CN114645139B - 一种分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，具体为：将锡块与废旧硬质合金混合料于惰性气体中熔散，固液分离；取液体部分氧化后，磁选分离得到锡氧化物和钴氧化物。该方法能有效分离硬质合金中的WC和Co，且碳化物产品纯度更高，还能有效避免固相萃取剂因蒸发造成的损失。
Description
技术领域
本发明属于废旧硬质合金回收利用技术领域，具体涉及一种采用溶体萃取方式处理废旧硬质合金的方法，更具体的，为一种通过高温熔散分离碳化钨和钴的方法。
背景技术
硬质合金一般是由碳化钨和钴经粉末冶金方法制成的具有高硬度、高抗弯强度的材料，广泛应用于切削工具、地质矿山工具及耐磨、耐腐蚀的零部件等领域。近年来随着开采强度的加大，导致钨储量消耗过快，钨资源的可持续发展正面临新的挑战，同时我国钴资源十分依赖进口。因此，回收废硬质合金中的钨、钴资源有着十分重要的意义。
我国在废硬质合金的回收领域起步较晚，虽然发展迅速，但仍有较大的提升空间。由于硬质合金具有硬度高、密度大，且难溶于强酸、强碱等特点，如何使碳化钨和钴高效分离是回收利用工艺中关键的一步。目前应用于工业化的硬质合金再生方法有十几种，如硝石法、无机酸浸出法、机械破碎法、锌熔法、电化学法等，工业生产上常用电化学法、锌熔法来处理废硬质合金，其中锌熔法具有经济、环保、流程短等优点。
锌熔法处理硬质合金的机理是基于锌与硬质合金中的粘结相钴形成低熔点合金，使钴从硬质合金中分离出来，从而破坏了硬质合金致密的结构，再通过高温使蒸气压较高的锌蒸发出来，予以回收再利用。然而锌熔法并无法达到碳化钨和钴的有效分离、锌的蒸发不完全也容易导致产品中有杂质锌。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种高效分离硬质合金中碳化钨和钴的方法，并能够有效避免杂质残留。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，具体为：将锡块与废旧硬质合金混合料于惰性气体中熔散，固液分离；取液体部分氧化后，磁选分离得到锡氧化物和钴氧化物。
优选地，锡块与废旧硬质合金中钴的摩尔比为1∶9～10∶1；更加优选地，锡块与废旧硬质合金中钴的摩尔比为1∶1～10∶1；最佳地，锡块与废旧硬质合金中钴的摩尔比为9∶1。
优选地，惰性气体为氩气、氮气或二者的混合气体。
优选地，熔散的温度为750～1300℃；更加优选地，熔散的温度为750～950℃，熔散的时间为6～10h；最佳地，熔散的温度为750℃。
优选地，氧化的温度≥300℃；更加优选地，氧化的温度400～600℃；最佳地，氧化的温度500℃。氧化时间可根据实际需要设置，直至合金中的金属充分氧化。
优选地，所述方法还包括：取固液分离后的固体，冷却后球磨，用于回收碳化物；锡氧化物在还原性气氛下还原得到金属锡。
优选地，所述废旧硬质合金在熔散前进行了预处理以除去表面油污。
本发明的有益效果为：
本发明先利用Sn与粘结金属Co反应形成Sn-Co低熔点合金，将硬质合金熔散后，分离碳化钨和Sn-Co合金，而且Sn饱和蒸汽压较低，不易蒸发流失，故相较于锌熔法，本发明实用锡熔不仅能达到WC，Co的有效分离，且碳化物产品纯度更高，还能有效避免固相萃取剂因蒸发造成的损失。
Sn-Co合金冷却后通过氧化和磁选后能将Sn和Co分离，分离得到的锡氧化物还可在还原性气氛中还原为金属锡，并继续作为原料循环用于合金的“锡熔”阶段。
附图说明
图1为本发明中分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清晰，下面将结合实施方式对本发明作进一步详细描述，但本发明的实施方式不仅仅局限于下述实施例。
本发明提供了一种分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)通过预处理(如清洗、烘干等)，将废硬质合金表面油污脱除干净，向干燥后的废硬质合金中按比例加入锡块，混合均匀后放入高温炉中，在惰性气氛中(Ar、N2或二者混合)，加热后保温一段时间(保温时间可根据Sn、Co等可熔金属的熔融情况具体设置)，待液态Sn与硬质合金中Co充分反应后，通过固液分离装置进行分离。
(2)冷却后的固体料球磨过筛，用于回收WC。而冷却后的Sn-Co合金于空气中充分氧化后，可通过磁选的方式分离Sn、Co氧化物。其中氧化生成的SnO2可于还原性气氛中还原为金属Sn，并将其作为原料循环利用于合金的“锡熔”阶段。
以下为具体的实施案例：
实施例1
将脱油后的废旧硬质合金与锡块混合均匀后一起放入马弗炉中，其中添加锡的含量与合金中钴含量的摩尔比为1∶9。在惰性气氛下，加热至1300℃，分别保持熔散时间为2h、6h、10h和12h，随后在设备中进行固液分离。获取的固态料通过球磨所得粉末态WC，而液态料于空气中500℃氧化2h，最终通过磁选的方式分离氧化后的SnO2和Co3O4。
不同保温时间所得碳化钨纯度分别为81.83％、91.82％、92.37％和92.42％，说明保温时间越长越有利于锡与合金中钴的固溶，但熔散时间10h后所得WC纯度变化不大。为节约能耗，其中较优的熔散时间为6h、10h和12h，最优的熔散时间为10h。
实施例2
将脱油后的废硬质合金与锡块混合均匀后一起放入马弗炉中，其中添加锡的含量与合金中钴含量的摩尔比分别为1∶9、1∶1、9∶1和10∶1。在惰性气氛下，加热至1300℃，保持熔散时间10h，随后在设备中进行固液分离。获取的固态料通过球磨所得粉末态WC，而液态料于空气中500℃氧化2h，最终通过磁选的方式分离氧化后的SnO2和Co3O4。
不同锡用量所得碳化钨纯度分别为92.37％、97.18％、98.75％和98.79％，说明锡的用量越大越有利于锡与合金中钴的固溶，但锡与钴的摩尔比9∶1后所得WC纯度变化不大。为节省成本，其中较优的锡钴摩尔比为1∶1、9∶1和10∶1，最优的锡钴摩尔比为9∶1。
实施例3
将脱油后的废硬质合金与锡块混合均匀后一起放入马弗炉中，其中添加锡的含量与合金中钴含量的摩尔比为9∶1。在惰性气氛下，分别加热至1300℃、1200℃、950℃、750℃，保持熔散时间10h，随后在设备中进行固液分离。获取的固态料通过球磨所得粉末态WC，而液态料于空气中氧化，最终通过磁选的方式分离氧化后的SnO2和Co3O4。
不同熔散温度所得碳化钨纯度分别为98.75％、98.79％、98.81％和98.77％。说明锡钴合金呈液态后，温度升高对锡与合金中钴的固溶效果影响不显著，所得WC纯度变化不大。为节约能耗，其中较优的熔散温度为750℃～950℃，最优的熔散温度为750℃。
实施例4
将脱油后的废硬质合金与锡块按摩尔比1∶9混合均匀后一起放入马弗炉中，在惰性气氛下，加热于950℃保温10h，随后在设备中进行固液分离。获取的固态料通过球磨所得粉末态WC，而液态料分别于300℃、400℃、500℃、600℃和700℃空气中氧化2h，最终通过磁选的方式分离氧化后的SnO2和Co3O4。
不同氧化温度所得锡回收率分别为93.48％、97.61％、99.99％、97.97％和85.43％，说明温度升高有利于锡钴合金氧化，但氧化温度过高时会导致锡钴氧化物烧结，不利于二者分离，其中较优的氧化温度为400℃～600℃，最优的氧化温度为500℃。
实施例5
将脱油后的废硬质合金与锡块按摩尔比1∶9混合均匀后一起放入马弗炉中，在惰性气氛下，加热于950℃保温10h，随后在设备中进行固液分离。获取的固态料通过球磨所得粉末态WC，而液态料于500℃空气中分别氧化0.5h、1h、2h、3h和4h，最终通过磁选的方式分离氧化后的SnO2和Co3O4。
不同氧化时间所得锡回收率分别为81.42％、95.03％、99.99％、99.98％和99.96％，说明时间越长越有利于锡钴合金氧化，但2h后锡回收率变化不大，为节约能耗，其中较优的氧化时间为1～4h，最优的氧化时间为2h。
综上所述，本发明提供的锡熔+焙烧方法能够高效分离废旧硬质合金中的碳化物和钴。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其特征在于，将锡块与废旧硬质合金混合料于惰性气体中熔散，固液分离；取液体部分氧化后，磁选分离得到锡氧化物和钴氧化物；
取固液分离后的固体，冷却后球磨，用于回收碳化物；锡氧化物在还原性气氛下还原得到金属锡，所得金属锡回用并再次与废旧硬质合金混合料于惰性气体中熔散；
所述锡块与废旧硬质合金中钴的摩尔比为1∶9～10∶1。
2.根据权利要求1所述分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气、氮气或二者的混合气体。
3.根据权利要求1所述分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其特征在于，所述熔散的温度为750～1300℃。
4.根据权利要求1所述分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其特征在于，所述氧化的温度300～700℃。
5.根据权利要求1所述分离废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法，其特征在于，所述废旧硬质合金在熔散前进行了预处理以除去表面油污。
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| CN111778400A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-10-16 | 中南大学 | 一种熔体萃取分离回收废旧硬质合金中碳化钨和钴的方法 |
| CN111778399A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-10-16 | 中南大学 | 一种熔体萃取分离回收废旧钴基高温合金中镍钴的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 废弃物料中钴、镍的回收;唐娜娜, 马少健;有色矿冶(第S1期);119-120 * |
| 锌熔法回收废旧硬质合金的研究进展;邝海;;稀有金属与硬质合金(第05期);82-85 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114645139A (zh) | 2022-06-21 |
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