CN113248760A - 一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于先进复合材料领域，具体涉及一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，以重量百分比计，其制备原料包括：聚酰胺酰亚胺树脂30～70％、聚醚酰亚胺树脂10～40％、碳纤维20～40％、助剂1～10％；以及稀释剂。该预浸料的制备方法包括：(1)备料；(2)制备基体树脂；(3)调节混合液粘度；(4)碳纤维浸胶；(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除。本发明预浸料弯曲强度大、弯曲模量高，可根据需求进一步制备成任何形状的碳纤维增强聚酰胺酰亚胺和聚醚酰亚胺复合材料，并且在240℃环境下具有优良的耐磨性和力学性能，大大拓宽了碳纤维复合材料的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于先进复合材料领域，具体涉及一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料具有高比强度、高比模量、耐烧蚀、耐腐蚀、抗疲劳和尺寸稳定等一系列优异性能，已经成功用于航空、航天等军工领域，如用于飞机及高速列车刹车系统、民用飞机及汽车复合材料结构件、高性能碳纤维轴承、风力发电机大型叶片、体育运动器材等。在民用领域中常温碳纤维复合材料的需求较大，而在特殊行业中耐温型碳纤维复合材料需求较多，目前碳纤维增强环氧树脂的复合材料较多，大多是常温或中低温下使用。如何开发中高温下使用的碳纤维复合材料是行业研发难点。
耐温型碳纤维增强树脂基复合材料的关键技术在于纤维、树脂和预浸料的制备工艺。预浸料是复合材料生产中重要的中间产品，预浸料品质的优劣直接影响复合材料的整体性能，一般是由碳纤维纱、树脂、离型纸等材料，经过涂膜、热压、冷却、覆膜、卷取等工艺加工而成，又名碳纤维预浸布；其可根据模具形状做成任何形状的制品，成型容易，便于加工。近年来，先进复合材料技术的发展主要集中在环氧树脂预浸料的研制，但环氧树脂的耐温较低，耐光照能力差。聚酰胺酰亚胺具有优越的机械性能，尺寸稳定性和抗蠕变性优良，耐腐蚀、耐辐照，耐磨性好，且聚酰胺酰亚胺在高性能树脂中价格偏低，现已广泛用于高性能绝缘材料、玻璃纤维层压板黏合剂及耐高温黏合剂和不粘锅涂料粘合剂。在专利CN105733259 A中用聚酰胺酰亚胺与聚醚砜混合和碳纤维复合做成碳纤维预浸料，但在应用中发现树脂和碳纤维的界面作用力弱，复合材料弯曲力学性较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法及其制备方法，聚醚酰亚胺为热塑型功能材料，高温下可熔且其分子结构中含有较多醚键粘附力强，聚醚酰亚胺和聚酰胺酰亚胺复配使用提高了碳纤维与树脂间界面作用力，预浸料根据需求进一步制备成的复合材料，复合材料相比于碳纤维增强聚酰胺酰亚胺与聚醚砜复合材料而言，在保持原有耐候性能基础上力学性能进一步提高。
为达到上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，以重量百分比计，其制备原料包括：聚酰胺酰亚胺树脂30～70％、聚醚酰亚胺树脂10～40％、碳纤维20～40％、助剂1～10％；以及稀释剂，其量依据粘度而定。其中，所述稀释剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种，优选二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。所述助剂为有机硅类偶联剂或表面活性剂。所述碳纤维的规格为24K，T-300；聚酰胺酰亚胺8000-10000，固含量50wt％，聚醚酰亚胺分子量的范围为10000-40000，固含量30wt％。
上述碳纤维增强聚醚酰亚胺预浸料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比备料；
(2)将所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，25-90℃搅拌1-4小时，制得基体树脂；
(3)将所得基体树脂、所述稀释剂及助剂在90～100℃条件下搅拌混合均匀，得到混合液A，所述稀释剂用量以使混合液A粘度达到2000～6000cP为准；
(4)将所得混合液A加入到浸胶槽中，控制温度至90～120℃，同时，将所述碳纤维加热至100～150℃，并导入浸胶槽中，将纤维束分散，使混合液A充分浸润碳纤维；
(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除，即得到本发明聚醚酰亚胺预浸料。
优选的，本发明通过烘烤对浸胶后碳纤维中的稀释剂进行脱除，温度控制在100～230℃，稀释剂含量脱除至20wt％以下。
更优选的，本发明通过分级烘烤对浸胶后碳纤维中的稀释剂进行脱除，先进行低温烘烤，温度控制在100～260℃，再进行高温烘烤温度控制在160～320℃，使稀释剂含量脱除至2～15wt％。
有益效果：
1.本发明严格控制聚酰胺酰亚胺的分子量，使得树脂的粘度较低，易于浸润纤维，在浸润完成后，通过控制温度及稀释剂的脱除速度，使树脂中活性基团的聚合反应继续发生，树脂分子量进一步增大，从而制备出高性能预浸料。
2.聚醚酰亚胺为热塑性塑料，在高温下有优良的抗蠕变性和尺寸稳定性。分子中含有大量醚键，界面作用力强。本发明将特定比例的聚醚酰亚胺和聚酰胺酰亚胺复配，充分发挥了二者之间的协同作用，可提高材料的韧性及其与纤维的界面性能，使得到的碳纤维增强树脂复合材料具有弯曲强度进一步增大。
3.利用本发明制备的碳纤维预浸料可根据需求进一步制备成任何形状的碳纤维增强聚醚酰亚胺复合材料，在240℃环境下具有优良耐磨性和力学性能，大大拓宽了碳纤维复合材料的应用范围。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步介绍本发明。在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。以下实施例所涉及的部分原料信息如下：
聚醚酰亚胺树脂为实验室自制，聚醚酰亚胺为夸克公司生产(型号SI-3065，固含量50wt％)，碳纤维为蓝星化工生产(24K，T-300)。
以下具体实施例的性能测试中，先将所得预浸料用模压成型工艺成型，具体成型工艺依次控制固化温度、压力和时间为230～240℃/0MPa/1～2h、260～280℃/2MPa/1h、300～320℃/5MPa/10min～30min，制得样品按照GBT1449-2005纤维增强塑料弯曲性能试验方法及GBT1447-2005纤维增强塑料拉伸性能试验方法，测试弯曲性能和拉伸性能；采用DSC测量固化后复合材料的玻璃化温度。
实施例1
一种耐温型碳纤维复合材料预浸料及制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：聚酰胺酰亚胺树脂20～50％、聚醚酰亚胺树脂10～30％、碳纤维20～40％、助剂BYK163 1～10％；以及适量稀释剂，稀释剂为二甲苯和二甲基甲酰胺的混合溶剂，质量比3∶7；聚醚酰亚胺：聚酰胺酰亚胺的固含比为1∶4
(2)将所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，90℃搅拌2小时，制得基体树脂；
(3)将所得基体树脂、所述稀释剂及助剂在90℃条件下搅拌混合均匀，得到混合液A，所述稀释剂用量以使混合液A粘度达到4000cP为准；
(4)将所得混合液A加入到浸胶槽中，控制温度至100℃，同时，将所述碳纤维加热至100℃，并导入浸胶槽中，用导辊将纤维束分散，使混合液A充分浸润碳纤维；
(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除，先在低温烘箱中时间和温度为140℃/15min，再在高温烘箱中时间和温度为230℃/20min，最终稀释剂含量为11wt％，脱除的稀释剂通过冷凝器冷凝回收，重复利用，即得到预浸料；
(6)将得到的预浸料通过压机在温度较高时进行压平处理，而后冷却，最后通过导轮整边收卷，具体性能参数见表1。
实施例2
一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：聚酰胺酰亚胺树脂20～50％、聚醚酰亚胺树脂10～30％、碳纤维20～40％、助剂BYK163 1～10％；以及适量稀释剂，稀释剂为二甲苯和二甲基乙酰胺的混合溶剂，质量比5∶5；聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺的固含比为1∶3
(2)将所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，70℃搅拌3.5小时，制得基体树脂；
(3)将所得基体树脂、所述稀释剂及助剂在90℃条件下搅拌混合均匀，得到混合液A，所述稀释剂用量以使混合液A粘度达到3500cP为准；
(4)将所得混合液A加入到浸胶槽中，控制温度至90℃，同时，将所述碳纤维加热至100℃，并导入浸胶槽中，用导辊将纤维束分散，使混合液A充分浸润碳纤维；
(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除，先在低温烘箱中时间和温度为140℃/15min，再在高温烘箱中时间和温度为230℃/20min，最终稀释剂含量为8wt％，脱除的稀释剂通过冷凝器冷凝回收，重复利用，即得到聚醚酰亚胺预浸料；
(6)将得到的预浸料通过压机在温度较高时进行压平处理，而后冷却，最后通过导轮整边收卷，具体性能参数见表1。
实施例3
一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，包括以下步骤：
(1)备料：备料：聚酰胺酰亚胺树脂20～50％、聚醚酰亚胺树脂10～30％、碳纤维20～40％、助剂BYK163 1～10％；以及适量稀释剂，稀释剂为二甲苯和二甲基乙酰胺的混合溶剂，质量比5∶5；聚醚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺的固含比为1∶2；
(2)将所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，40℃搅拌4小时，制得基体树脂；
(3)将所得基体树脂、所述稀释剂及助剂在90℃条件下搅拌混合均匀，得到混合液A，所述稀释剂用量以使混合液A粘度达到6000cP为准；
(4)将所得混合液A加入到浸胶槽中，控制温度至120℃，同时，将所述碳纤维加热至120℃，并导入浸胶槽中，用导辊将纤维束分散，使混合液A充分浸润碳纤维；
(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除，先在低温烘箱中时间和温度为160℃/15min，再在高温烘箱中时间和温度为230℃/20min，最终稀释剂含量为9wt％，脱除的稀释剂通过冷凝器冷凝回收，重复利用，即得到聚醚酰亚胺预浸料；
(6)将得到的预浸料通过压机在温度较高时进行压平处理，而后冷却，最后通过导轮整边收卷，具体性能参数见表1。
表1 实施例1～3所得预浸料的具体性能参数
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，其特征在于：以重量百分比计，制备原料包括：聚酰胺酰亚胺树脂30～70％、聚醚酰亚胺树脂10～40％、碳纤维20～40％、助剂1～10％；以及稀释剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，其特征在于：所述稀释剂为甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种，所述助剂为有机硅类偶联剂或表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，其特征在于：所述稀释剂为二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述稀释剂为二甲苯、二甲基乙酰胺的混合溶剂，质量比为2∶8。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚醚酰亚胺预浸料，其特征在于：所述碳纤维的规格为24K，T-300；聚酰胺酰亚胺分子量的范围为8000-10000，溶解在稀释剂中固含量约50wt％。，聚醚酰亚胺分子量的范围为10000-40000，溶解在稀释剂中固含量约30wt％。
6.一种制备耐温型复合材料用碳纤维预浸料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1所述重量百分比备料；
(2)将所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，25-90℃搅拌1-4小时，制得基体树脂；
(3)将所得基体树脂、所述助剂及稀释剂在90～100℃条件下搅拌混合均匀，得到混合液A，所述稀释剂用量以使混合液A粘度达到3000～7000cP为准；
(4)将所得混合液A加入到浸胶槽中，控制温度至90～120℃，同时，将所述碳纤维加热至100～150℃，并导入浸胶槽中，将纤维束分散，使混合液A充分浸润碳纤维；
(5)将浸胶后碳纤维中的稀释剂部分脱除，即得到本发明聚醚酰亚胺预浸料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述聚酰胺酰亚胺与聚醚酰亚胺均匀混合，控温在70℃搅拌3小时，制得基体树脂。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中通过烘烤对浸胶后碳纤维中的稀释剂进行脱除，温度控制在100～230℃，使稀释剂含量脱除至20wt％以下。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中通过分级烘烤对浸胶后碳纤维中的稀释剂进行脱除，先进行低温烘烤，温度控制在100～260℃，再进行高温烘烤温度控制在160～320℃，使稀释剂含量脱除至2～15wt％。
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