CN115164648A - 一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法 - Google Patents

一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法，属于含能高熵合金材料技术领域。所述药型罩的含能高熵合金的原子百分比表达式记为TiaZrbVcNbdAleMx，其中M为Cr、Cu、Mo、Mg和Ni中的一种或多种，利用多主元效应引入多种高活性元素，同时优化各元素的含量以及调控微观组织结构，使含能高熵合金药型罩具有低密度、良好的变形能力、优异的高温强度以及高释能等特性，实现兼顾高穿深、大扩孔以及强后效毁伤的效果；另外，采用熔炼、固溶以及失效工艺即可制得所述含能高熵合金药型罩，工艺操作简单，工艺条件易于调控，生产效率高，且易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。

Description

一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法，属于含能高熵合金材料技术领域。
背景技术
攻坚战斗部主要依靠炸药爆轰挤压药型罩，使其形成高速金属射流，然后利用高速金属射流毁伤目标，是对付超厚混凝土、超硬岩石等坚固工事类目标的重要武器。
现代战争要求攻坚战斗部在高穿深、大扩孔、强后效等层面大幅提升毁伤威力。现有惰性金属药型罩(如铜罩)一方面在确保侵彻深度的前提下扩孔提升能力达到瓶颈，同时其单一的动能侵彻也难以实现侵彻后的引燃、引爆、超压等综合毁伤。尽管Al/PTFE、Ni-Al等在研活性材料具有大扩孔特点，但侵彻能力严重不足，无法应用在对超硬目标深侵彻有关键需求的应用场景。
发明内容
针对目前药型罩不能兼具高穿深、大扩孔、强后效的问题，本发明提供一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩及其制备方法，利用多主元效应引入多种高活性元素，同时优化各元素的含量以及调控微观组织结构，使含能高熵合金药型罩具有低密度、良好的变形能力、优异的高温强度以及高释能等特性，并实现兼顾高穿深、大扩孔以及强后效毁伤的效果；另外，采用熔炼、固溶以及失效工艺即可制得所述含能高熵合金药型罩，工艺操作简单，工艺条件易于调控，生产效率高，且易于实现工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩，制备所述药型罩的含能高熵合金的原子百分比表达式记为TiaZrbVcNbdAleMx，其中，M为Cr、Cu、Mo、Mg和Ni中的一种或多种，35＜a≤65，0＜b≤55，0≤c≤15，5≤d≤30，15≤e≤30，0≤x≤10，且a+b+c+d+e+x＝100，(a+c+x):(b+d):e＝(3.0～6.5):(1～2):(1.5～2.5)；同时，TiaZrbVcNbdAleMx是以BCC为基体相、以α2相或/和O相为增强相的含能高熵合金。
优选地，TiaZrbVcNbdAleMx中增强相的体积分数为20％～50％之间。
优选地，TiaZrbVcNbdAleMx中，M为Cr、Cu和Mo中的一种或多种，45≤a≤65，5≤b≤20，0≤c≤10，10≤d≤20，15≤e≤25，0≤x≤5，且a+b+c+d+e+x＝100，(a+c+x):(b+d):e＝(3.0～6.5):(1～2):(1.5～2.5)。
本发明所述TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将洁净的单质原料Ti、Zr、V、Nb、Al和M放入熔炼炉中，抽真空并充入惰性气体(或者稀有气体)作为保护气体，然后进行合金化熔炼，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(2)在惰性气体保护下，将步骤(1)获得的含能高熵合金锭加热重熔成合金液，根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸，将重熔后的合金液浇注到相应的模具中进行成型，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(3)将步骤(2)获得的含能高熵合金药型罩毛坯置于真空或惰性气体保护条件下，先加热至900～1100℃进行固溶处理1～12h，然后冷却，再加热至700～900℃进行时效处理1～12h，再冷却，最后通过机械加工去除加工余量，得到所需形状的TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩。
优选地，步骤(1)中采用感应熔炼炉进行合金化熔炼。
优选地，步骤(1)中，熔炼炉内的真空度小于等于1×10-2Pa时再通入惰性气体。
优选地，固溶处理的温度比时效处理的温度高，且温差不小于20℃。
优选地，浇注时模具的预热温度为400～800℃。
优选地，步骤(2)中采用石墨材质的模具。
有益效果：
(1)本发明所述药型罩的含能高熵合金中，Nb、V、Mo元素具有稳定固溶体特性，使含能高熵合金保持良好的塑性变形能力，可保证药型罩在压垮成型时形成连续射流，以实现高穿深的效果；Ti、Al元素具有高的能量密度，Zr具有较低的释能阈值，可降低含能高熵合金的整体释能阈值，增强释能效率，保证侵彻后的释能后效。但Ti、Al、Zr等高活元素的混合容易形成复杂的脆性金属间化合物而不利于材料的塑性，不利于穿深，所以通过优化元素比例、调控微观组织结构，确保使药型罩能有效兼顾大扩孔与高穿深。
(2)本发明所述药型罩的含能高熵合金中引入高含量的增强相，可有效提高含能高熵合金的高温强度，避免射流在飞行过程被过分拉长，进而有利于实现药型罩的大扩孔效果。
(3)本发明所述药型罩的制备过程中，通过固溶处理获得单相固溶体结构，在此基础上经过时效处理促进高温增强相的析出，形成“高熵固溶体+高温增强相”的结构；另外，基于第二相析出的热力学和动力学，对固溶以及时效处理的温度和时间工艺参数进行调控，可以实现对第二相含量的调控，进而实现药型罩对大扩孔和高穿深的兼顾。
(4)本发明所述药型罩的制备过程中，将模具预热至一定温度，能够降低浇铸过程的冷却速度提升熔体的充型能力，同时保证组织均匀性。
综上所述，本发明所述TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的密度不高于5.6g/cm3，动态压缩强度≥1400MPa，断裂应变≥25％，700℃高温强度≥500MPa，燃烧热值≥85kJ/cm3，兼具低密度、良好的变形能力、优异的高温强度以及高释能等特性，能够实现兼顾高穿深、大扩孔以及强后效毁伤的效果；而且该药型罩制备工艺操作简单，工艺条件易于调控，生产效率高，且易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为11#药型罩、21#药型罩、31#药型罩以及51#药型罩的X射线衍射(XRD)谱图的对比图。
图2为实施例2制备的11#药型罩的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为实施例4制备的21#药型罩的扫描电子显微镜图。
图4为实施例7制备的31#药型罩的扫描电子显微镜图。
图5为对比例1制备的51#药型罩的扫描电子显微镜图。
图6为11#药型罩、21#药型罩、31#药型罩以及51#药型罩的室温动态压缩应力-应变曲线对比图。
图7为11#药型罩、21#药型罩、31#药型罩以及51#药型罩的高温压缩真应力-应变曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
以下实施例中：
1)试剂与设备
以下实施例中所用的主要试剂信息详见表1，主要仪器设备信息详见表2。
表1
Figure BDA0003696185940000041
表2
Figure BDA0003696185940000042
2)性能测试和结构表征
(1)密度测定：采用阿基米德排水法测量；
(2)物相分析：采用德国Bruker AXS公司D8 advance X射线衍射仪进行物相分析，工作电压和电流分别为40KV和40mA，X射线源为CuKα(λ＝0.1542nm)射线，扫描速度为0.2sec/step，扫描步长为0.02°/step，扫描范围20°～100°；
(3)动态压缩试验：依据标准GJB-5365-2005，采用分离式霍普金斯压杆(SHPB)测试所制备的药型罩的室温轴向动态压缩力学性能，试样尺寸为Φ4mm×4mm，应变率为～103s-1。
(4)高温压缩试验：采用Gleeble3500测试系统对所制备的药型罩进行高温力学性能测试，试样经机械车床车至Ф6×9mm，高径比为1.5，保证试样两个端面相互平行以及与热电偶的良好焊接性，减少测试过程载荷和温度误差；
(5)静爆性能测试：将所制备的药型罩与炸药柱、起爆药与电雷管装配制成药型罩聚能炸药装药结构，然后将其以一定的炸高放置于靶标表面，炸高支架为铝制空心圆筒状，用于调节炸高，所制备的药型罩在炸药爆炸能量作用下形成聚能侵彻体对靶标进行聚能开孔。
实施例1
一种Ti48Zr7V3Nb20Al22含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝48:7:3:20:22称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到1×10-2Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为550℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至1000℃进行固溶处理，1000℃下保温12h后进行水冷处理，然后加热至800℃进行时效处理，800℃下保温8h后进行水冷处理，再采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti48Zr7V3Nb20Al22含能高熵合金药型罩，简记为11#药型罩。
对11#药型罩进行物相分析，从图1的XRD谱图中可以看出，BCC相的(110)、(200)和(211)三个主衍射峰，位于BCC相(110)峰左右两侧对应为O相的(001)及(221)衍射峰，且BCC相的衍射峰强度均高于O相的衍射峰，说明BCC相作为基体组织，O相为析出相，进而表明该含能高熵合金为高熵固溶体基体+增强相的组织结构。
对11#药型罩进行微观形貌分析，从图2的SEM照片中可以看出，11#药型罩为等轴晶粒，基体上分布着大量针状的细小O相，O相的平均宽度为1μm，O相含量达～28vol％。
对11#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为1480MPa，断裂应变为～36％，700℃高温压缩强度为～680MPa，密度为5.18g/cm3，燃烧热值为86.64kJ/cm3，其中室温及高温的力学性能测试结果详见图6和图7。
对11#药型罩进行静破甲试验，则11#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.62倍罩径的入口孔径和0.53倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例2
在实施例1的基础上，只是将时效的时间由“8h”修改成“12h”，其他步骤及条件均不改变，相应得到Ti48Zr7V3Nb20Al22含能高熵合金药型罩，简记为12#药型罩。
对12#药型罩进行组织表征，发现经过增加时效处理时间后，含能高熵合金依然保持BCC高熵固溶体+O相增强型的组织结构，但O相的含量进一步提升至～36vol％。
对12#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为1500MPa，断裂应变为～33％，700℃高温压缩强度为～695MPa。
对12#药型罩进行静破甲试验，则11#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.65倍罩径的入口孔径和0.55倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例3
在实施例1的基础上，只是将时效温度由“800℃”修改成“760℃”，其他步骤及条件均不改变，相应得到Ti48Zr7V3Nb20Al22含能高熵合金药型罩，简记为13#药型罩。
对13#药型罩进行组织表征，发现经过增加时效处理时间后，合金依然保持BCC高熵固溶体+O相增强型的组织结构，但O相的含量进一步提升至～45vol％。
对13#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为1520MPa，断裂应变为～30％，700℃高温压缩强度为～710MPa。
对13#药型罩进行静破甲试验，则11#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.67倍罩径的入口孔径和0.56倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例4
一种Ti64Zr7Nb11Al18含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:Nb:Al＝64:7:11:18称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为400℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至950℃进行固溶处理，950℃下保温4h后进行水冷处理，然后加热至800℃进行时效处理，800℃下保温1h后进行水冷处理，再采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti64Zr7Nb11Al18含能高熵合金药型罩，简记为21#药型罩。
对21#药型罩进行物相分析，从图1的XRD谱图中可以看出，BCC相的(110)、(200)和(211)三个主衍射峰，位于BCC相(110)峰左右两侧对应为α2相的(200)及(201)衍射峰，且BCC的衍射峰强度均高于α2相的衍射峰，说明BCC相作为基体组织，α2相为析出相，进而表明该含能高熵合金为高熵固溶体基体+增强相的组织结构。
对21#药型罩进行微观形貌分析，从图3的SEM照片中可以看出，21#药型罩呈典型的双相结构，针状的α2增强相均匀弥散分布在BCC基体相上，α2相呈有序的密排六方结构，α2相含量为～45vol％。
对21#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1570MPa，断裂应变为～28％，700℃高温压缩强度为～622MPa，密度为4.8g/cm3，燃烧热值为86.8kJ/cm3，其中室温及高温的力学性能测试结果详见图6和图7。
对21#药型罩进行静破甲试验，则21#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.68倍罩径的入口孔径和0.53倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例5
在实施例4的基础上，只是将时效的温度由“800℃”修改成“700℃”，其他步骤及条件均不改变，相应得到Ti64Zr7Nb11Al18含能高熵合金药型罩，简记为22#药型罩。
对22#药型罩进行微观形貌分析，22#药型罩呈典型的双相结构，针状的α2增强相均匀弥散分布在BCC基体相上，α2相呈有序的密排六方结构，α2相含量为～48vol％。
对22#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1540MPa，断裂应变为25％，700℃高温压缩强度为～630MPa。
对22#药型罩进行静破甲试验，则22#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.68倍罩径的入口孔径和0.51倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例6
在实施例4的基础上，只是将时效的温度由“800℃”修改成“900℃”，其他步骤及条件均不改变，相应得到Ti64Zr7Nb11Al18含能高熵合金药型罩，简记为23#药型罩。
对23#药型罩进行微观形貌分析，23#药型罩呈典型的双相结构，针状的α2增强相均匀弥散分布在BCC基体相上，α2相呈有序的密排六方结构，α2相含量为～25vol％。
对23#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1410MPa，断裂应变为25％，700℃高温压缩强度为～570MPa。
对23#药型罩进行静破甲试验，则23#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.63倍罩径的入口孔径和0.52倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例7
一种Ti60Zr10V5Nb10Al15含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝60:10:5:10:15称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为400℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至1100℃进行固溶处理，1100℃下保温1h后进行水冷处理，然后加热至800℃进行时效处理，800℃下保温1h后进行水冷处理，再采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti60Zr10V5Nb10Al15含能高熵合金药型罩，简记为31#药型罩。
对31#药型罩进行物相分析，从图1的XRD谱图中可以看出，BCC相的(110)、(200)和(211)三个主衍射峰，位于BCC相(110)峰左右两侧对应为α2相的(200)及(201)衍射峰，且BCC的衍射峰强度均高于α2相的衍射峰，说明α2相为析出相，其体积含量低于作为基体相的BCC相，进而表明该含能高熵合金为高熵固溶体基体+增强相的组织结构。
对31#药型罩进行微观形貌分析，从图4的SEM照片中可以看出，31#药型罩呈典型的双相结构，针状的α2增强相均匀弥散分布在BCC基体相上，α2相呈有序的HCP结构，α2相含量为～30vol％。
对31#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1640MPa，断裂应变为～25％，700℃高温压缩强度为～653MPa，密度为4.98g/cm3，燃烧热值为92.15kJ/cm3，其中室温及高温的力学性能测试结果详见图6和图7。
对31#药型罩进行静破甲试验，则31#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.6倍罩径的入口孔径和0.5倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
实施例8
一种Ti50Zr5Nb20Al20 Mo5含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、Nb、Al以及Mo作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:Nb:Al:Mo＝50:5:20:20:5称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为600℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至1100℃进行固溶处理，1100℃下保温1h后进行水冷处理，然后加热至700℃进行时效处理，700℃下保温12h后进行水冷处理，再采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti50Zr5Nb20Al20 Mo5含能高熵合金药型罩，简记为41#药型罩。
对41#药型罩进行物相分析，根据测试结果可知，BCC相的(110)、(200)和(211)三个主衍射峰，位于BCC相(110)峰左右两侧对应为α2相的(200)及(201)衍射峰，且BCC的衍射峰强度均高于α2相的衍射峰，说明α2相为析出相，其体积含量低于作为基体相的BCC相，进而表明该含能高熵合金为高熵固溶体基体+增强相的组织结构。
对41#药型罩进行微观形貌分析，根据表征结果可知，41#药型罩呈典型的双相结构，针状的α2增强相均匀弥散分布在BCC基体相上，α2相(注意删除了O相)的含量为～30vol％。
对41#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1430MPa，断裂应变为～27％，700℃高温压缩强度为～580MPa，密度为5.29g/cm3，燃烧热值为87.2kJ/cm3。
对41#药型罩进行静破甲试验，则41#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.63倍罩径的入口孔径和0.51倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被。
对比例1
一种Ti60Zr5V5Nb15Al15含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝60:5:5:15:15称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为400℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至950℃进行固溶处理，950℃下保温1h后进行水冷处理，然后采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti60Zr5V5Nb15Al15含能高熵合金药型罩，简记为51#药型罩。
对51#药型罩进行物相分析，从图1的XRD谱图中可以看出，(110)、(200)和(211)三个典型的BCC相衍射峰，无其他衍射峰，说明具有典型的单相BCC固溶体结构。
对51#药型罩进行微观形貌分析，从图5的SEM照片中可以看出，51#药型罩呈典型的等轴晶组织，无增强相产生。
对51#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1580MPa，断裂应变为～20％，700℃高温压缩强度为～414MPa，密度为4.94g/cm3，燃烧热值为91.33kJ/cm3，其中室温及高温的力学性能测试结果详见图6和图7。
对51#药型罩进行静破甲试验，则51#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.51倍罩径的入口孔径和0.35倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被，其入口孔径较含增强相合金明显缩小，不具备大破孔效果。
对比例2
一种Ti50Zr20V10Nb15Al5含能高熵合金药型罩的具体制备步骤如下：
(1)采用纯度均不小于99.7wt％的单质Ti、Zr、V、Nb和Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，然后用无水乙醇进行超声波震荡清洗，再进行干燥，最后按照原子百分比Ti:Zr:V:Nb:Al＝50:20:10:15:5称量上述清洗后的原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入感应熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空至熔炼炉内的真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后进行合金化熔炼，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，待熔炼生成的合金液冷却形成合金锭后，将合金锭翻转，重复熔炼4次，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(3)将含能高熵合金锭置于高真空感应熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空至真空度达到3×10-3Pa，再充入0.04MPa高纯氩气作为保护气体，之后加热使含能高熵合金锭完全熔化形成合金液，并根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸将合金液浇铸到相应的石墨模具中成型，其中石墨模具预热温度为400℃，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(4)将含能高熵合金药型罩毛坯置于热处理炉内，在高纯氩气保护气氛下，先加热至1000℃进行固溶处理，1000℃下保温1h后进行水冷处理，然后加热至800℃进行时效处理，800℃下保温1h后进行水冷处理，再采用车削加工分别将含能高熵合金药型罩毛坯的内、外表面车削至所需尺寸，获得尺寸精确、形状符合设计要求的Ti50Zr20V10Nb15Al5含能高熵合金药型罩，简记为61#药型罩。
对61#药型罩进行物相分析为单相BCC固溶体结构，无其他析出相发现。
对61#药型罩进行性能测试，测得室温动态压缩强度为～1750MPa，断裂应变为～20％，700℃高温压缩强度为～255MPa，密度为5.65g/cm3，燃烧热值为85.4kJ/cm3。
对61#药型罩进行静破甲试验，则61#药型罩在穿透厚度为9倍罩径的C40混凝土的同时可获得0.45倍罩径的入口孔径和0.33倍罩径的出口孔径，侵后射流引燃周边混合植被，其扩孔直径明显低于含高温增强相合金，不具备大破孔效果。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩，其特征在于：制备所述药型罩的含能高熵合金的原子百分比表达式记为TiaZrbVcNbdAleMx，其中，M为Cr、Cu、Mo、Mg和Ni中的一种或多种，35＜a≤65，0＜b≤55，0≤c≤15，5≤d≤30，15≤e≤30，0≤x≤10，且a+b+c+d+e+x＝100，(a+c+x):(b+d):e＝(3.0～6.5):(1～2):(1.5～2.5)；同时，TiaZrbVcNbdAleMx是以BCC为基体相、以α2相或/和O相为增强相的含能高熵合金。
2.根据权利要求1所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩，其特征在于：TiaZrbVcNbdAleMx中增强相的体积分数为20％～50％之间。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩，其特征在于：TiaZrbVcNbdAleMx中，M为Cr、Cu和Mo中的一种或多种，45≤a≤65，5≤b≤20，0≤c≤10，10≤d≤20，15≤e≤25，0≤x≤5，且a+b+c+d+e+x＝100，(a+c+x):(b+d):e＝(3.0～6.5):(1～2):(1.5～2.5)。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将洁净的单质原料Ti、Zr、V、Nb、Al和M放入熔炼炉中，抽真空并充入惰性气体作为保护气体，然后进行合金化熔炼，得到成分均匀的含能高熵合金锭；
(2)在惰性气体保护下，将含能高熵合金锭加热重熔成合金液，根据所要制备的合金罩的形状及其尺寸，将重熔后的合金液浇注到相应的模具中进行成型，得到含能高熵合金药型罩毛坯；
(3)将含能高熵合金药型罩毛坯置于真空或惰性气体保护条件下，先加热至900～1100℃进行固溶处理1～12h，然后冷却，再加热至700～900℃进行时效处理1～12h，再冷却，最后通过机械加工去除加工余量，得到所需形状的TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩。
5.根据权利要求4所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用感应熔炼炉进行合金化熔炼。
6.根据权利要求4所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，熔炼炉内的真空度小于等于1×10-2Pa时再通入惰性气体。
7.根据权利要求4所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，固溶处理的温度比时效处理的温度高，且温差不小于20℃。
8.根据权利要求4所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，浇注时模具的预热温度为400～800℃。
9.根据权利要求8所述的一种TiZrVNbAl系含能高熵合金药型罩的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用石墨材质的模具。
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