CN111876607B - 一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺 - Google Patents

一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，包括以下步骤：取电炉粉尘放入球磨机中干磨；取上述干磨后样品在空气氛下马弗炉中程序升温加热；向上述加热后的样品中加入浸出剂振荡、浸出、过滤，滤液为铬浸出液，滤渣干燥；向上述干燥后的滤渣中加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，并保温一段时间后冷却至室温，取出坩埚。本发明巧妙地利用粉尘中各金属元素及其化合物的物理化学性质，以及它们在空气下的氧化和氮气氛下的还原产物性质的变化，简单而有效地实现了铁、铬元素等的浸出、富集、分离。

Description

一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺
技术领域
本发明属于固废处理及资源再利用领域，具体涉及一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺。
背景技术
电炉粉尘是电炉炼钢的副产物，其产生量一般为装炉量的1～2％。美国环保局(EPA)将该类粉尘归为有害废物。在我国，这类粉尘也被列为危险固废。粉尘常规处理方法如填埋法、固化与稳定化法等，无法实现重金属资源的循环利用，又占用土地，且存在重金属离子淋出对环境的破坏风险。单纯湿法处理工艺如酸浸法，金属元素的浸出率和分离效率较低，浸出剂消耗多，成本相对较高。火法处理工艺如返炉炼钢，回用量有限，且因粉尘中含有大量的非铁物质，对设备和产品稳定性易造成影响和损坏，不适合直接回用于传统的钢铁冶炼。
世界各国极为重视对电炉粉尘这种富含金属的资源进行处理和综合利用，希望开发出经济的环保的能有效回收有价金属资源的新技术。不同于其他粉尘和废渣，电炉粉尘中存在多种金属元素如铁、铬、锌、锰、镍、铅等，而这些金属又以多种氧化物形式存在，以致为电炉粉尘的处理及金属元素的综合应用带来诸多困难，故而关于电炉粉尘中金属元素的分离和应用的研究文章或专利相对较少，有限的研究技术也重在粉尘中锌元素的提取，少有对主含量的元素铁和毒性元素铬等的分离提取的研究或工艺技术。
含铁化合物是钢铁冶炼、催化、磁性材料、水处理、化工品等众多工业领域中重要的工业原料；而含铬化合物虽然在制革、冶炼、化工等工业领域等同样有重要的应用价值，但其也存在较强的致癌和致突变特性，是EPA确认的重点污染物之一。因此，设计出针对电炉粉尘铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，对资源循环利用、生态环境保护及能源节约利用具有重大意义。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，实现电炉粉尘这种危险固废的有效处理及金属资源的提取，解决了现有的电炉粉尘成分复杂、主含量铁元素和有毒铬元素共存而造成的难以分离及处理利用的技术问题。
技术方案：本发明一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，包括以下步骤：
(1)取电炉粉尘放入球磨机中干磨；
(2)取上述干磨后样品在空气氛下马弗炉中程序升温加热；
(3)向上述加热后的样品中加入浸出剂振荡、浸出、过滤，滤液为铬浸出液，滤渣干燥；
(4)向上述干燥后的滤渣中加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，并保温一段时间后冷却至室温，取出坩埚；
(5)取适量上述氮气气氛下加热处理后的样品放入球磨罐中球磨，向球磨后的样品中加入酸浸出剂，振荡、浸出后过滤，得富铁浸出液和富碳尾渣，富碳尾渣返回电炉；
(6)向上述富铁浸出液中加入碱，调节pH为6～8，将沉淀物过滤后干燥得富铁产物，滤液与步骤(3)中的铬浸出液混合，加入碱调节pH为9～12，再加入沉铬剂，所得沉淀即为铬酸盐产物。
进一步的，所述步骤(1)中，球磨时磨球与粉尘的质量比为15：1～25：1之间，球磨速率为300转/分，球磨时间为6～15h。
进一步的，所述步骤(2)中，马弗炉升温温度区间为500～800℃，每升温100℃保温时间2～5h。
进一步的，所述步骤(3)中，浸出剂为水，水与加热后样品的质量比为5：1～100：1，浸出振荡时间为1～12h，滤渣在100～120℃干燥2～4h。
进一步的，所述步骤(4)中，焦炭与滤渣中氧化铁的质量比1：20～10：1，氮气流量为50～100m3/h，升温速率为5～15℃/min，热处理温度区间为600～800℃，保温时间2～5h。
进一步的，所述步骤(5)中，球磨时磨球与加热后样品的质量比为15：1～25：1之间，球磨速率为300转/分，球磨时间为1～4h；所用的酸浸出剂为盐酸或硫酸，其浓度为1～4mol/L，酸浸出剂与样品质量比为5：1～25：1，振荡3～15h后过滤。
进一步的，所述步骤(6)中，向富铁浸出液中加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或一种以上的混合物。
进一步的，所述步骤(6)中，向滤液与铬浸出液混合中加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步的，所述步骤(6)中，沉铬剂为可溶性碱土金属盐或可溶性过渡金属盐；所述可溶性碱土金属盐为氯化镁、硝酸镁、氯化钡、氢氧化钡或硝酸钡；所述可溶性过渡金属盐为硝酸银、氯化铅或硝酸铅。
本发明基于电炉粉尘富含多种过渡金属元素化合物，而过渡金属元素又具有多种氧化数的特点，通过对电炉粉尘实施预处理将其转变为新型混合物，再采取浸出进而达到富集、分离的目的。
本发明首先对电炉粉尘进行球磨，球磨可使粉尘粒子细化及粒径均一化，这有助于在受热或浸出时，粉尘粒子与空气或浸出剂的接触更加充分，发生的化学反应更加彻底；
本发明对球磨后粉尘采取了空气氛下马弗炉中程序升温加热处理，加热温度区间为500～800℃；通过程序升温处理，使粉尘中金属氧化物发生物相转化，从而更易浸出目标元素；电炉粉尘之所以被认为是极其难处理的冶金固体危废，是因为与其他的冶金粉尘或废渣相比，电炉粉尘经常含有多种金属氧化物，如铬、锰、锌、铁、镍的多种过渡金属氧化物以及一定量的碱金属或碱土金属氧化物，这使得在采用直接酸浸、碱浸或氨浸等常规浸渍技术时，一方面电炉原粉中的金属元素浸出率较低，另一方面则由于金属氧化物大多溶于酸，再通过加碱沉淀方法来获得金属元素氢氧化物沉淀时，极易造成各种金属元素又因共沉淀重新混杂在一起而不能有效分离；
因此，不同于以往的单纯调变浸出剂的方法，本发明根据电炉粉尘中过渡金属元素存在空的d轨道，具有多种氧化数，因而存在多种氧化物形式，且同一过渡金属元素的各氧化物物相会随温度改变而发生相变，以致各氧化物物相的物理化学性质不同于原粉，这为常规原粉直接浸出技术难以有效实现的铁、铬元素等的浸出、富集与分离创造了有利条件。另外，电炉粉尘中含有的多种金属氧化物如Cr2O3，在加热时，这些氧化物不仅会被空气中的氧气氧化，还可能与粉尘中原始含有的或受热衍生出的金属化合物发生化学反应如氧化还原反应、化合反应等，从而增加了金属元素浸出的可能性；
铁元素主要有三种氧化物如α-Fe2O3、Fe3O4和γ-Fe2O3，这几种氧化物在空气氛下在500～800℃之间，会发生相变而出现物相转化，尽管都是铁的氧化物，但其物理化学性质截然不同，在酸中的溶出能力存在很大差异；铬元素的最高氧化数为+6，氧化物形式更加多样化如存在CrO3，CrO2，Cr2O3、CrO等；锰元素的最高氧化数为+7，具有更丰富的氧化物如MnO2、Mn2O3、MnO、Mn3O4等；这些具有多种氧化数的金属氧化物更易因温度作用发生相变，而锌元素因d轨道全充满，其氧化物形式则较为单一如ZnO，且相对稳定；
本发明对空气气氛热处理之后的样品实施浸出，采用的浸出剂为水，正是因为铬元素经过上述化学反应后，就由Cr(III)转化为在水溶剂下可溶、易于浸出的Cr(VI)形式，铬的浸出率也达到原粉直接水浸的浸出率(0.03％)的200倍左右；这不仅使生产流程更加环保，更重要的是由于其他过渡金属氧化物在水溶液中基本不溶，无法浸出，因而所得到的铬浸出液中不易掺杂其他过渡金属离子，铬浸出液也更为纯净；
上述过滤所得的铬滤液可循环回用作为浸出剂替代这一步骤中的水，用于下次浸出，这既富集了铬元素，又减少了生产工艺中的水使用量；
本发明通过加热焦炭与滤渣混合物，使焦炭还原滤渣中的氧化铁，热处理温度区间为600～800℃；由氧势图和碳热还原金属铁氧化物相图可知，在此温度区间，焦炭还原氧化铁的历程主要是直接还原，即Fe2O3经过Fe3O4到FeO，铁基化合物的形式随温度变化而发生改变，在铁氧化物相变化过程中，其他金属氧化物也可能经历还原过程，如CrO3会被还原至Cr2O3，但由于同一种元素的不同氧化物物理化学性质不同，不同元素的氧化物物理化学性质也不同，因此碳热处理后新生成的金属氧化物在酸中的浸出能力已与电炉原粉显著不同，这为下一步浸出创造条件；
本发明对加热后样品再进行球磨，减小因加热造成团聚的样品的粒度，更有利于下一步酸中浸出；
本发明向加热球磨后的样品中加入酸浸出剂，因为铁离子的氧化物形式已发生改变，形成了更加易于浸出的氧化物物相，铁离子的浸出率明显提高，可由18％上升到76％；而其他元素的浸出率变化幅度要小于铁元素，如铬的浸出率：电炉原粉直接酸浸出率为4％，空气氛800℃酸浸出率7％，氮气氛配碳加热处理后浸出率为7％，变化较小；并且，浸出液中铁元素与铬元素的质量比由电炉原粉中的5.2：1升高到碳热处理后的55：1，为原来10倍，即碳热处理后浸出液富含铁离子；
本发明上述过程所得的富铁浸出液可循环回用作为酸浸出剂，用于下次浸出，这既进一步富集了铁元素，又减少了酸量，降低了工艺成本和废水排放量；
另外，因为直接碳热还原反应碳的损失量较小，滤渣中会有大量的碳剩余，可以回用于下一次碳热反应，铁的大量浸出也有助于渣中锌、锰、铅等非铁金属元素的富集，在循环使用后排出非铁元素富集尾渣，按照已有的专利技术如火法高温碳热还原提取金属；
本发明向富铁离子的浸出液中加入碱，所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或者它们的混合物，根据溶度积常数和溶度积规则，调节浸出液pH为6～8，所得沉淀即为富铁产物；
铬浸出液与上述过滤后的滤液，加入碱调节pH至9～12，加入沉铬剂，沉铬剂为可溶性碱土金属盐或可溶性过渡金属盐；所述可溶性碱土金属盐如镁盐氯化镁、硝酸镁、钡盐如氯化钡、氢氧化钡或硝酸钡；所述可溶性过渡金属盐如银盐硝酸银、铅盐氯化铅或硝酸铅，所得沉淀即为铬酸盐产物。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、本发明巧妙地利用粉尘中各金属元素及其化合物的物理化学性质，以及它们在空气下的氧化和氮气氛下的还原产物性质的变化，简单而有效地实现了铁、铬元素等的浸出、富集、分离；
2、本发明以水做浸出剂，减少酸碱的投加量，降低成本，且有利于对环境水体的保护；浸出液可以循环实现铁、铬元素的富集，方法简单，效率高；
3、本发明针对的虽是较难处理的电炉粉尘，但工艺简单，操作设备易得，成本低廉；
4、本发明电炉粉尘中主含量的元素铁和毒性元素铬的有效浸出、富集及分离的同时，所形成的尾渣既含有碳和富集了的非铁金属元素，这可以利用现有火法碳热还原技术还原提取金属，做到无缝衔接，即本发明技术的实施，从整体的固废处理及资源化大流程来讲，真正地合理地做到了零排放。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为电炉粉尘原粉的XRD图；
图3为球磨粉尘空气气氛下800℃加热后样品的XRD图；
图4为氮气氛下配碳样品的TG-DTG图；
图5为氮气氛下配碳600℃加热还原后样品的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
如图1所示，一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，包括以下步骤：
(1)取电炉粉尘，其组成(XRF，按金属氧化物计)为：Fe2O3:57.1％，Cr2O3:11.2％，SiO2:11.1％，ZnO:5.5％，CaO:6.7％，MnO:2.9％，K2O:1.5％，CuO:0.19％，PbO:0.21％等；将其放入全方位行星式球磨机中干磨，使磨球与粉尘的质量比为20：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为7h后，所得粉尘的XRD如附图2所示，由此可以看出原始粉尘中主含量元素铁基化合物的主要存在物相形式，为α-Fe2O3和γ-Fe2O3；
(2)将球磨粉尘放在空气氛下马弗炉中程序升温加热，升温温度区间为500至800℃，先在500℃加热5h，接着升温到600℃保温2h，再升温至700℃保温2h，之后升温至800℃保温2h，最后炉冷至室温；所得样品的XRD见附图3所示，由图中α-Fe2O3和γ-Fe2O3的特征峰强度变化可知，随着温度升高粉尘中的γ-Fe2O3逐渐转化为α-Fe2O3；
(3)向上述加热后的样品中加入浸出剂水，向样品中按水与加热后样品的质量比为25：1加入水，振荡浸出3h，滤渣在120℃干燥2h待用；滤液中铬元素的浸出率为6％左右，铁、锌、锰等元素的浸出率为0，因此是较为纯净的铬浸出液，铬浸出液可替代水作为下次浸出剂使用；
(4)向上述干燥后的滤渣中按氧化铁：焦炭的质量比为1：1加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将该坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，氮气流量为50m3/h，升温速率为10℃/min，加热至600℃保温3h，之后氮气气氛下以4℃/min速率冷却至室温，取出坩埚；混合样品的室温～1000℃区间TG-DTG见图4，由图4可知，焦炭-滤渣混合样品在600℃失重较小，还原主要是直接还原为主，因此还原后样品再经酸浸出后的尾渣可以循环使用；碳热处理后样品的XRD见图5所示，由XRD图可知原粉及程序升温样品中的α-Fe2O3已转化为Fe3O4；
(5)取适量上述氮气氛下碳热还原后的样品放入球磨罐中球磨，磨球与加热后样品的质量比为20：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为1h；向球磨后样品中加入3mol/L的盐酸浸出剂，盐酸浸出剂与样品质量比为5：1，振荡浸出3h后过滤，酸浸出液中铁的浸出率为76％左右，铬的浸出率为7％左右，浸出液中铁与铬的质量比为55：1，过滤后，得富铁浸出液和富碳尾渣，富碳尾渣返回电炉；
(6)向上述富铁浸出液中加入氢氧化钠，调节pH为8左右，将沉淀物过滤后干燥即得富铁产物，把过滤后的滤液与步骤(3)中的铬浸出液混合，加入氢氧化钠调节pH为12，再加入氯化钡，所得沉淀即为铬酸盐产物。
实施例2
(1)取电炉粉尘放入全方位行星式球磨机中，使磨球与粉尘的质量比为25：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为15h；
(2)将球磨粉尘放在空气氛下马弗炉中程序升温加热，升温温度区间为500至800℃，先在500℃加热3h，接着升温到600℃保温3h，再升温至700℃保温2h，之后升温至800℃保温2h，炉冷至室温；
(3)向上述加热后的样品中加入浸出剂水，向样品中按水与加热后样品的质量比为100：1加入水，振荡浸出1h，过滤，滤渣在100℃干燥4h待用；
(4)向上述干燥后的滤渣中按氧化铁：焦炭的质量比为1：10加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将该坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，氮气流量为80m3/h，升温速率为5℃/min，加热至800℃保温2h，之后氮气气氛下以5℃/min速率冷却至室温，取出坩埚；
(5)取适量上述氮气氛下碳热还原后的样品放入球磨罐中球磨，磨球与加热后样品的质量比为15：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为3h；向球磨后样品中加入1mol/L的硫酸浸出剂，硫酸浸出剂与样品质量比为25：1，振荡浸出8h后过滤，过滤后，得富铁浸出液和富碳尾渣，富碳尾渣返回电炉；
(6)向上述富铁浸出液中加入氢氧化钾，调节pH为7左右，将沉淀物过滤后干燥即得富铁产物，把过滤后的滤液与步骤(3)中的铬浸出液混合，加入氢氧化钾调节pH为9，再加入氢氧化钡，所得沉淀即为铬酸盐产物。
实施例3
(1)取电炉粉尘放入全方位行星式球磨机中，使磨球与粉尘的质量比为15：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为6h；
(2)将球磨粉尘放在空气氛下马弗炉中程序升温加热，升温温度区间为500至800℃，先在500℃加热4h，接着升温到600℃保温2h，再升温至700℃保温3h，之后升温至800℃保温3h，炉冷至室温；
(3)向上述加热后的样品中加入浸出剂水，向样品中按水与加热后样品的质量比为5：1加入水，振荡浸出12h，过滤，滤渣在110℃干燥3h待用；
(4)向上述干燥后的滤渣中按氧化铁：焦炭的质量比为20：1加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将该坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，氮气流量为100m3/h，升温速率为15℃/min，加热至700℃保温5h，之后氮气气氛下以5℃/min速率冷却至室温，取出坩埚；
(5)取适量上述氮气氛下碳热还原后的样品放入球磨罐中球磨，磨球与加热后样品的质量比为25：1，球磨速率为300转/分，球磨时间为4h；向球磨后样品中加入2mol/L的盐酸浸出剂，盐酸浸出剂与样品质量比为10：1，振荡浸出15h后过滤，过滤后，得富铁浸出液和富碳尾渣，富碳尾渣返回电炉；
(6)向上述富铁浸出液中加入氢氧化钠，调节pH为6左右，将沉淀物过滤后干燥即得富铁产物，把过滤后的滤液与步骤(3)中的铬浸出液混合，加入氢氧化钾调节pH为10，再加入硝酸银，所得沉淀即为铬酸盐产物。

Claims (8)

1.一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取电炉粉尘放入球磨机中干磨；
（2）取上述干磨后样品在空气氛下马弗炉中程序升温加热，马弗炉升温温度区间为500～800℃，每升温100℃保温时间2～5h；
（3）向上述加热后的样品中加入水浸出剂振荡、浸出、过滤，滤液为铬浸出液，滤渣干燥；
（4）向上述干燥后的滤渣中加入焦炭，将二者研磨混合后放入刚玉坩埚中，将坩埚再放入管式电阻炉中，在氮气气氛下加热，并保温一段时间后冷却至室温，取出坩埚；
（5）取适量上述氮气气氛下加热处理后的样品放入球磨罐中球磨，向球磨后的样品中加入酸浸出剂，振荡、浸出后过滤，得富铁浸出液和富碳尾渣，富碳尾渣返回电炉；
（6）向上述富铁浸出液中加入碱，调节pH为6～8，将沉淀物过滤后干燥得富铁产物，滤液与步骤（3）中的铬浸出液混合，加入碱调节pH为9～12，再加入沉铬剂，所得沉淀即为铬酸盐产物。
2.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，球磨时磨球与粉尘的质量比为15：1～25：1之间，球磨速率为300转/分，球磨时间为6～15h。
3.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，水浸出剂与加热后样品的质量比为5：1～100：1，浸出振荡时间为1～12h，滤渣在100～120℃干燥2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（4）中，焦炭与滤渣中氧化铁的质量比1：20～10：1，氮气流量为50～100m3/h，升温速率为5～15℃/min，热处理温度区间为600～800℃，保温时间2～5h。
5.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，球磨时磨球与加热后样品的质量比为15：1～25：1之间，球磨速率为300转/分，球磨时间为1～4h；所用的酸浸出剂为盐酸或硫酸，其浓度为1～4mol/L，酸浸出剂与样品质量比为5：1～25：1，振荡3～15h后过滤。
6.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，向富铁浸出液中加入的碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，向滤液与铬浸出液混合中加入的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的一种电炉粉尘中铁、铬元素的浸出、富集及分离工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，沉铬剂为可溶性碱土金属盐或可溶性过渡金属盐；所述可溶性碱土金属盐为氯化镁、硝酸镁、氯化钡、氢氧化钡或硝酸钡；所述可溶性过渡金属盐为硝酸银、氯化铅或硝酸铅。
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