优选的，净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠溶液；优选的，净化段一采用的碱溶液浓度为1-1.5M。
净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.1-1M。优选的，净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠溶液；优选的，净化段二采用的碱溶液浓度为0.3-0.6M。
净化段一和净化段二的级数分别为1-3级。级数限定原因在于级数过多后会对体系中的有机相产生人为破坏，此处的级数是根据实际运转情况来定的，合适的级数是可有效去除有机相中产生的降解产物而不对好的有机相产生破坏。
本发明还公开了采用一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化装置，包括离心萃取器、混合澄清槽、混合振动塔设备中的一种或多种，优选离心萃取器。
本发明还公开了一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法在分离和纯化盐湖卤水中锂离子中的应用。
实施例1
选用离心萃取器作为盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法采用的设备，按常规萃取-洗涤-反萃-洗酸工艺的工艺流程进行前段操作，随后进入有机相净化段以去除有机相中的降解产物。
本实施例1中，各阶段的级数分别为：萃取4级、洗涤4级、反萃4级、洗酸4级、净化段一1级、净化段二2级，采用多级逆流方式操作，即：料液移动方向与萃取剂移动方向相反，有机相作为萃取剂从最后一级加入，后作为前一级的萃取剂，按照此规则逐级逆流萃取。按体积分数计，有机相的组成包括：70％磷酸三丁酯、30％煤油、0.3mol/L三氯化铁萃取体系，净化段一中所用碱溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液，净化段二中所用碱溶液为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，有机相与碱溶液的相比为10:1，经连续运转后对有机相中成分进行测试，其中未检出磷酸二丁酯。
实施例2
选用混合澄清槽作为盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法采用的设备，按常规萃取-洗涤-反萃-洗酸工艺的工艺流程进行前段操作，随后进入有机相净化段以去除有机相中的降解产物。
本实施例中，采用多级逆流的方式，各阶段的级数分别为：萃取6级、洗涤6级、反萃6级、洗酸4级、净化段一2级，净化段二3级，按体积分数计，有机相的组成包括：80％磷酸三丁酯、20％煤油、0.4mol/L三氯化铁萃取体系，净化段一中所用碱溶液为1mol/L的氢氧化钠溶液，净化段二中所用碱溶液为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，有机相与碱溶液的相比为5:1，经连续运转后对有机相中成分进行测试，其中未检出磷酸二丁酯。
余同实施例1。
本发明未具体描述的部分采用现有技术，未详细描述的部件采用现有产品即可，在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，包括：在萃取段-洗涤段-反萃段-洗酸段之后，引入有机相净化段以去除有机相中的降解产物，所述有机相净化段使用的净化液为碱溶液。
2.根据权利要求1所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述有机相净化段包括净化段一和净化段二，所述净化段一为有机相降解产物去除段，净化段一净化后水相pH值为7.5-8.0，所述净化段二为净化洗涤段，净化段二净化后水相pH值为6.5-7.5，有机相与水相的流量比为1-10:1。
3.根据权利要求2所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述净化段一和净化段二的级数分别为1-3级。
4.根据权利要求2所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.5-3M。
5.根据权利要求4所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述净化段一采用的碱溶液为氢氧化钠溶液，净化段一采用的碱溶液浓度为1-1.5M。
6.根据权利要求2所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠或氨水的水溶液，浓度为0.1-1M。
7.根据权利要求6所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，所述净化段二采用的碱溶液为氢氧化钠溶液，净化段二采用的碱溶液浓度为0.3-0.6M。
8.根据权利要求1所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法，其特征在于，按体积分数计，有机相包括50-100％磷酸三丁酯、0-50％煤油和三氯化铁，所述三氯化铁的物质的量浓度为0.2-0.5mol/L。
9.采用权利要求1-8任一所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法的净化装置，其特征在于，包括离心萃取器、混合澄清槽、混合振动塔设备中的至少一种。
10.根据权利要求1-8任一所述的一种盐湖提锂过程中的有机相在线净化方法在分离和纯化盐湖卤水中锂离子中的应用。
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