CN107815628B - 一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法 - Google Patents

一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种成分可控铝基金属玻璃涂层的制备方法，与现有技术相比，本发明以铝基金属合金作为基础材料，通过脉冲放电处理法(PED)在铝基金属表面得到了金属玻璃(MGs)涂层，该涂层具有极高的硬度和极强的耐酸腐蚀能力，本工艺与传统金属制备工艺契合度较好，非常容易实现商业化生产。

Description

一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法
技术领域
本发明属于脉冲放电加工技术领域，具体的本发明涉及一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法。
背景技术
自上个世纪80年代以来，铝基金属玻璃以其独特的力学性能和潜在的应用前景受到了广泛的关注。目前，金属玻璃常用的制备方法主要是从金属溶体的急冷如甩带、浇铸等方法中得到。随着快速凝固技术的发展，特别是熔体甩带技术的应用，已经可以获得条带或薄片状金属玻璃。然而，上述快速凝固方法很难满足铝基金属玻璃的制备中所需的极高临界冷却速率，因此极大的限制了铝基金属玻璃的制备与应用。
近期，研究发现脉冲放电处理(PED)在可以在金属材料表面获得极高的升温与降温速率，从而形成金属玻璃薄层。研究结果表明，通过PED处理，可以在易玻璃化的Zr, Ti,Fe块体金属材料表面形成大面积金属玻璃薄层。由此可见，利用该技术可以在铝基块体材料表面实现大面积金属玻璃层的制备，同时实现铝合金耐磨损与耐腐蚀性能的提升。因此，开发简单、高效的基于PED大面积金属玻璃涂层技术在是可行的且具有非常现实的应用价值。
发明内容
本发明的目的是，提出一种成分可控铝基金属玻璃涂层的制备方法。借助脉冲放电处理法(PED)，使得铝表面温度瞬间升高至约10000℃，之后以109 ℃/s冷却速率降至室温（约20℃），在铝基金属表面得到金属玻璃(MGs)涂层。本方法获得的金属玻璃(MGs)涂层具有独特的元素比例和元素分布可控的技术指标，并且具有金属玻璃涂层高显微硬度和强耐腐蚀性能技术指标。同时，本工艺与传统金属制备工艺契合度较好，非常容易实现商业化生产。因此，PED处理方法可以作为一种新型铝基金属材料表面耐磨性能和耐腐蚀性能高性能涂层的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）配料：将铝、锌、镁、铝铜中间合金按照预想配比计算配料，所用原材料为：纯度为99.95%的高纯铝，纯度为99.99%的纯镁，纯度为99.99%的纯锌，杂质含量低于0.1%的铝铜中间合金Al-50Cu；
（2）熔炼浇铸：以等静压石墨坩埚做炉膛内衬材料熔炼合金，加热设备为井式坩埚熔炼炉，熔炼过程保证熔体表面始终覆以覆盖剂，加料顺序为：先将高纯铝和铝铜中间合金放入石墨坩埚内随炉加热，待到完全熔化后用钼棒搅拌均匀，然后用六氯乙烷或氩气进行第一次除气，除气后扒渣加覆盖剂静置。降温结束后再依次加入纯锌、纯镁，完全熔化后用六氯乙烷或氩气进行第二次除气；最后静置扒渣浇铸成型；
（3）均匀化处理：将步骤（2）生产的铝基金属铸锭在盐浴炉或氩气保护炉中进行均匀化处理，具体工艺为：先将铸锭在420℃保温8-12小时，再将其加热至465℃保温16-18小时；
（4）脉冲放电设备调试：打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度8-32μs，脉冲间隔5-12μs，钼丝走丝对刀后准备切割；
（5）脉冲放电处理：将均匀化后的铝基金属铸锭用钼丝进行脉冲放电加工处理，加工电流0.8-1.5A，加工速度20-60μm/s；
（6）洗涤干燥：将步骤（5）加工处理后得到铝基金属涂层用蒸馏水和酒精洗涤多次，干燥后得到发明铝基金属玻璃涂层材料。
进一步地，所述铝基金属合金板材加工厚度为20-40mm。
进一步地，所述脉冲放电处理所用钼丝直径为0.1-2.5mm。
本发明的有益技术效果：本发明以铝基金属合金作为基础材料，通过脉冲放电处理法(PED)在铝基金属表面得到了金属玻璃(MGs)涂层，该涂层具有极高的硬度和极强的耐酸腐蚀能力，本工艺与传统金属制备工艺契合度较好，非常容易实现商业化生产。
附图说明
图1 (a) PED处理铝基金属材料原理图；
图2(b) PED处理后的铝基金属表面和横截面扫描电镜照片，插图中的比例尺为20μm；
图3 PED处理后的铝基金属表面元素分布，图中比例尺为2μm；
图4 PED处理后的铝基金属表面与未处理的纯铝XRD图谱对比；
图5 (a)PED处理后的铝基金属表面与原始铝基金属表面盐酸下腐蚀对比效果图，(b)原始铝基金属表面显微硬度压痕图， (c) PED处理后所生成金属玻璃涂层显微硬度压痕图。
具体实施方式
本发明的目的是通过PED处理方式促使铝基金属材料表面元素蒸发沸腾，产生气泡爆炸造成表面元素的局部溅射，这种剧烈过程最终会导致铝基金属材料表面高沸点元素显著偏析，进而实现铝基金属表面玻璃涂层元素比例与分布可控。
下面结合实施例进行具体说明。
实施例1
1、取均匀化后铝基金属铸锭一块，去头铣面后平行夹持到PED加工设备工作台上，控制端绘制好加工路线，打开水泵调试水流大小和速度，确保切割过程中始终保持冷却液冲刷切割点。
2、打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度8μs，脉冲间隔5μs，钼丝走丝对刀后开始切割，加工电流1.0-1.2A，加工速度20-40μm/s。切取100mm×20mm×2mm薄片数片，用蒸馏水和酒精洗涤多次后干燥备用。
实施例2
1、取均匀化后铝基金属铸锭一块，去头铣面后平行夹持到PED加工设备工作台上，控制端绘制好加工路线，打开水泵调试水流大小和速度，确保切割过程中始终保持冷却液冲刷切割点。
2、打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度8μs，脉冲间隔8μs，钼丝走丝对刀后开始切割，加工电流0.8-1.0A，加工速度20-35μm/s。切取100mm×20mm×2mm薄片数片，用蒸馏水和酒精洗涤多次后干燥备用。
实施例3
1、取均匀化后铝基金属铸锭一块，去头铣面后平行夹持到PED加工设备工作台上，控制端绘制好加工路线，打开水泵调试水流大小和速度，确保切割过程中始终保持冷却液冲刷切割点。
2、打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度32μs，脉冲间隔5μs，钼丝走丝对刀后开始切割，加工电流1.1-1.3A，加工速度40-60μm/s。切取100mm×20mm×2mm薄片数片，用蒸馏水和酒精洗涤多次后干燥备用。
实施例4
1、取均匀化后铝基金属铸锭一块，去头铣面后平行夹持到PED加工设备工作台上，控制端绘制好加工路线，打开水泵调试水流大小和速度，确保切割过程中始终保持冷却液冲刷切割点。
2、打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度32μs，脉冲间隔12μs，钼丝走丝对刀后开始切割，加工电流1.2-1.5A，加工速度30-50μm/s。切取100mm×20mm×2mm薄片数片，用蒸馏水和酒精洗涤多次后干燥备用。
利用扫描电镜对实施例2中经PED处理后的铝基金属表面和横截面形貌进行分析，利用高分辨透射电镜（HRTEM、jeol-2100f）分析铝基金属表面涂层的原子排布和选区电子衍射。如图1（a）所示，在PED处理过程中，电极丝高频火花放电能够瞬间在铝基金属表面产生远高于其元素沸点的高温，铝基金属表面元素迅速汽化蒸发，然后被冷却液带走。同时，熔化的金属表面被迅速冷却至室温，并在铝合金基体上重新形成约25μm厚的金属玻璃涂层，如图2（b）所示。众所周知，PED处理过程中水的电解以及热量的产生均会导致大量气泡（直径范围在10-100μm）的生成、长大，继而在铝基金属加工面附近发生爆裂。气泡爆裂射流持续不断的轰击铝基金属重熔面，最后在铝合金基体上形成一层没有明显取向的浅凹坑状的重铸层，即铝基金属玻璃涂层，如图2（b）所示。
如图3所示，利用电子探针显微分析仪(EPMA)对PED处理后的铝基金属表面元素分布进行定性定量分析，经PED处理后的铝基金属玻璃中Mg、Zn主要以弥散态分布，而Al-Cu元素则存在显著的元素偏聚。
如图4所示，图中给出了经PED处理后的铝基金属表面与未处理过的纯铝间XRD图谱对比，且标出了纯Al相和Al-Cu相的特征峰，铝基金属表面经PED处理后纯Al相和Al-Cu相等特征峰消失，处理后的铝基金属表面已完全玻璃化。
如图5所示，经PED处理后所得铝基金属玻璃涂层与原始铝基金属表面相比，尽管发生了显著的Al-Cu元素偏聚，但却在合金表面获得了更强的显微硬度和耐腐蚀性能。如图5（a）所示，将PED处理后所得金属玻璃面的一半用砂纸打磨掉涂层，并抛光成光洁面，剩下另一半的涂层继续保留，然后将载有两种平行对比面的铝基体完全沉浸在10%的盐酸溶液中，保留涂层的铝合金表面只有少量气泡生成，而磨掉涂层的光洁面上除大量气泡生成外还伴随着剧烈反应。
上述实施例证明了经PED处理后所得铝基金属玻璃涂层较处理前耐腐蚀性能有了显著增强。
同时，如图5（b）和（c）所示，PED处理后所得铝基金属玻璃涂层的显微硬度较处理前也有了显著提升，从90.086HV0.1提升到537.173 HV0.1。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）配料：将铝、锌、镁、铝铜中间合金按照预想配比计算配料，所用原材料为：纯度为99.95%的高纯铝，纯度为99.99%的纯镁，纯度为99.99%的纯锌，杂质含量低于0.1%的铝铜中间合金Al-50Cu；
（2）熔炼浇铸：以等静压石墨坩埚做炉膛内衬材料熔炼合金，加热设备为井式坩埚熔炼炉，熔炼过程保证熔体表面始终覆以覆盖剂，加料顺序为：先将高纯铝和铝铜中间合金放入石墨坩埚内随炉加热，待到完全熔化后用钼棒搅拌均匀，然后用六氯乙烷或氩气进行第一次除气，除气后扒渣加覆盖剂静置，降温结束后再依次加入纯锌、纯镁，完全熔化后用六氯乙烷或氩气进行第二次除气，最后静置扒渣浇铸成型；
（3）均匀化处理：将步骤（2）生产的铝基金属铸锭在盐浴炉或氩气保护炉中进行均匀化处理，具体工艺为：先将铸锭在420℃保温8-12小时，再将其加热至465℃保温16-18小时；
（4）脉冲放电设备调试：打开高频控制柜，开机电压90V，设定脉冲宽度8-32μs，脉冲间隔5-12μs，钼丝走丝对刀后准备切割；
（5）脉冲放电处理：将均匀化后的铝基金属铸锭用钼丝进行脉冲放电加工处理，加工电流0.8-1.5A，加工速度20-60μm/s，借助脉冲放电处理法，使得铝表面温度瞬间升高至10000℃，之后以109 ℃/s冷却速率降至室温；
（6）洗涤干燥：将步骤（5）加工处理后得到铝基金属涂层用蒸馏水和酒精洗涤多次，干燥后得到所述铝基金属玻璃涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法，其特征在于，所述铝基金属玻璃涂层材料加工厚度为20-40mm。
3.根据权利要求1所述的一种成分可控铝基金属玻璃涂层制备方法，其特征在于，所述脉冲放电处理所用钼丝直径为0.1-2.5mm。
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