CN111778399B - 一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，包括下述的步骤：S1.以熔融的Zn‑M合金为萃取介质，以废旧钴基高温合金为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体与合金残渣，在所述Zn‑M合金中Zn为主体金属，M为Pb、Bi或Sn中的一种或多种；S2.将S1得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质。本发明提出了一种清洁高效的分离回收废旧钴基高温合金中金属镍钴的方法。本方法工艺流程短，设备简单，镍钴回收率高，成本低，萃取介质可以循环利用，过程清洁环保。

Description

一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法
技术领域
本发明涉及废旧高温合金的回收技术领域，尤其涉及一种回收废旧钴基高温合金中金属镍钴的方法。
背景技术
钴基高温合金是指以钴为基体，在730℃～1100℃的温度范围内具有较高的强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力的高温合金。钴基高温合金废料中除含有钴、镍等主金属元素外，还含有大量贵重的稀有金属元素，如铼、钨、钽、铌和铪等，具有重要的回收价值。国际市场上每年消费的高温合金材料近30万吨，因此高温合金的回收工作具有良好的前景，已经到达使用期限的高温合金以及在生成过程中产生的废料，是高温合金回收的重要来源。
回收高温合金废料中有价金属元素的方法有多种，如火法、湿法冶金以及电化学法。而从钴基高温合金废料中回收制备镍钴的方法主要有：氯盐溶液电化学溶解处理、热酸浸溶、鼓风酸浸、电化学溶解、加压酸浸或氯浸、硫酸和硝酸混酸化学溶解等；火法工艺回收废旧高温合金是将高温合金废料通过采用表面处理和真空吹氧脱碳技术(VOD)及特种渣系去夹杂物、高真空提纯等一系列技术，并结合真空感应炉、电渣炉等先进冶炼设备进行再生应用。
谭世雄在《化工冶金》2000年第21卷第3期报道了采用热酸浸溶的方法将高温合金废料中的钴转入溶液，经过置换沉铜、针铁矿法除铁铬及N235分离镍钴，回收了合金废料中91.8％的钴，回收效果较好，但需要耗费较贵的氧化剂；侯晓川在《湿法冶金》2009年第28卷第3期公开了采用氯气从废旧高温合金中浸出钴的方法，钴的平均浸出率达97.67％，但工艺过程较为复杂。申请号为201210402385.5的发明专利公开了一种废旧高温合金物料的镍和钴浸出方法，将含有镍钴的废旧高温合金熔化、再经喷粉、球磨和稀酸溶液选择性浸出，获得钴含量大于1g/L的镍钴溶液，该方法工艺简单，安全环保，但并未得到纯钴产品；授权公告号为CN102849775的发明专利公开了一种从高温合金废料中回收镍和钴的方法，先对高温合金废料进行两端酸浸，再经沉淀除杂和萃取分离，得到钴溶液，该方法的钴浸出率达99％以上，但未实现高纯钴的制备。目前的回收方法只能将高温合金废料中的钴转化为钴盐或钴粉，未见报道将高温合金返回料中的钴直接转化成高纯钴。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种清洁高效的分离回收废旧钴基高温合金中金属镍钴的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，包括下述的步骤：
S1.以熔融的Zn-M合金为萃取介质，以废旧钴基高温合金为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体与合金残渣，在所述Zn-M合金中Zn为主体金属，M为Pb、Bi或Sn中的一种或多种；
S2.将S1得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质。
进一步的，S1所述废旧钴基高温合金中Co的质量含量不小于50％，Ni的质量含量为5％～13％。
进一步的，S1所述废旧钴基高温合金经过如下的预处理：除去废旧钴基高温合金表面的耐火材料，然后进行清洗、干燥。
进一步的，S1所述Zn-M合金中Zn的摩尔百分含量为40％～80％。
进一步的，S1所述Zn-M合金和废旧钴基高温合金重量比3:1～10:1。
进一步的，S1所述萃取处理温度为700～1000℃，保温时间为3～24h。
进一步的，S1所述萃取处理是将废旧钴基高温合金置于多孔并可提升的钛网内，萃取介质置于坩埚中，然后将坩埚和钛网一同放入井式真空电阻炉中，升温至萃取温度，然后保温，保温结束后提升钛网分离两种物料，坩埚内得到共熔体，钛网内得到合金残渣。
进一步的，S1所述萃取处理是在保护气体中进行，所述保护气体为氩气、六氟化硫气体或氦气中的一种。
进一步的，S2所述真空蒸馏压力降至10Pa以下。
进一步的，S2所述真空蒸馏温度为700～1200℃，保温时间为2～10h。
本发明原理为：以废旧钴基高温合金为原料，以Zn-M合金为萃取介质，在一定温度下选择性高效萃取废旧钴基高温合金中镍钴并形成共熔体，利用共熔体与合金残渣间熔点差异，保持一定温度，使两者以固液两相存在，固液分离出合金残渣和共熔体。利用萃取介质与镍钴蒸气压相差较大，将共熔体进行真空蒸馏处理，得到萃取介质(Zn、M)与纯度较高的金属镍钴粉末，其中镍钴粉末可作为合金加工材料，萃取介质可以循环使用。
实验表明，在温度为1000℃时，Ni、Co、Fe在Zn金属熔体中的质量分数分别达到33wt.％、40wt.％、14wt.％，Ni、Co、Fe在Pb金属熔体中的质量分数分别达到7wt.％、0.1wt.％、0.04wt.％，Ni、Co、Fe在Bi金属熔体中基本不溶，Ni、Co、Fe在Sn金属熔体中的质量分数分别达到10wt.％、0.1wt.％、10wt.％，钴基高温合金中其他元素在Zn-M合金熔体中基本不溶。Zn-M合金相比于纯Zn作为熔体萃取介质，对钴基高温合金中元素Ni、Co的选择性高，高温合金中的元素Fe、Cr几乎不溶解进入Zn-M合金中，得到的镍钴粉末纯度高。而且，纯Zn作为熔体萃取介质，由于Fe、Cr的混入，合金残渣与共熔体无法分离，混为一体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明废钴基高温合金经熔体萃取-真空蒸馏即可将镍钴从废旧钴基高温合金中高效捕集出来，镍钴回收率高，萃取介质可循环使用，工艺流程短，能耗低，无“三废”产生，无污染，清洁环保。有效解决了现有湿法工艺工艺流程长，镍钴损失量率大，过程产生废水、废气等环境问题。
(2)设备简单，主体设备为井式真空电阻炉为标准件，使用广泛，操作简单，造价较低，规格齐全，规模可大可小，投资省，推广前景好。
(3)对钴基高温合金废料的牌号要求较低，适用于大多数钴基高温合金废料中高纯钴的回收制备，适于推广实现。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明从废旧钴基高温合金中回收金属镍钴的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
本发明一个具体实施方式的熔体萃取回收钴基高温合金中镍钴的方法，包括如下步骤：
(1)将钴基高温合金废料的表面进行处理，以除去钴基高温合金废料表面的耐火材料，然后对废旧钴基高温合金进行清洗、干燥，得到干净原料。
所述钴基高温合金废料的主要成分为Co和Ni，其中Co的质量含量不小于50％，Ni的质量含量为5％～13％，所述钴基高温合金废料的成分还包括W、Cr、Fe、Mo、Mn、Al中一种或两种以上。
可以用钴基高温合金清洗剂溶液和清水清洗废钴基高温合金原料，然后进行干燥。
(2)熔体萃取：以熔融Zn-M合金为萃取介质，以钴基高温合金废料为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体(Zn-M-Co-Ni合金)与合金残渣。
熔体萃取过程中使用的Zn-M合金中的M金属为Pb、Bi、Sn中的一种或多种，其中Zn为主体金属。优选的，Zn的摩尔百分含量范围是40％～80％。本发明利用Zn对Co、Ni的溶解度大，Pb、Bi对Fe、Cr等元素的低溶解度，选择性萃取Ni、Co进入到Zn-M合金熔体中。
在Zn-Sn合金中，加入Sn的原因是加快萃取进程，由于Zn对Ni、Co的高溶解度，Sn对Fe有一定的溶解度，Zn-Sn合金对钴基高温合金侵蚀速率快，但会降低镍钴粉的纯度。Zn-Sn合金更适用处理Fe含量较低的钴基高温合金，既可以加快侵蚀速率，又有一定的选择性。
优选的，Zn-M合金和废旧钴基高温合金重量比3:1～10:1。
在一个具体实施例中，按重量比1:3～1:10配置干净钴基高温合金物料与Zn-M合金，将干净钴基高温合金置于多孔并可提升的钛网内，萃取介质置于坩埚中，然后将坩埚和钛网一同放入井式真空电阻炉中，炉内通入保护气体，流速为50～200mL/min，启动加热系统，升温至700～1000℃，使Zn-M合金融化，保温时间为3～24h，保温结束后通过提升装置分离两种物料，提升结束后，降温至室温，取出物料，坩埚内得到共熔体，多孔钛网内得到合金残渣。
优选的，所述保护气体为氩气、六氟化硫气体或氦气中的一种。
(3)真空蒸馏分离：将步骤(2)得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质(金属Zn、M)。
在一个具体实施例中，将共熔体置于井式真空电阻炉的坩埚中，抽真空，待炉内压力降至10Pa以下，保持真空，启动加热系统，升温至700～1200℃，保温2～10h，保温结束后降温至室温，取出物料，从坩埚内得到金属镍钴粉，从坩埚壁上得到冷凝金属萃取介质。
优选的，步骤(2)、(3)中使用的坩埚为石英坩埚、石墨坩埚、氧化铝坩埚、氧化镁坩埚、钛坩埚或锆坩埚中的一种。
实施例1：
本实施例待回收分离的钴基高温合金废料中包括Co、Ni、Fe、Cr、Mo、Ta元素，其中Co的质量百分含量为59.3％，Ni的质量百分含量为11.5％。
结合图1，本实施例从钴基高温合金废料中分离回收镍钴的方法，包括以下步骤。
(1)将钴基高温合金废料的表面进行处理，以除去钴基高温合金废料表面的耐火材料，然后对废旧钴基高温合金进行清洗、干燥，得到干净原料。
(2)取干净钴基高温合金物料800g，萃取介质Zn-Pb二元合金2400.0g，Zn-Pb二元合金中Zn、Pb的摩尔百分数分别为70％、30％。将干净钴基高温合金置于多孔并可提升的钛网内，萃取介质置于石英坩埚中，然后将石英坩埚和钛网一同放入井式电阻真空炉中，炉内通入六氟化硫气体，流速为90mL/min，启动加热系统，升温至900℃，使萃取介质(Zn-Pb二元合金)融化，保温时间为14h，保温结束后通过提升装置分离两种物料，提升结束后，降温至室温，取出物料，石英坩埚内得到共熔体2634.3g，多孔钛网内得到合金残渣275.6g。
(3)真空蒸馏分离：步骤(2)得到的共熔体置于井式真空电阻炉的石英坩埚中，抽真空，待炉内压力降至10Pa以下，保持真空，启动加热系统，升温至900℃，保温6h，保温结束后降温至室温，取出物料，从石英坩埚内得到金属镍钴粉524.4g，从石英坩埚壁上得到冷凝金属萃取介质2109.9g。镍钴粉中钴的质量百分含量为83.1％，镍的质量百分含量为14.2％，Fe的质量百分含量为0.2％，Zn的质量百分含量为1.2％，Pb的质量百分含量为1.3％。
实施例2：
本实施例待回收分离的钴基高温合金废料中包括Co、Ni、Fe、Mo、Ta元素，其中Co的质量百分含量为56.4％，Ni的质量百分含量为11.5％，Fe的质量百分含量为8.3％。
结合图1，本实施例从钴基高温合金废料中分离回收镍钴的方法，包括以下步骤。
(1)将钴基高温合金废料的表面进行处理，以除去钴基高温合金废料表面的耐火材料，然后对废旧钴基高温合金进行清洗、干燥，得到干净原料。
(2)取干净钴基高温合金物料1000g，萃取介质Zn-Sn二元合金5000.0g，Zn-Sn二元合金中Zn、Sn的摩尔百分数分别为60％、40％。将干净钴基高温合金置于多孔并可提升的钛网内，萃取介质置于石英坩埚中，然后将石英坩埚和钛网一同放入井式电阻真空炉中，炉内通入氩气，流速为70mL/min，启动加热系统，升温至800℃，使萃取介质(Zn-Sn二元合金)融化，保温时间为8h，保温结束后通过提升装置分离两种物料，提升结束后，降温至室温，取出物料，石英坩埚内得到共熔体5463.7g，多孔钛网内得到合金残渣304.6g。
(3)真空蒸馏分离：步骤(2)得到的共熔体置于井式真空电阻炉的石英坩埚中，抽真空，待炉内压力降至10Pa以下，保持真空，启动加热系统，升温至900℃，保温10h，保温结束后降温至室温，取出物料，从石英坩埚内得到金属镍钴粉695.4g，从石英坩埚壁上得到冷凝金属萃取介质(Zn、Sn)4768.3g。镍钴粉中钴的质量百分含量为81.1％，镍的质量百分含量为11.2％，Fe的质量百分含量为4.2％，Zn的质量百分含量为1.8％，Sn的质量百分含量为1.7％。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，包括下述的步骤：
S1. 以熔融的Zn-M合金为萃取介质，以废旧钴基高温合金为待萃取物，进行萃取处理，得到共熔体与合金残渣，在所述Zn-M合金中Zn为主体金属，M为Pb、Bi或Sn中的一种或多种；所述Zn-M合金中Zn的摩尔百分含量为60%~80%；所述萃取处理温度为700~1000℃，保温时间为3~24h；
S2. 将S1得到的共熔体进行真空蒸馏，得到金属镍钴粉以及冷凝的萃取介质；所述真空蒸馏温度为700~1200℃，保温时间为2~10h。
2.根据权利要求1所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述废旧钴基高温合金中Co的质量含量不小于50%，Ni的质量含量为5%~13%。
3.根据权利要求1或2所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述废旧钴基高温合金经过如下的预处理：除去废旧钴基高温合金表面的耐火材料，然后进行清洗、干燥。
4.根据权利要求1所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述Zn-M合金和废旧钴基高温合金重量比3:1~10:1。
5.根据权利要求1所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述萃取处理温度为700~1000℃，保温时间为3~24h。
6.根据权利要求1或5所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述萃取处理是将废旧钴基高温合金置于多孔并可提升的钛网内，萃取介质置于坩埚中，然后将坩埚和钛网一同放入井式真空电阻炉中，升温至萃取温度，然后保温，保温结束后提升钛网分离两种物料，坩埚内得到共熔体，钛网内得到合金残渣。
7.根据权利要求1或5所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S1所述萃取处理是在保护气体中进行，所述保护气体为氩气、六氟化硫气体或氦气中的一种。
8.根据权利要求1所述的熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法，其特征在于，S2所述真空蒸馏压力降至10Pa以下。
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