CN111778428B - 一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法 - Google Patents

一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mg‑Zn‑Sr纳米晶及其制备方法，包括以下步骤：步骤1）、原材料准备：所有原材料以原子（摩尔）百分比计包括下述组分：Zn 63.4～81.8 at.％，Sr 7.0～9.0 at.％，其余为Mg；步骤2）、中间合金熔炼；步骤3）、铸态Mg‑Zn‑Sr纳米晶熔炼；步骤4）、真空封管；步骤5）、热处理：将包含铸态Mg‑Zn‑Sr纳米晶的石英管放入保温炉中在25～400℃下退火14～90天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg‑Zn‑Sr纳米晶。本发明方法先进科学，通过本发明，纳米晶粒中产生的位错多，并能起到阻碍位错运动的钉扎作用，可大大增强合金的性能。

Description

一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法，属于合金材料技术领域。
背景技术
与传统的金属材料相比，纳米晶是一种介于固体与分子间的亚稳中间态物质。由于纳米材料特殊的结构，使纳米材料科学与技术之产生四大效应，即小尺寸效应、量子效应(含宏观量子隧道效应)、表面效应和界面效应，从而具有传统材料所不具备的物理、化学性能，表现出独特的光学、电学、磁学、催化、化学特性和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值。纳米金属材料具有晶界比例，比表面能，表面原子比例大等特点，粒径由100nm降至5nm，颗粒表面能与总能量之比由0.8％增至14％，晶界比例由3％增至50％，表面原子的比例增至40％，2nm时增至80％。目前比较成熟的纳米金属材料的制备方法主要有：惰性气体蒸发、原位加压法、高能球磨法和非晶晶化法等，这些纳米制造方法对设备和原材料的需求极高且制备的纳米材料数量有限。通过传统金属材料的制备方法：冶炼、铸造轧制、锻压热处理等很难得到纳米金属材料。因此，为了提高获得纳米金属材料的效率，需要发明一种更高效、更便捷、成本更低的纳米金属材料制备方法。
镁合金具有密度低、比性能好，工艺性能良好以及耐蚀性差等特点，其强度约200-300MPa，被广泛应用于汽车行业，但在生物医用领域仍存在力学性能无法完全满足要求，降解速率过快导致生理炎症和病变的问题。锌合金相对比重大、铸造性能好，但其机械性能不佳，其强度一般在150-200MPa，锌合金虽拥有较为稳定的腐蚀速率，但其较差的力学性能也限制了其在生物医学领域的发展。
以镁、锌元素为基体合金元素的纳米晶，可与镁、锌合金进行粉末冶金，制备出铸造等常见金属制备方法所无法获得的合金，其强度和韧性能有显著提高，是改善合金性能的重要方法。
发明内容
本发明针对上述现有纳米材料制备技术较少、成本高、效率较低问题，旨在发明一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法，提供一种可通过传统铸造及热处理工艺下获取的Mg-Zn-Sr纳米晶制备方法。
本发明的目的是这样实现的，一种Mg-Zn-Sr纳米晶，其特征在于，以原子(摩尔)百分比计包括下述组分：Zn 63.4～81.8at.％，Sr 7.0～9.0at.％，其余为Mg。
所述Mg的纯度为99.9wt.％，Zn的纯度为99.99wt.％，Sr的纯度为99wt.％。
一种Mg-Zn-Sr纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、原材料准备：所有原材料以原子(摩尔)百分比计包括下述组分：Zn 63.4～81.8at.％，Sr 7.0～9.0at.％，其余为Mg；
步骤2)、中间合金熔炼：将步骤1)中准备的原材料Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，再将已放入原材料Mg和Sr的立方体钽片坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金；
步骤3)、铸态Mg-Zn-Sr纳米晶熔炼：将步骤2)中获得的Mg-Sr中间合金和步骤1)中准备的原材料Zn放入石墨坩埚中，再将已放入Mg-Sr中间合金和原材料Zn的石墨坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶；
步骤4)、真空封管：将步骤3)中获得的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中，石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa；利用火焰喷枪烧断小口，获得包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管；
步骤5)、热处理：将包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管放入保温炉中在25～400℃下退火14～90天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。
步骤1)中，所述Mg的纯度为99.9wt.％，Zn的纯度为99.99wt.％，Sr的纯度为99wt.％；纯度为99.9wt.％的Mg、纯度为99.99wt.％的Zn和纯度为99wt.％的Sr按原子(摩尔)百分比在天平上配制。
步骤2)中，所述钽片坩埚的纯度为99.9wt.％；步骤4)中，所述钽片的纯度为99.9wt.％。
步骤4)中，所述的石英管内径为15mm壁厚为1.5mm。
步骤3)和步骤5)中，所述的Mg-Zn-Sr纳米晶均具有纳米尺度的晶粒。
步骤3)和步骤5)中，所述的Mg-Zn-Sr纳米晶随着Zn含量的增加，晶粒进一步细化，晶粒尺寸逐渐减小。
本发明方法先进科学，通过本发明，提供一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法，Mg-Zn-Sr纳米晶具体的组分是按原子(摩尔)百分比进行计量，具体参数如下：Zn63.4～81.8at.％，Sr 7.0～9.0at.％，其余为Mg。其中Mg的纯度为99.9wt.％，Zn的纯度为99.99wt.％，Sr的纯度为99wt.％。一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法包括合金成分设计、熔炼、真空封管、热处理，具体步骤如下：
1、按合金设计的成分在天平上进行称重并分组，在称量Sr时要注意先将Sr表面的氧化物打磨干净，避免对合金成分产生影响，其中Mg的纯度为99.9wt.％，Zn的纯度为99.99wt.％，Sr的纯度为99wt.％。
2、感应熔炼制备铸态Mg-Zn-Sr纳米晶。首先将Mg和Sr放入钽片坩埚中，将放入原材料的钽片坩埚置于电磁感应炉上，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用连接了氩气的钢制顶盖罩住。打开氩气等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至原材料完全熔化，保温1min左右后慢慢将电流调小，重熔至少三次，获得Mg-Sr中间合金；随后将Mg-Sr中间合金和原材料Zn放入石墨坩埚中，将石墨坩埚置于感应熔炼炉上，在氩气保护气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶。
3、真空封管。将微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶切割成小块，用钽薄包裹后放入石英管中。石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa。利用火焰喷枪烧断小口，获得包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管。
4、热处理。将包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管放入保温炉中在25～400℃下退火14～90天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。
综上，本发明公开了一种Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法，Mg-Zn-Sr纳米晶具体的组分是按原子(摩尔)百分比进行计量，具体参数如下：Zn 63.4～81.8at.％，Sr 7.0～9.0at.％，其余为Mg。其中Mg的纯度为99.9wt.％，Zn的纯度为99.99wt.％，Sr的纯度为99wt.％。针对现有纳米晶制备方法过程复杂，成本高昂，其制备的纳米晶产量较小且金属纳米晶制备方法少的问题，本发明公开了一种具有纳米级别晶粒尺寸的Mg-Zn-Sr纳米晶及其制备方法，纳米晶粒中产生的位错多，并能起到阻碍位错运动的钉扎作用，可大大增强合金的性能。
附图说明
图1为实施例2中铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的透射电镜图像；
图2为实施例2中Mg-Zn-Sr纳米晶的透射电镜衍射斑图像；
图3为实施例2中Mg-Zn-Sr纳米晶的透射电镜衍射斑图像；
图4为实施例2中Mg-Zn-Sr纳米晶的透射电镜图像。
具体实施方式
实施例1
按24.4:67.3:8.3的原子(摩尔)比分别称取1.0364克Mg粒(纯度为99.9wt.％)、7.6927克Zn丝(纯度为99.99wt.％)和1.2709克Sr(纯度为99wt.％)，将Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，将含有原材料Mg和Sr的钽片坩埚放入电磁感应炉中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金。将Mg-Sr中间合金和原材料Zn放入石墨坩埚中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶。将铸态Mg-Zn-Sr纳米晶线切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中。石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa。利用火焰喷枪烧断小口，获得包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管。将包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管放入保温炉中在300℃下退火30天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。该合金室温维氏硬度为335.67HV。
实施例2
按17.2:74.5:8.3的原子(摩尔)分别称取0.6946克Mg粒(纯度为99.9wt.％)、8.0970克Zn丝(纯度为99.99wt.％)和1.2084克Sr(纯度为99wt.％)，将Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，将含有原材料Mg和Sr的钽片坩埚放入电磁感应炉中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金。将Mg-Sr中间合金和原材料Zn放入石墨坩埚中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶。将铸态Mg-Zn-Sr纳米晶线切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中。石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa。利用火焰喷枪烧断小口，获得包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管。将包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管放入保温炉中在300℃下退火30天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。该合金室温维氏硬度为366.68HV。
实施例3
按10.0:81.7:8.3的原子(摩尔)比分别称取0.3849克Mg粒(纯度为99.9wt.％)、8.4633克Zn丝(纯度为99.99wt.％)和1.1518克Sr(纯度为99wt.％)，将Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，将含有原材料Mg和Sr的钽片坩埚放入电磁感应炉中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金。将Mg-Sr中间合金和原材料Zn放入石墨坩埚中，将石英管罩住坩埚套在电磁感应炉底座上，石英管上端用顶盖密封，顶盖上有氩气保护气体阀门。打开氩气保护气阀门等待1min左右，确保将石英管腔体内空气排出后打开电磁感应炉，调节电流至600-700A时，原材料完全熔化，保温2min左右后将电流缓慢调小，最后等其冷却至常温。重熔至少三次，每次保温2分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶。将铸态Mg-Zn-Sr纳米晶线切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中。石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa。利用火焰喷枪烧断小口，获得包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管。将包含Mg-Zn-Sr合金样品的石英管放入保温炉中在300℃下退火30天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。该合金室温维氏硬度为368.16HV。表1为实施例中Mg-Zn-Sr纳米晶的室温硬度。
表1 Mg-Zn-Sr纳米晶的室温硬度
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
维氏硬度/HV 335.67 366.68 368.16

Claims (2)

1.一种Mg-Zn-Sr纳米晶，其特征在于，所述Mg-Zn-Sr纳米晶的Mg、Zn和Sr的原子摩尔比为24.4:67.3:8.3或17.2:74.5:8.3或10.0:81.7:8.3，所述Mg的纯度为99.9 wt.%，Zn的纯度为99.99wt.%，Sr的纯度为99 wt.%，所述Mg-Zn-Sr纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）、原材料准备：按照以上的Mg、Zn和Sr的原子摩尔比分别称取Mg粒、Zn丝和Sr；
步骤2）、中间合金熔炼：将步骤1）中准备的原材料Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，再将已放入原材料Mg和Sr的立方体钽片坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金；
步骤3）、铸态Mg-Zn-Sr纳米晶熔炼：将步骤2）中获得的Mg-Sr中间合金和步骤1）中准备的原材料Zn放入石墨坩埚中，再将已放入Mg-Sr中间合金和原材料Zn的石墨坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶；
步骤4）、真空封管：将步骤3）中获得的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中，石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa；利用火焰喷枪烧断小口，获得包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管；
步骤5）、热处理：将包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管放入保温炉中在25～400℃下退火14～90天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。
2.一种Mg-Zn-Sr纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）、原材料准备：按照权利要求1所述的Mg、Zn和Sr的原子摩尔比分别称取Mg粒、Zn丝和Sr；所述Mg的纯度为99.9 wt.%，Zn的纯度为99.99 wt.%，Sr的纯度为99 wt.%；纯度为99.9 wt.%的Mg、纯度为99.99 wt.% 的Zn和纯度为99 wt.%的Sr按原子摩尔百分比在天平上配制；
步骤2）、中间合金熔炼：将步骤1）中准备的原材料Mg和Sr放入立方体钽片坩埚中，再将已放入原材料Mg和Sr的立方体钽片坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的Mg-Sr中间合金；所述钽片坩埚的纯度为99.9wt.%；步骤4）中，所述钽片的纯度为99.9 wt.%；
步骤3）、铸态Mg-Zn-Sr纳米晶熔炼：将步骤2）中获得的Mg-Sr中间合金和步骤1）中准备的原材料Zn放入石墨坩埚中，再将已放入Mg-Sr中间合金和原材料Zn的石墨坩埚置于感应熔炼炉上，在保护气氛或真空气氛下熔炼，重熔至少三次，每次保温1分钟，以获得微观组织均匀的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶；
步骤4）、真空封管：将步骤3）中获得的铸态Mg-Zn-Sr纳米晶切割成小块，用钽片包裹后放入石英管中，石英管一端封闭，再将石英管另一端用火焰喷枪烧至约1mm直径的小口，放入真空封装台中抽至真空后通入保护气体将内部压力调整为0.5MPa；利用火焰喷枪烧断小口，获得包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管；所述的石英管内径为15mm壁厚为1.5mm；
步骤5）、热处理：将包含铸态Mg-Zn-Sr纳米晶的石英管放入保温炉中在25～400℃下退火14～90天，在不打破石英管的情况下将其拿出保温炉并快速放入水中淬火，随后敲碎石英管获得Mg-Zn-Sr纳米晶。
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