CN111286600B - 一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，包括以下步骤：将含铁酸锌物料磨碎、并按照含铁酸锌物料：硫酸：硫酸盐＝1：0.1～1：0.01～1的质量比配料；将配料混合均匀，在150～400℃下焙烧0.5～4h；将焙烧好的物料在25～90℃下进行搅拌浸出，浸出时间为0.5～4h，过滤，得到含锌铁溶液及滤渣；含锌铁溶液经过针铁矿法除铁，得到针铁矿渣。除铁后的含锌溶液经萃取电积可得到电锌产品，萃余液循环进入搅拌浸出，待循环多次后开路进行蒸发冷却结晶，得到硫酸盐晶体，返回配料工段。本发明可实现含铁酸锌物料的高效分解、浸出和回收，锌的回收率>98％，铁的回收率>95％，具有回收率高，能耗低，溶液可循环利用等优点。

Description

一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域，涉及一种回收有价金属的方法，具体涉及一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法。
背景技术
钢铁冶炼企业每年都会产生大量的含铁酸锌物料，如布袋灰、细灰、二次灰、除尘灰等，其中锌含量约为5～15％。除铁酸锌外，这些含铁酸锌物料还含有一定量的铁，含量大概为10～30％，具有一定的回收价值。值得注意的是，这些含铁酸锌物料若不经处理直接返回炼钢炼铁，会对炉体及产品质量造成不可逆转的损失。这些含铁酸锌物料，采用常规的高温高酸进行浸出可以进行锌和铁的浸出，不过锌和铁的回收率不高，均在90％左右，而且经济合理性较低。目前除少量进行外售外及挥发性处理制备氧化锌粉外，大部分处于堆存状态，目前没有较合适的办法对其进行处理。对于该含铁酸锌物料的处理一直是环保领域及资源利用领域研究的重要课题。如何高效综合回收该物料中的有价金属锌和铁，也一直是固废资源化领域及有色金属冶金领域的研究热点。
总体来说，对这些资源中有价金属的回收方法主要有以下几种：
1.湿法回收技术
湿法回收技术一般用于中锌和高锌烟尘的回收处理，主要分为酸浸、碱浸、加压浸出和超声波浸出，其中最常用的为酸浸。对于处理这些炼钢粉尘，一般根据其中锌的物相形态进行中性浸出或高温高酸浸出。对于含锌物相主要为氧化锌状态的炼钢粉尘，主要采用中性浸出的方法，通过反应控制终点pH为5.0左右；对于含锌物相主要为铁酸锌状态的炼钢粉尘，主要采用高温高酸浸出的方法使铁酸锌进行分解。
2.火法技术
火法主要是在还原气氛下，将含铁酸锌物料重新进行配料，通过火法进行熔炼，在高温下锌以蒸汽形式进行挥发处理，最终可以将大部分的有价金属挥发出并以粗氧化锌的形式进行烟尘捕集回收。该法可充分利用炼锌厂家的现有工艺设备。
前述的这些方法各有优点和不足，比如采用高温高酸浸出含铁酸锌物相的物料时锌的浸出率较低，大多在90～95％之间；采用火法时存在能耗高，挥发不完全等问题。具体处理含铁酸锌物料需要根据有价金属的赋存状态、实际性质以及企业的生产现状来制定相应的回收技术路线。因此，寻求一种较为经济合理且高效回收不同类型含铁酸锌物料中有价资源锌和铁的方法势在必行。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁方法，该方法利用焙烧过程中硫酸和硫酸盐产生的岢性环境可高效的分解铁酸锌及其他含铁物相。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，包括以下步骤：
1)将含铁酸锌物料磨碎，至粒度为-200目～-400目，并按含铁酸锌物料：浓硫酸：硫酸盐＝1：0.1～1：0.01～1的质量比配料；
2)将步骤1)中的配料混合均匀，在150～400℃下焙烧0.5～4h，得到焙砂；
3)将步骤2)中的焙砂进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，浸出温度为25～90℃；浸出时间为0.5～4h，固液比(g/mL)为1:5；过滤得到含锌铁溶液和浸出渣；
4)以双氧水为氧化剂，步骤1)所用硫酸盐对应的碳酸盐为pH调整剂，将步骤3)中的含锌铁溶液进行针铁矿法除铁，除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；
5)将步骤4)中的含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为10-30％，萃取pH为1.5～2.5，萃取温度为20～40℃，萃取相比(O/A)为1:1～2，搅拌速度为200rpm，萃取时间为3～10min，萃取级数为1～5级，萃取后得到萃余液；
6)将步骤5)中的萃余液返回搅拌浸出，待循环三至七次后进行蒸发冷却结晶。首先在50～65℃下进行蒸发，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0～15℃进行冷却结晶，即可得到硫酸盐晶体，返回配料工段进行循环使用。
优选地，所述的步骤1)中的含铁酸锌物料、浓硫酸、硫酸盐的质量比为1：0.1～0.5：0.01～0.2。
优选地，所述步骤1)中的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸铵中的一种或几种。
优选地，所述步骤2)中的焙烧为在200～330℃下焙烧2～4h。
优选地，所述步骤3)中焙砂在25～50℃下进行搅拌浸出，浸出时间为0.5～2h。
步骤3)中初始搅拌浸出剂为水，后续循环中则采用步骤5)中的萃余液作为浸出剂，由于萃余液中含有酸性成分，更有利于浸出。
优选地，所述步骤4)中针铁矿法除铁为E.Z.法，pH调整剂为步骤1)硫酸盐所对应的碳酸盐，调整pH至3.0，氧化剂为双氧水，反应温度为40～90℃。
优选地，所述步骤5)中萃取剂P204的浓度为15～25％，萃取pH为2.0～2.5，萃取温度为20～30℃，萃取时间为3～5min，萃取级数为2～4级。
优选地，所述步骤6)中萃余液返回搅拌浸出，待循环三至五次后开路进行蒸发冷却结晶。首先在60-65℃下进行蒸发，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0-5℃进行冷却结晶，即可得到硫酸盐晶体。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，该法可以高效地浸出、回收锌和铁，而且除铁产生的针铁矿可以返回炼铁炼钢，实现了对含铁酸锌物料中有价金属锌和铁的高效浸出及综合回收，锌的回收率>98％，铁的回收率>95％，极大提高了资源的利用率。此外，还可以实现溶液及原料的循环利用。所需原料浓硫酸、硫酸盐等来源广泛且成本低，工艺流程简单，操作简便，溶液可循环利用且对环境无污染，具有巨大的环境效益和经济效益，满足当前绿色冶金及固废资源化对清洁化生产的要求。
附图说明
图1为本发明的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
表1某含铁酸锌物料物相分析
Figure BDA0001894345380000031
工艺流程如图1所示，将某含铁酸锌物料(Zn 15.16％，Fe 30.01％，物相分析见表1)100g磨碎至粒度为-200目～-400目，与浓硫酸(含量98％)50g、硫酸钠10g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为200℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的焙砂置于水中进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，固液比(g/mL)为1:5，在50℃下搅拌1h后进行过滤，得到含锌铁溶液和浸出渣。含锌铁溶液在以双氧水为氧化剂，碳酸钠为pH调整剂在40℃进行针铁矿法除铁；除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为10％，萃取pH为1.5，萃取温度为20℃，萃取相比(O/A)为1:1，搅拌速度为200rpm，萃取时间为3min，萃取级数为3级，萃取后得到萃余液；萃余液返回焙砂搅拌浸出，待循环三次后进行蒸发冷却结晶。在65℃下进行蒸发后，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0℃进行冷却结晶，即可得到硫酸钠晶体，返回配料工段进行循环使用。
经计算，锌的回收率为98.23％，铁的回收率为95.89％。
实施例2
工艺流程如图1所示，将某含铁酸锌物料(Zn 15.16％，Fe 30.01％，物相分析见表1)100g磨碎至粒度为-200目～-400目，与浓硫酸(含量98％)40g、硫酸钾15g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为250℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的焙砂置于水中进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，固液比(g/mL)为1:5，在40℃下搅拌1h后进行过滤，得到含锌铁溶液和浸出渣。含锌铁溶液在以双氧水为氧化剂，碳酸钾为pH调整剂在50℃进行针铁矿法除铁；除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为15％，萃取pH为2.0，萃取温度为30℃，萃取相比(O/A)为1:1.5，搅拌速度为200rpm，萃取时间为3min，萃取级数为4级，萃取后得到萃余液；萃余液返回焙砂搅拌浸出，待循环四次后进行蒸发冷却结晶。在60℃下进行蒸发后，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0℃进行冷却结晶，即可得到硫酸钠晶体，返回配料工段进行循环使用。
经计算，锌的回收率为98.87％，铁的回收率为97.11％。
实施例3
工艺流程如图1所示，将某含铁酸锌物料(Zn 15.16％，Fe 30.01％，物相分析见表1)100g磨碎至粒度为-200目～-400目，与浓硫酸(含量98％)40g、硫酸铵20g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为300℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的焙砂置于水中进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，固液比(g/mL)为1:5，在40℃下搅拌1h后进行过滤，得到含锌铁溶液和浸出渣。含锌铁溶液在以双氧水为氧化剂，碳酸铵为pH调整剂在70℃进行针铁矿法除铁；除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为10％，萃取pH为2.0，萃取温度为40℃，萃取相比(O/A)为1:2，搅拌速度为200rpm，萃取时间为5min，萃取级数为5级，萃取后得到萃余液；萃余液返回焙砂搅拌浸出，待循环四次后进行蒸发冷却结晶。在65℃下进行蒸发后，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至10℃进行冷却结晶，即可得到硫酸铵晶体，返回配料工段进行循环使用。
经计算，锌的回收率为99.07％，铁的回收率为96.67％。
实施例4
工艺流程如图1所示，将某含铁酸锌物料(Zn 15.16％，Fe 30.01％，物相分析见表1)100g磨碎至粒度为-200目～-400目，与浓硫酸(含量98％)50g、硫酸钠20g进行配料并混合均匀，放入马弗炉中进行焙烧，控制焙烧温度为330℃，焙烧时间为2h。焙烧完后将得到的焙砂置于水中进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，固液比(g/mL)为1:5，在60℃下搅拌1h后进行过滤，得到含锌铁溶液和浸出渣。含锌铁溶液在以双氧水为氧化剂，碳酸钠为pH调整剂在80℃进行针铁矿法除铁；除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为20％，萃取pH为2.0，萃取温度为40℃，萃取相比(O/A)为1:2，搅拌速度为200rpm，萃取时间为5min，萃取级数为4级，萃取后得到萃余液；萃余液返回焙砂搅拌浸出，待循环五次后进行蒸发冷却结晶。在65℃下进行蒸发后，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0℃进行冷却结晶，即可得到硫酸钠晶体，返回配料工段进行循环使用。
经计算，锌的回收率为99.29％，铁的回收率为98.18％。
从上述实施例可以看出，本发明提出的综合回收含铁酸锌物料中有价金属的方法，实现了对含铁酸锌物料中有价金属的高效浸出，锌的回收率在98％以上，铁的回收率在95％以上，极大提高了资源的利用率，并且溶液、原料硫酸盐可循环利用，具有巨大的环境效益和经济效益，满足当前绿色冶金对清洁化生产的要求。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将含铁酸锌物料磨碎，至粒度为-200目～-400目，并按含铁酸锌物料：浓硫酸：硫酸盐=1：0.1～1：0.01～1的质量比配料；
2）将步骤1）中的配料混合均匀，在150～400℃下焙烧0.5～4h，得到焙砂；
3）将步骤2）中的焙砂进行搅拌浸出，搅拌速度为200-300rpm，浸出温度为25～90℃；浸出时间为0.5～4h，固液比g/mL为1:5；过滤得到含锌铁溶液和浸出渣；
4）以双氧水为氧化剂，步骤1）所用硫酸盐对应的碳酸盐为pH调整剂，将步骤3）中的含锌铁溶液进行针铁矿法除铁，除铁后得到针铁矿渣和含锌溶液；
5）将步骤4）中的含锌溶液进行锌的萃取回收，萃取剂为P204，稀释剂为磺化煤油，稀释剂将萃取剂稀释至浓度为10-30%，萃取pH为1.5～2.5，萃取温度为20～40℃，萃取相比O/A为1:1～2，搅拌速度为200rpm，萃取时间为3～10min，萃取级数为1～5级，萃取后得到萃余液；
6）将步骤5）中的萃余液返回步骤3）进行循环搅拌浸出，待循环三至七次后，对萃余液进行开路并在50～65℃下进行蒸发，待溶液中出现晶体时停止蒸发，并降温至0～15℃进行冷却结晶，即可得到硫酸盐晶体，返回配料工段进行循环使用。
2.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤1）中的含铁酸锌物料、浓硫酸、硫酸盐的质量比为1:0.1～0.5:0.01～0.2。
3.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤1）中的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾和硫酸铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤2）中的焙烧为在200～330℃下焙烧2～4h。
5.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤3）中焙砂在25～50℃下进行搅拌浸出，浸出时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤4）中针铁矿法除铁为E.Z.法，pH调整剂为步骤1）硫酸盐所对应的碳酸盐，调整pH至3.0，氧化剂为双氧水，反应温度为40～90℃。
7.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤5）中萃取剂P204的浓度为15～25%，萃取pH为2.0～2.5，萃取温度为20～30℃，萃取时间为3～5min，萃取级数为2～4级。
8.根据权利要求1所述的从含铁酸锌物料中高效回收锌和铁的方法，其特征在于，所述步骤6）中萃余液返回搅拌浸出，待循环三至五次后开路进行蒸发冷却结晶；首先在60-65℃下进行蒸发后，待溶液中出现晶体时停止蒸发，接着降温至0-5℃进行冷却结晶，即可得到硫酸盐晶体。
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