CN111792654B - 一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，包括：将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎后加入流化床反应器中，以空气为载气，自流化床反应器底部通入空气，使草甘膦副产工业氯化钠盐粒子和临氧裂解催化剂处于流化状态下进行固相法临氧裂解反应实现净化；净化后的氯化钠盐配制成氯化钠水溶液，固液分离，得到临氧裂解催化剂和氯化钠水溶液，临氧裂解催化剂返回至流化床反应器，氯化钠水溶液经除磷处理后去离子膜烧碱生产工段，实现氯化钠的资源化利用。本发明在流化床反应器中临氧裂解处理草甘膦副产工业氯化钠盐，在降低处理温度的同时大大缩短了处理时间，降低了废盐的处理成本。且临氧裂解处理后没有产生二次污染烟气。

Description

一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法
技术领域
本发明属于副产盐回收领域，涉及到一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，该方法能够大幅降低副产氯化钠盐的总碳值。
背景技术
草甘膦广泛应用于转基因农业、传统农业以及道路、果园、花园、家庭庭院等其他场合的杂草治理，占全球除草剂30％的市场份额。草甘膦生产过程中产生大量的副产盐，每生产1吨草甘膦约产生1吨副产盐。草甘膦副产盐中主要成分是氯化钠，含有少量磷酸钠、双甘膦、草甘膦铵盐、草甘膦二铵盐、草甘膦异丙胺盐、草甘膦钾盐、草甘膦钠盐、水等，另外还含有草甘膦、增甘磷、氨甲基磷酸、羟甲基磷酸和甘氨酸等有机组分。由于副产盐中含有较多的有机氮和有机磷，难以处理，因此大部分厂家将其堆存起来，对环境构成巨大威胁。如何高效环保地净化草甘膦副产盐是一个急需解决的问题。
中国专利申请CN106608648A公开了一种副产工业盐的处理方法，工业盐经去离子水洗涤、高温熔融、冷却结晶等工序进行提纯，该方法高温熔融后存在有机物高温氧化形成的废气和熔融废物产生的二次污染问题，其三废排放处理成本较高。
中国专利CN103267296A公开了一种工业副产盐无害化处理及资源化利用的方法，通过煅烧工艺来处理工业盐，可应用于建材添加剂、化雪剂及工业原料盐等领域，其煅烧时间为4～10h，处理成本高，产能低。
中国专利CN106475398A公开了一种工业盐有机物处理的工艺，该方法通过干燥、分解、碳化等手段将有机物转化为碳化盐产出，其高温碳化所涉及的空气加热炉等工序需要控制温度在1000℃～1100℃，其处理成本较高。
中国专利CN1669929A公开了一种回收利用含胺、酚、醚等易挥发或易分解有机杂质工业盐的方法，该方法处理后的工业副产盐仅能达到工业用盐要求，不能满足离子膜烧碱用盐的高要求，且煅烧时间为4～10h，处理成本高。
中国专利CN104014578A公开了一种废弃工业盐有机物的分解工艺，该方法中涉及催化剂的添加，由于离子膜烧碱对盐的指标要求苛刻，在后续步骤中需要除去添加的催化剂，增加了处理工序和成本，且处理后的盐不能达到离子膜烧碱用盐需求。
贺周初等公开了一种草甘膦副产盐渣综合利用的方法，在470℃下、煅烧6h、加入1.25％的除磷剂的条件下对草甘膦副产盐渣进行扩试实验，但是实验过程煅烧时间过长，导致产能低，处理成本高，并且未对其处理后的盐进行精制，未提及是否能应用于离子膜烧碱，工业化应用仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简洁、成本低廉的草甘膦副产工业氯化钠盐的处理方法，该方法包括流化床临氧裂解、溶解沉淀、过滤等工艺，为草甘膦副产工业氯化钠盐的净化提供了一条新的出路，实现了资源的循环利用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，包括：将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎后加入流化床反应器中，以空气为载气，自流化床反应器底部通入空气，使草甘膦副产工业氯化钠盐粒子和临氧裂解催化剂处于流化状态下进行固相法临氧裂解反应实现净化；净化后的氯化钠盐配制成氯化钠水溶液，固液分离，得到临氧裂解催化剂和氯化钠水溶液，临氧裂解催化剂返回至流化床反应器。
所述的草甘膦副产工业氯化钠盐中主要成分是氯化钠，含有少量磷酸钠、双甘膦、草甘膦铵盐、草甘膦二铵盐、草甘膦异丙胺盐、草甘膦钾盐、草甘膦钠盐、水等，另外还含有草甘膦、增甘磷、氨甲基磷酸、羟甲基磷酸和甘氨酸等有机组分。所述的草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为94％～97％、总磷含量为0.3％～0.8％、总有机物含量为0.05％～0.5％，其余为水分。
所述的草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎至粒径为30～200μm。
所述的流化床固定床中通入的空气量为3～20m3/(h·kg盐)，流化床反应器中的气速为0.1～1m/s。
所述的临氧裂解催化剂的用量是草甘膦副产工业氯化钠盐中总有机物含量的1％～100％。
所述的临氧裂解催化剂以氧化硅、ZSM-5分子筛、Y分子筛、MCM-41分子筛、β分子筛为载体，以复合金属氧化物为活性成分；所述的复合金属氧化物为氧化铁、氧化铜、氧化镍、氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化钴、氧化锰、氧化钒、氧化铬中的2～3种氧化物，负载量为1～30wt％(相对于载体质量的比例)，优选为10～30wt％；临氧裂解催化剂的粒径为30～200μm。
所述的固相法临氧裂解反应的温度为300～600℃，时间为15～120min。流化床临氧裂解反应器出口处的气相中总有机物含量≤30mg/m3。
流化床反应器的排放气中有机物浓度≤30mg/m3。
净化后的氯化钠盐TOC≤20mg/kg。净化后的氯化钠盐配制成氯化钠水溶液，采用常规过滤的分离方法将临氧裂解催化剂与氯化钠水溶液分离；临氧裂解催化剂返回至流化床反应器，循环使用；氯化钠水溶液经除磷处理后去离子膜烧碱生产工段，实现氯化钠的资源化利用。
优选的，净化后的氯化钠盐配制成饱和氯化钠水溶液。
本发明的有益效果：
本发明在流化床反应器中临氧裂解处理草甘膦副产工业氯化钠盐，在降低处理温度的同时大大缩短了处理时间，使处理的能耗下降，可以降低废盐的处理总成本。且临氧裂解处理后的排放气中有机物浓度≤30mg/m3，没有产生二次污染烟气。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
待处理草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为97％、总磷含量为0.8％、总有机物含量为0.47％，其余为水分。
将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎成粒径尺寸为30～200μm的粒子；将30g草甘膦副产工业氯化钠盐粒子加入到流化床反应器中，按照流量为20m3/(h·kg盐)自流化床反应器底部通入空气，反应器中的气速达到1m/s，在临氧裂解催化剂(1.5wt％Cr2O3-12.5wt％CuO/SiO2，临氧裂解催化剂粒径为30～200μm，临氧裂解催化剂用量为工业氯化钠盐质量的1％)作用下，在温度400℃下固相法临氧裂解处理30min，流化床反应器出口处的气相中总有机物含量为21mg/m3。
临氧裂解处理后得到的氯化钠盐加入水中，搅拌溶解0.5h，配制成200g/L氯化钠溶液，过滤回收临氧裂解催化剂，得到澄清的氯化钠溶液，氯化钠溶液取样，烘干后得到固体氯化钠粉末，经检测氯化钠粉末中总有机碳(TOC)为：11.85mg/kg，总磷含量为0.17％。氯化钠溶液经除磷处理后去离子膜烧碱生产工段。
实施例2
待处理草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为94％、总磷含量为0.33％、总有机物含量为0.1％，其余为水分。
将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎成粒径尺寸为30～200μm的粒子；将30g草甘膦副产工业氯化钠盐粒子加入到流化床反应器中，按照流量为3m3/(h·kg盐)自流化床反应器底部通入空气，反应器中的气速达到0.2m/s，在临氧裂解催化剂(5wt％MnO2-15wt％Fe2O3/Y分子筛，临氧裂解催化剂粒径为30～200μm，临氧裂解催化剂用量为工业氯化钠盐质量的5％)作用下，在温度500℃下固相法临氧裂解处理15min，流化床反应器出口处的气相中总有机物含量为6mg/m3。
将临氧裂解处理后得到的氯化钠盐加入水中，搅拌溶解0.5h，配制成200g/L氯化钠溶液，过滤回收临氧裂解催化剂，得到澄清的氯化钠溶液，氯化钠溶液取样，烘干后得到固体氯化钠粉末，经检测该氯化钠粉末中总有机碳(TOC)为：6.11mg/kg，总磷含量为0.04％。
实施例3
待处理草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为95％、总磷含量为0.54％、总有机物含量为0.23％，其余为水分。
将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎成粒径尺寸为30～200μm的粒子；将30g草甘膦副产工业氯化钠盐粒子加入到流化床反应器中，按照流量为10m3/(h·kg盐)自流化床反应器底部通入空气，反应器中的气速达到0.5m/s，在临氧裂解催化剂(5wt％Co3O4-10wt％NiO2/ZSM-5分子筛，临氧裂解催化剂粒径为30～200μm，临氧裂解催化剂用量为工业氯化钠盐质量的15％)作用下，在温度450℃下固相法临氧裂解处理25min，流化床反应器出口处的气相中总有机物含量为13mg/m3。
将临氧裂解处理后得到氯化钠盐加入水中，搅拌溶解0.5h，配制成200g/L氯化钠溶液，过滤回收临氧裂解催化剂，得澄清的氯化钠溶液，氯化钠溶液取样，烘干后得到固体氯化钠粉末，经检测该氯化钠粉末中总有机碳(TOC)为：9.02mg/kg，总磷含量为0.21％。
实施例4
待处理草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为96.2％、总磷含量为0.66％、总有机物含量为0.07％，其余为水分。
将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎成粒径尺寸为30～200μm的粒子；将30g草甘膦副产工业氯化钠盐粒子加入到流化床反应器中，按照流量为20m3/(h·kg盐)自流化床反应器底部通入空气，反应器中的气速达到1m/s，在临氧裂解催化剂(5wt％Ce2O3-15wt％CuO/β分子筛，临氧裂解催化剂粒径为30～200μm，临氧裂解催化剂用量为工业氯化钠盐质量的5％)作用下，在温度300℃下固相法临氧裂解处理120min，流化床反应器出口处的气相中总有机物含量为1.4mg/m3。
将临氧裂解处理后得到氯化钠盐加入水中，搅拌溶解0.5h，配制成200g/L氯化钠溶液，过滤回收临氧裂解催化剂，得澄清的氯化钠溶液，氯化钠溶液取样，烘干后得到固体氯化钠粉末，经检测该氯化钠粉末中总有机碳(TOC)为：5.3mg/kg，总磷含量为0.3％。
实施例5
待处理草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为95.6％、总磷含量为0.31％、总有机物含量为0.63％，其余为水分。
将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎成粒径尺寸为30～200μm的粒子；将30g草甘膦副产工业氯化钠盐粒子加入到流化床反应器中，按照流量为20m3/(h·kg盐)自流化床反应器底部通入空气，反应器中的气速达到1m/s，在临氧裂解催化剂(15wt％La2O3-15wt％V2O5/Y分子筛，临氧裂解催化剂粒径为30～200μm，临氧裂解催化剂用量为工业氯化钠盐质量的15％)作用下，在温度450℃下固相法临氧裂解处理60min，流化床反应器出口处的气相中总有机物含量为26mg/m3。
将临氧裂解处理后得到的氯化钠盐加入水中，搅拌溶解0.5h，配制成200g/L氯化钠溶液，过滤回收临氧裂解催化剂，得澄清的氯化钠溶液，氯化钠溶液取样，烘干后得到固体氯化钠粉末，经检测该氯化钠粉末中总有机碳(TOC)为：17.1mg/kg，总磷含量为0.06％。

Claims (8)

1.一种用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于包括：将草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎后加入流化床反应器，以空气为载气，使草甘膦副产工业氯化钠盐粒子和临氧裂解催化剂处于流化状态下进行固相法临氧裂解反应实现净化；净化后的氯化钠盐TOC≤20mg/kg，净化后的氯化钠盐配制成氯化钠水溶液，固液分离，得到氯化钠水溶液和临氧裂解催化剂，催化剂返回至流化床反应器；
其中，所述的临氧裂解催化剂的用量是草甘膦副产工业氯化钠盐中总有机物含量的1％～100％；
所述的临氧裂解催化剂为负载于氧化硅或分子筛上的复合金属氧化物，所述的复合金属氧化物为氧化铁、氧化铜、氧化镍、氧化铈、氧化镧、氧化锆、氧化钴、氧化锰、氧化钒、氧化铬中的2～3种氧化物，负载量为1～30wt％。
2.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于所述的草甘膦副产工业氯化钠盐中氯化钠含量为94％～97％、总磷含量为0.3％～0.8％、总有机物含量为0.05％～0.5％，其余为水分。
3.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于所述的草甘膦副产工业氯化钠盐粉碎至粒径为30～200μm。
4.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于所述的流化床反应器 中通入的空气量为3～20m3/(h·kg盐)，流化床反应器中的气速为0.1～1m/s。
5.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于临氧裂解催化剂的粒径为30～200μm。
6.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于所述的固相法临氧裂解反应的温度为300～600℃，时间为15～120min。
7.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于氯化钠水溶液经除磷处理后去离子膜烧碱生产工段。
8.根据权利要求1所述的用流化床处理草甘膦副产工业氯化钠盐的方法，其特征在于流化床反应器的排放气中有机物浓度≤30mg/m3。
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