CN111777842B - 一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法，涉及复合材料的制备领域，具体地，该耐水性能优异的树脂基层压板由玄武岩纤维布上胶树脂胶液固化后压制形成，具有良好的低吸水性能，同时满足室内和室外环境的使用需求，尤其是能够在水雾环境或者浸泡在水中使用。

Description

一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备领域，具体而言，涉及一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法。
背景技术
申请号为CN201210393364.1的发明专利公开了一种玻璃纤维布增强环氧树脂绝缘层压板的树脂配方及层压板制备方法，该发明生产的绝缘层压板机械强度高、耐温度性能好、机械加工性能极好，能长期在155℃条件下使用。
申请号为CN201310451464.X的发明专利公开了一种玻璃纤维布增强苯并恶嗪-亚胺树脂绝缘层压板的树脂配方及层压板制备方法，该发明生产的绝缘层压板机械强度极高、耐温度性能很好，能长期在155℃甚至180℃条件下使用。
申请号为CN01130581.9的发明专利公开了一种玄武岩纤维布增强双氰胺-环氧树脂覆铜板的制造方法，生产的覆铜板可以替代玻璃纤维布增强树脂基覆铜板，并能够在更广泛的温度变化范围条件下使用。
以上有代表性的纤维增强层压材料，都是在室内自然条件下使用。但是当今复合材料应用越来越广泛，室内需要，室外也需要，水雾环境甚至水下环境，都对复合材料的使用提出了需求。目前水雾和水下环境使用的材料，除了定期做防腐涂层处理维护外，没有合适的复合材料能够满足长期使用要求。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法。
本发明是这样实现的：
第一方面，实施例提供一种树脂预聚体，其结构式如式1所示：
式1：
Figure BDA0002608075010000021
其中，n选自1～5，R选自：
Figure BDA0002608075010000022
第二方面，实施例提供如前述实施例所述的树脂预聚体的制备方法，其包括将三聚氰胺树脂与环氧树脂进行聚合反应，以生产所述树脂预聚体。
第三方面，实施例提供一种树脂组合物，其包括以下组分：前述实施例所述的树脂预聚体或用于制备前述实施例所述树脂预聚体的原料；其中，用于制备树脂预聚体的原料包括三聚氰胺树脂和环氧树脂。
第四方面，实施例提供了一种树脂胶液的制备方法，其包括采用如前述实施例所述的树脂组合物中的组分进行制备，当组分中包括树脂预聚体时，所述制备方法包括将有机溶剂和树脂预聚体按照重量份数比混合，再加入促进剂调节凝胶时间至300～400s的范围；
当组分中包括用于制备树脂预聚体时，所述制备方法还包括先将原料制备成树脂预聚体，然后进行树脂胶液的制备。
第五方面，实施例提供了一种树脂胶液，其由前述实施例所述的制备方法制得。
第六方面，实施例提供了一种耐水性能优异的树脂基层压板，其由一片或多片预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片加热压制成型制得；其中，玄武岩纤维布上预浸的树脂为如前述实施例所述树脂胶液。
第七方面，实施例提供了一种耐水性能优异的树脂基层压板的制备方法，其包括将一片或多片预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片进行压制成型；其中，所述玄武岩纤维布上预浸的树脂为如前述实施例所述树脂胶液。
本发明具有以下有益效果：
本发明实施例提供了一种耐水性能优异的树脂基层压板及其制备方法。该耐水性能优异的树脂基层压板由玄武岩纤维布上胶树脂胶液固化后压制形成，具有良好的低吸水性能，同时满足室内和室外环境的使用需求，尤其是能够在水雾环境或者浸泡在水中使用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
首先，本发明实施例提供了一种树脂预聚体，其结构式如式1所示：
式1：
Figure BDA0002608075010000031
其中，n选自1～5，R选自：
Figure BDA0002608075010000032
Figure BDA0002608075010000041
具体地，上述预聚体是采用三聚氰胺树脂和环氧树脂共固化获得的，是一种疏水性极好的预聚体，该预聚体在加热后能够进一步交联固化，用于制备树脂胶液。
本发明实施例还提供了前述实施例所述的树脂预聚体的制备方法，其包括将三聚氰胺树脂与环氧树脂进行聚合反应，以生成所述树脂预聚体。
在一些实施方式中，所述聚合反应的温度为110～120℃；其中，所述三聚氰胺树脂和所述环氧树脂的质量比为1:(1.5～2.0)。
具体地，聚合反应的反应温度可以为110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃；三聚氰胺树脂和所述环氧树脂的质量比可以为1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9或1:2.0。在该特定配比下，制备出的树脂预聚体具有良好的疏水性。
优选地，所述三聚氰胺树脂为异丁醇醚化三聚氰胺树脂或正丁醇醚化三聚氰胺树脂，分子量为140～190。
丁醇醚化三聚氰胺树脂的结构式如式2所示：
Figure BDA0002608075010000042
优选地，所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型环氧树脂，环氧值0.41～0.47，环氧当量210～240。环氧树脂的粘结性好，较高的环氧值能保证交联固化的交联密度，用于与三聚氰胺树脂共固化形成的树脂具有较高的强度和优异的机械性能，满足结构材料的使用需要。
本发明实施例还提供了一种树脂组合物，其包括以下组分：促进剂、有机溶剂以及前述实施例所述的树脂预聚体或用于制备所述树脂预聚体的原料；其中，用于制备所述树脂预聚体的原料的包括三聚氰胺树脂和环氧树脂。
促进剂用于调节树脂胶液凝胶时间，在一些实施方式中，促进剂为二甲基苄胺或二甲基咪唑。
在一些实施方式中，按重量份数计，所述树脂组合物包括以下组分：25～35份三聚氰胺树脂、40～50份环氧树脂、1～5份促进剂和30～50份有机溶剂。
优选地，按重量份数计，所述树脂组合物包括以下组分：65～85份树脂预聚体、1～5份促进剂、30～50份有机溶剂以及0.5～1份UV阻光剂。
在一些实施方式中，在需要户外使用，有上期日光照晒的情况下，可以根据实际情况选择性加入UV阻光剂。
优选地，所述有机溶剂包括工业酒和/或甲苯。
更优选地，按重量份数计，所述树脂组合物包括以下组分：65～85份树脂预聚体、1～5份促进剂、20～30份工业酒精、10～20份甲苯以及0.5～1份阻光剂。
本发明实施例还提供了一种树脂胶液的制备方法，其采用如前述任一实施方式所述的树脂组合物的组分进行制备，当组分中包括树脂预聚体时，所述制备方法包括将有机溶剂与树脂预聚体按重量份数比混合，再加入促进剂调节凝胶时间至300～400s的范围；
当组分包括用于制备树脂预聚体的原料时，所述制备方法还包括先将原料制备成树脂预聚体，然后进行树脂胶液的制备。该“树脂胶液的制备”是指：将有机溶剂与树脂预聚体按重量份数比混合，再加入促进剂调节凝胶时间至300～400s的范围。
在一些实施方式中，树脂预聚体的制备方法同前述任一实施方式所述，在此不再赘述。
在一些实施方式中，可以采用小刀法测热固性树脂的凝胶时间，具体地，小刀法测试包括：在一个能加热并稳定控制温度在(160±2)℃的平台，一把大约150mmⅹ10mm的长条形刀片，一个精度0.01秒的秒表。配制好的树脂胶液取样2ml，快速倒入已经恒温的平台中部，倒完开始计时；不断用刀尖搅拌并挑起树脂，随时间推移，树脂粘度逐步变大，至树脂被挑起后能够成丝；当树脂拉丝一拉即断不能继续拉丝时，停止计时，以秒为单位记录测得的时间。每次平行测试三次，取平均值作为该树脂的凝胶时间。
本发明实施例还提供了一种树脂胶液，其由前述任一实施方式所述的树脂胶液的制备方法制得。
本发明实施例还提供了一种耐水性能优异的树脂基层压板，其由一片或多片预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片加热压制成型制得；
其中，玄武岩纤维布上预浸的树脂为如前述任一实施方式所述树脂胶液或如前述任一实施方式所述的树脂胶液的制备方法制备的树脂胶液。“多片”不作具体的限制，可以根据实际想要的厚度来决定，选取2～100片的任意数值。在一些实施方式中，可以为2片、5片、10片、15片、20片、25片、30片、35片、40片、45片、50片、55片、60片、65片、70片、75片、80片、85片、90片、95片或100片。
玄武岩纤维为玄武岩矿物原料经高温熔融后拉制出的纤维，具有玻璃纤维几乎所有的优势性能，它的耐碱性、耐酸性、热稳定性、低吸水性、抗拉强度与力学性能均超过玻璃纤维。除此之外，它还具有弹性模量高和绝缘性能好的特点。玄武岩纤维的耐水性在浸泡30天几乎没有变化，在70℃的水作用下其断裂强度也可保持1200h无明显变化，而一般玻璃纤维不到200h便失去断裂强度。玄武岩纤维优异的耐水性能为开发特定用途的复合材料提供了可能性。在本实施例中，配合上述具有良好疏水性能的树脂胶液，能够进一步添加复合材料的疏水性，使树脂胶液和玄武岩纤维布共同制备的复合材料能够长时间地在水雾环境或浸泡在水中使用。
本发明实施例中，对玄武岩纤维布的规格不作限制，在一些实施方式中，可以选用BW300-105/127、BW240-105/127、BW200-105/127和BW140-105/127中的任意一种。
在一些实施方式中，所述半固化片的流动度为20～25mm，树脂含量为36％～40％，挥发物含量≤0.5％。
具体地，半固化片的流动度的测试方法可以为：预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片，取六张50mmⅹ50mm预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片的样品，对齐叠好；两张100mmⅹ100mm的表面光洁的不锈钢板和两张100mmⅹ100mm的离型薄膜(如聚四氟乙烯薄膜)；按照中心对齐方式依次放置一张不锈钢板、一张离型薄膜、叠好的样品、另一张离型薄膜以及另一张不锈钢板。使用能加热并稳定控制温度在(160±2)℃的压机，预热到温度稳定后，将叠合好的前述材料小心地放置在压机中部，加压到3MPa，保温保压15min，撤去压力，取出样品。用精度0.5mm的直尺测量玄武岩纤维布边缘到树脂流出最远边缘的距离，用mm表示。每次平行测试两组，取平均值作为该预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片的流动度。
在一些实施方式中，可以采用灼烧法测预浸有树脂的玄武岩纤维布(半固化片)的树脂含量，具体为：在预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片上，裁切100mmⅹ100mm样品，在天平上称重得m1，精确至0.0001g；马弗炉升温至(625±20)℃，恒温，将样品放置进马弗炉灼烧30min，取出，玄武岩纤维布上的树脂已经完全灼烧干净，称重得m2，精确至0.0001g；预浸有树脂的玄武岩纤维布的树脂含量为(m1-m2)/m1ⅹ100％。每次测试三个样品，取平均值作为该预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片的树脂含量。
在一些实施方式中，可以采用干燥法预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片的挥发物含量，具体包括以下步骤：在预浸有树脂的玄武岩纤维布半固化片上，裁切100mmⅹ100mm样品，在天平上称重m1，精确至0.0001g；干燥箱升温至压制成型相同的温度(160±5)℃，恒温，将样品放置进干燥箱干燥30min，取出，称重得m2，精确至0.0001g；预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片挥发物的含量为(m1-m2)/m1ⅹ100％。每次测试三个样品，取平均值作为该预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片的挥发物含量。
本发明实施例提供如前述实施方式所述的耐水性能优异的树脂基层压板的制备方法，其包括将一片或多片预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片进行压制成型；其中，所述玄武岩纤维布上预浸的树脂为如前述实施例所述树脂胶液或如前述实施例所述的树脂胶液的制备方法制备的树脂胶液。
在一些实施方式中，所述压制成型的条件为：温度为160℃～170℃，压强为3～6MPa，保温保压时间为180～210min。具体地，所述压制包括：在两张表面光滑洁净的不锈钢模板上分别涂抹脱模剂(二甲基硅油)，根据要压制层压板的厚度，将不同数量张数的半固化片叠放至两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，在上述条件下进行压制成型。根据板材厚度，厚度越厚，保温时间越长。
优选地，所述制备方法还包括：在玄武岩纤维布预浸如前述任一实施方式所述树脂胶液或如前述任一实施所述的树脂胶液的制备方法制备的树脂胶液。
在一些实施方式中，所述制备方法还包括将浸胶有树脂胶液的玄武岩纤维布预固化成半固化片；所述预固化的条件为：烘箱温度160℃～170℃，速度为6～8米/min。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法如下。
(1)树脂胶液
按重量份数计，树脂胶液的原料包括：30份异丁醇醚化三聚氰胺树脂(分子量为170)、45份E44双酚A缩水甘油醚型环氧树脂(环氧值为0.44，环氧当量为220)、3份二甲基苄胺、0.7份UV阻光剂、25份工业酒精和15份甲苯。
称取100g异丁醇醚化三聚氰胺树脂、150gE44双酚A缩水甘油醚型环氧树脂加入到带有搅拌器和冷凝器的三口瓶中，搅拌升温至115℃，使之发生聚合反应，形成如式1所示的预聚体，保温50min，反应结束。
式1：
Figure BDA0002608075010000091
其中，n选自1～5，R选自：
Figure BDA0002608075010000092
(2)树脂指标的调节
将步骤(1)中经聚合反应后的冷凝器同冷水降温，同时将酒精和甲苯按照质量比加入至反应釜中，回流25min，搅拌降温至45℃。取样在160℃±2℃测试凝胶时间，采用促进剂调节凝胶时间至350s的范围。加入UV阻光剂，搅拌10分钟，得到树脂胶液备用。
(3)玄武岩纤维布上胶
将配制好的树脂胶液与玄武岩纤维布在上胶机上进行浸胶，烘箱温度为165℃，速度为7米/分钟，制成半固化片，半固化片流动度控制在23毫米，树脂含量控制在38％(其他实施例可以在36％～40％的范围任意选择)，挥发物含量≤0.5％的范围。
(4)层压板压制成型
根据层压板的厚度要求，将步骤(3)得到的半固化片进行叠合，送入热压机加热加压，加热温度至165℃，加压压强至5MPa，保温保压时间为200min，降温至50℃以下，得到板砖的层压制品。
实施例2
本实施例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法大致与实施例1相同，区别在于：
三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比不同，本实施例中，三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比为1:1.8。
实施例3
本实施例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法大致与实施例1相同，区别在于：
三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比不同，本实施例中，三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比为1:2.0。
对比例1
本对比例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法大致与实施例1相同，区别在于：
三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比不同，本实施例中，三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比为1:2.5。
对比例2
本对比例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法大致与实施例1相同，区别在于：
三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比不同，本实施例中，三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比为2.0:1.0。
对比例3
本对比例提供一种耐水性能优异的树脂基层压板，其制备方法大致与实施例1相同，区别在于：
三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比不同，本实施例中，三聚氰胺树脂与环氧树脂的质量比为1.0:1.0。
试验例1
采用实施例1提供的制备方法进行耐水性能优异的树脂基层压板的制备，形成的层压板的吸收率低于5mg，采用现有的技术对层压板的拉伸强度、弯曲强度、介点常数、电气强度以及吸水性进行测定，测定结果如表1所示。
表1测试结果
Figure BDA0002608075010000111
Figure BDA0002608075010000121
由表1可知，本发明实施例1～3提供的树脂基层压板的耐水性能优异，显著优于其他对比例和现有技术，且综合性能也较好(拉伸强度、弯曲强度、介点常数、电气强度均高于对比例)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐水性能优异的树脂基层压板，其特征在于，其由一片或多片预浸有树脂的玄武岩纤维布的半固化片加热压制成型制得；其中，玄武岩纤维布上预浸的树脂为树脂胶液；该树脂胶液采用树脂组合物中的组分进行制备；当树脂组合物的组分中包括树脂预聚体时，其制备方法包括将有机溶剂与树脂预聚体按照重量份数比混合，再加入促进剂调节凝胶时间至300～400s的范围；当树脂组合物组分中包括用于制备树脂预聚体的原料时，所述制备方法还包括先将原料制备成树脂预聚体，然后进行树脂胶液的制备；所述的树脂组合物的组分包括树脂预聚体或用于制备树脂预聚体的原料，其中，用于制备树脂预聚体的原料包括三聚氰胺树脂和环氧树脂；将三聚氰胺树脂与环氧树脂进行聚合反应，以生成所述树脂预聚体；所述聚合反应的温度为110～120℃；其中，所述三聚氰胺树脂和所述环氧树脂的质量比为1:1.5～2.0；所述三聚氰胺树脂为异丁醇醚化三聚氰胺树脂或正丁醇醚化三聚氰胺树脂，分子量为140～190；所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚型环氧树脂，环氧值0.41～0.47，环氧当量210～240。
2.根据权利要求1所述的耐水性能优异的树脂基层压板，其特征在于，按重量份数计，所述树脂组合物包括以下组分：25～35份三聚氰胺树脂、40～50份环氧树脂、1～5份促进剂和30～50份有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的耐水性能优异的树脂基层压板，其特征在于，按重量份数计，所述树脂组合物包括以下组分：25～35份三聚氰胺树脂、40～50份环氧树脂、1～5份促进剂、30～50份有机溶剂以及0.5～1份UV阻光剂。
4.根据权利要求3所述的耐水性能优异的树脂基层压板，其特征在于，所述有机溶剂包括工业酒和/或甲苯。
5.根据权利要求1-4中任一所述的耐水性能优异的树脂基层压板，其特征在于，所述半固化片的流动度为20～25mm，树脂含量为36％～40％，挥发物含量≤0.5％。
6.如权利要求1-4中任一所述的耐水性能优异的树脂基层压板的制备方法，其特征在于，在玄武岩纤维布预浸所述的树脂胶液。
7.如权利要求6所述的耐水性能优异的树脂基层压板的制备方法，其特征在于，所述压制成型的条件为：温度为160℃～170℃，压强为3～6MPa，保温保压时间为180～210min。
8.如权利要求6所述的耐水性能优异的树脂基层压板的制备方法，其特征在于，将预浸有树脂胶液的玄武岩纤维布预固化形成半固化片；所述预固化的条件为：烘箱温度160℃～170℃，速度为6～8米/min。
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