CN111770639B - 复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板，制备方法包括：通过含氟材料的乳液及至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯；含氟材料和至少两种陶瓷填充材料的份量之和为100重量份，含氟材料为20‑60重量份，至少两种陶瓷填充材料包括第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料，第一陶瓷填充材料为1‑5重量份，第二陶瓷填充材料为40‑70重量份，对基板生坯进行预烧处理以形成复合基板；以预设烧结温度及预设热压压力对复合基板进行真空烧结，以形成复合介质覆铜板；其中，预设烧结温度大于含氟材料的熔点且小于含氟材料的分解温度，预设热压压力范围为5Mpa‑20Mpa。通过上述实施方式，本发明能够有效的降低复合介质覆铜板的热膨胀系数，使其和铜箔的热膨胀系数相当。

Description

复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板
技术领域
本发明涉及复合介质覆铜板制备的技术领域，特别是涉及一种复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板。
背景技术
随着5G时代的来临，电子产品的发展趋向多功能化，零部件不断向轻、薄、短、小等方向发展，尤其是高密度集成电路技术的广泛应用，对民用电子产品提出高性能化、高可靠性和高安全性的要求；对工业用电子产品提出技术性能良好、低成本、高能耗的要求。
聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，简称PTFE)具有优异的微波性能，其介电常数(εr)为2.0～2.2，介电损耗(tanδ)0.0002～0.0003，且具有良好的化学稳定性和热稳定性，适用于高频微波电路。以PTFE树脂为基体复合精细电子陶瓷制备的复合介质，由于具有优异的高频介电性能，低成本金属化，电路加工与安装方便及在振动场合使用不易破碎等一系列优点，深受微波电路设计专家们的青睐。
目前，玻璃纤维布浸渍PTFE乳液得到的复合介质基板是最普通、用量最广的产品，它具有较好的尺寸稳定性和较低的制造成本，但是因为玻纤布自身的介电常数较低，所以得到的玻纤增强PTFE基板其介电常数并不高，约在2.3-2.8之间，要想得到较高介电常数的复合材料需要掺杂高介电常数的陶瓷粉末。同时，由于玻纤布含有较多的金属氧化物，金属盐类杂质，所以其复合基板的介电损耗亦较高。由于金属衬底具有较低的热膨胀系数，其中又以铜金属衬底最为常见，而Cu的CTE(热膨胀系数)为16ppm/℃，同时PTFE具有高达109ppm/℃的线膨胀系数。为了保证微波器件的安装以及使用的可靠性，复合材料基板与金属衬底的结合性能的好坏成为关键因素，二者之间在热冲击下的应力大小决定了它们结合性能的重要因素之一。为了减小复合材料基板与金属衬底之间的应力，提高覆铜板的耐热冲击性，提高其爆板温度，避免覆铜板翘起、起泡、脱落等破坏性行为，就必须保证基板与金属箔之间具有相当的热膨胀系数。
发明内容
本发明主要是提供一种复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板，能够解决现有技术中通过玻璃纤维布浸渍PTFE乳液得到的复合介质铜覆基板的热膨胀系数高于铜箔的热膨胀系数，不利于后道工艺加工以及器件在较高的温度下使用的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种复合介质覆铜板的制备方法，所述制备方法包括：通过含氟材料的乳液及至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯，所述含氟材料和所述至少两种陶瓷填充材料的份量之和为100重量份，其中，所述含氟材料为20-60重量份，所述至少两种陶瓷填充材料包括第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料，所述第一陶瓷填充材料为1-5重量份，所述第二陶瓷填充材料为40-70重量份；对所述基板生坯进行预烧处理以形成复合基板；以预设烧结温度及预设热压压力对所述复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板；其中，所述预设烧结温度大于所述含氟材料的熔点且小于所述含氟材料的分解温度，所述预设热压压力范围为5Mpa-20Mpa。
其中，所述第一陶瓷填充材料的介电常数大于30，所述第二陶瓷填充材料的介电常数小于30。
其中，所述通过含氟材料的乳液与至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯包括：将预设份量的含氟材料的乳液加入容器中进行搅拌；分别将预设份量的所述第一陶瓷填充材料及所述第二陶瓷填充材料加入所述含氟材料的乳液中，以形成混合乳液；对所述混合乳液进行破乳处理；对破乳后的所述混合乳液进行烘烤以形成面团状物料；对所述面团状物料进行成型处理，以形成所述基板生坯。
其中，所述以预设烧结温度及预设热压压力对所述复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板包括：在所述复合基板的相对上表面和下表面上覆盖预设厚度的铜箔；将覆盖铜箔的所述复合基板放入的模具或热压机中；以预设烧结温度及预设热压压力对所述覆盖铜箔的复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板。其中，所述预设烧结温度的范围为360℃～400℃。
其中，所述含氟材料为聚四氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯及全氟烷基乙烯基醚中的一种。
其中，所述陶瓷填充材料至少为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氮化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌以及氧化钡中的两种或组合。
其中，所述对所述基板生坯进行预烧的温度范围为240℃～320℃，所述预烧的时间范围为2h-12h。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种印刷线路板，所述印刷线路板包括上述任一制备方法制备的复合介质覆铜板。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供一种复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板，通过调整复合材料中陶瓷填充材料的含量以及复合介质覆铜板的烧结工艺，能够有效的降低复合介质覆铜板的热膨胀系数，使其和铜箔的热膨胀系数相当。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，其中：
图1是本发明复合介质覆铜板制备方法一实施方式的流程示意图；
图2是本发明图1中步骤S100一实施方式的流程示意图；
图3是本发明图1中步骤S300一实施方式的流程示意图；
图4为本发明第一实施例中热膨胀系数曲线的示意图；
图5为本发明第二实施例中热膨胀系数曲线的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请一并参阅图1，图1是本发明复合介质覆铜板制备方法一实施方式的流程示意图，如图1本发明提供的复合介质覆铜板制备方法具体包括如下步骤：
S100，通过含氟材料的乳液及至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯，含氟材料和至少两种陶瓷填充材料的份量之和为100重量份，其中，含氟材料为20-60重量份，至少两种陶瓷填充材料包括第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料，第一陶瓷填充材料为重量份1-5，第二陶瓷填充材料为40-70重量份。
其中，本发明中提供的含氟材料具体可以为聚四氟乙烯(PTFE)、六氟丙烯(HFP)、四氟乙烯(TFE)和全氟烷基乙烯基醚(PAVE)中的一种。在本发明具体实施方式中，以该含氟材料为聚四氟乙烯(PTFE)为例详细介绍本发明复合介质覆铜板的制备方法，且以剩余含氟材料的为原料制造复合介质覆铜板的方法和本实施例的制备方法类似，此处不再赘述。
可选地，本发明实施例中的陶瓷填充材料至少为二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝、氮化铝、氧化镁、氧化钙、氧化锌以及氧化钡中的两种或组合。在本发明具体实施方式中，包括两种陶瓷填充材料，即第一陶瓷填充材料和第二陶瓷填充材料。其中，所述第一陶瓷填充材料的介电常数需满足大于30，所述第二陶瓷填充材料的介电常数需小于30。故，本发明实施方式中，第一陶瓷填充材料为二氧化钛，第二陶瓷填充材料为二氧化硅，尤其是熔融无定形的二氧化硅。
可选地，本发明实施例中含氟材料和所述至少两种陶瓷填充材料的份量之和满足预设份量值，即聚四氟乙烯乳液、第一陶瓷填充材料(二氧化钛)、第二陶瓷填充材料(二氧化硅)三者加起来为100重量份。其中，含氟材料为20-60重量份，具体可以是20重量份、40重量份、60重量份等，此处不做具体限定。且在本发明优选实施方式中，含氟材料可以为30-50重量份，具体可以为30重量份、40重量份、50重量份等。第一陶瓷填充材料为1-5重量份，具体可以是1重量份、3重量份、5重量份等，且在本发明优选实施方式中，第一陶瓷填充材料可以为2-4重量份，具体可以是2重量份、3重量份、4重量份等。第二陶瓷填充材料为40-70重量份，具体可以是40重量份、55重量份、70重量份等，且在本发明优选实施方式中，第二陶瓷填充材料可以为45-65重量份，具体可以是45重量份、55重量份、65重量份等，此处不做具体限定。
请进一步结合图2，图2为本发明步骤S100一实施方式的流程示意图，如图2，步骤S100进一步包括如下子步骤：
S110，将预设份量的含氟材料的乳液加入容器中进行搅拌。
将预设份量的含氟材料的乳液(本发明实施例中的含氟材料均为四氟乙烯)加入安装有机械搅拌器的容器中进行充分搅拌，其中，该搅拌时间范围为20-60min，具体可以是20min、40min、60min等，此处不做具体限定。可选地，本发明中含氟材料份量可以按照上述的重量范围进行选择性添加，此处不做具体限定。
S120，分别将预设份量的第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料加入含氟材料的乳液中，以形成混合乳液。
可选地，将第一陶瓷填充材料缓慢加入含氟材料的乳液中，充分搅拌至均匀。其中，该第一陶瓷填充材料可以为疏水性的二氧化钛，且其预设份量可以按照上述的重量范围进行选择性添加。
进一步，再将预设份量的第二陶瓷填充材料缓慢加入搅拌均匀后等乳液中，充分搅拌2-5h，使得乳液和陶瓷填充材料混合均匀，以形成混合乳液。可选地，该第二陶瓷填充材料其预设份量可以按照上述的重量范围进行选择性添加。
S130，对混合乳液进行破乳处理。
进一步，对上述的混合乳液进行破乳处理，其中，破乳是指乳状液完全破坏，成为不相混溶的两相，其实质上就是消除乳状液稳定化条件、使分散的液滴聚集、分层的过程。破乳方法种类较多，本发明实施例中，通过在边搅拌混合乳液边缓慢加入预设份量的乙醇，能够实现对混合乳液进行破乳处理，且乙醇的预设份量可以为10-20重量份，具体可以是10重量份、15重量份、20重量份等，此处不做具体限定。
S140，对破乳后的混合乳液进行烘烤以形成团状物料。
将破乳后的混合乳液放入烤箱中，在预设温度范围内进行烘烤，以使得混合乳液形成面团状的物料。其中，烤箱的预设温度范围为100-120℃，具体可以是100℃、110℃、120℃等，此处不做具体限定。
S150，对团状物料进行成型处理，以形成基板生坯。
进一步，将上述的团状物料放入双辊开炼机或压延机上，按照一定的温度和辊速进行基板的成型，同时调整辊间距使得制成的基板生坯的厚度均匀一致。
S200，对基板生坯进行预烧处理以形成复合基板。
进一步，对基板生坯进行预烧处理，以充分排除四氟乙烯乳液自身含有的稳定剂、表面活性剂等，从而形成复合基板。其中，该预烧的温度范围为240-320℃，具体可以是240℃、280℃、320℃等，且在本发明优选实施方式中，该预烧温度的范围可以选择为260-290℃，260℃、275℃、290℃等，此处不做具体限定。其中预烧的时间范围为2-12h，具体可以是2h、7h、12h等，在本发明优选实施方式中，该预烧的时间范围可以选择为3-8h，具体可以是3h、5.5h、8h等此处不做具体限定。
S300，以预设烧结温度及预设热压压力对复合基板进行真空烧结，以形成复合介质覆铜板。
进一步结合图3，图3为本发明步骤S300一实施方式的流程示意图，如图3，步骤S300进一步包括如下子步骤：
S310，在复合基板的相对上表面和下表面上覆盖预设厚度的铜箔。
可选地，在复合基板的相对上表面和下表面上覆盖预设厚度的铜箔。本发明实施例中，铜箔的预设厚度可以为10μm-40μm，具体可以是12μm、18μm、35μm等。在本发明一具体实施方式中，铜箔的预设厚度优选为18μm-35μm，具体可以为18μm、35μm、，此处不做具体限定。
S310，将覆盖铜箔的复合基板放入的模具或热压机中。
将覆盖铜箔的复合基板放入特定的模具或热压机中。
S310，以预设烧结温度及预设热压压力对覆盖铜箔的复合基板进行真空烧结，以形成复合介质覆铜板。
可选地，覆盖铜箔的复合基板以预设烧结温度及预设热压压力在一定的时间和温度下做真空烧结，得到复合介质覆铜板。本发明中的预设烧结温度大于含氟材料的熔点且小于含氟材料的分解温度。具体地，该预设烧结温度范围可以为360℃-400℃，具体可以是360℃、380℃、400℃等，且在本发明优选实施方式中，该预设烧结温度范围可以为370℃-390℃，具体可以是370℃、380℃、390℃等，此处不做具体限定。具体到本发明具体实施方式中，四氟乙烯的熔点在320℃-345℃之间，因此四氟乙烯的烧结温度要大于345℃，而其分解温度约在400℃，因此四氟乙烯的预设烧结温度不能超过400℃。
进一步，预设热压压力范围为5Mpa-20Mpa，具体可以是5Mpa、12.5Mpa、20Mpa等，在本发明优选实施方式中，该预设热压压力范围可以选择为8Mpa-15Mpa，具体可以是8Mpa、11.5Mpa、15Mpa等，此处不做具体限定。且本发明中烧结时间范围为1-8h，具体可以是1h、4.5h、8h等，且在本发明优选实施方式中该烧结时间可以为2-6h，具体可以是2h、4h、6h等，此处不做具体限定。
可选地，采用本发明制备方法制备的复合介质覆铜板具有优异的介电性能(介电常数从2.1以上可调，介电损耗tanδ＝0.002,1GHz)，吸水率低(<0.03％)，导热系数较高(>0.5W/mk)。
上述实施方式中，通过调整复合材料中陶瓷填充材料的含量以及复合介质覆铜板的烧结工艺，能够有效的降低复合介质覆铜板的热膨胀系数，使其和铜箔的热膨胀系数相当。
进一步结合本发明具体实施方式详细介绍：
实施例1
复合介质覆铜板的制备，称量38重量份的四氟乙烯(PTFE)乳液加入容器中，搅拌20-60min，称量2重量份的TiO2和60重量份的SiO2粉末，加入PTFE乳液中，搅拌2-5h至均匀，然后滴加10-20重量份的乙醇使其破乳，对该破乳面团状物料在100-120℃下的烘箱中烘烤，去除部分水份和乙醇。对烘烤到一定程度的物料进行压延成具有较薄厚度的基板生坯薄片，对该基板生坯在260-290℃下预烧3-8h得到复合基板，对预烧后的复合基板上下覆盖铜箔放进热压机中，调节烧结温度至380℃、烧结的热压压力为15Mpa以及调节烧结时间为2-4h对复合基板进行真空烧结以得到复合介质覆铜板1。
实施例2
复合介质覆铜板的制备，称量48重量份的四氟乙烯(PTFE)乳液加入容器中，搅拌20-60min，称量4重量份的TiO2和48重量份的SiO2粉末，加入PTFE乳液中，搅拌2-5h至均匀，然后滴加10-20重量份的乙醇使其破乳，对该破乳面团状物料在100-130℃下的烘箱中烘烤，去除部分水份和乙醇。对烘烤到一定程度的物料进行压延成具有较薄厚度的基板生坯薄片，对该基板生坯在260-290℃下预烧3-8h得到复合基板，对预烧后的复合基板上下覆盖铜箔放进热压机中，调节烧结温度至380℃、烧结的热压压力为10Mpa以及调节烧结时间为2-4h对复合基板进行真空烧结以得到复合介质覆铜板2。
实施例3
复合介质覆铜板的制备，称量38重量份的四氟乙烯(PTFE)乳液加入容器中，搅拌20-60min，称量2重量份的TiO2和60重量份的SiO2粉末，加入PTFE乳液中，搅拌2-5h至均匀，然后滴加10-20重量份的乙醇使其破乳，对该破乳面团状物料在100-130℃下的烘箱中烘烤，去除部分水份和乙醇。对烘烤到一定程度的物料进行压延成具有较薄厚度的基板生坯薄片，对该基板生坯在260-290℃下预烧3-8h得到复合基板，对预烧后的复合基板上下覆盖铜箔放进热压机中，调节烧结温度至360℃、烧结的热压压力为10Mpa以及调节烧结时间为2-4h对复合基板进行真空烧结以得到复合介质覆铜板3。
请结合表1，表1为本发明实施例1-实施例3的制备方式得到的复合介质覆铜板热膨胀系数(Coefficient of Thermal Expansion，CTE)的对比示意，其中TD表示横向，MD表示纵向；
表1
其中，由表1可知实施例1-3制备的复合介质覆铜板的横向热膨胀系数CTE和纵向热膨胀系数CTE均较小。且实施例1中制备的复合介质覆铜板其热膨胀系数与铜箔的热膨胀系数相当接近。
实施例1-2的基板性能请参见图4-图5，图4为本发明第一实施例中热膨胀系数曲线的示意图，图5为本发明第二实施例中热膨胀系数曲线的示意图。
上述实施方式中，通过调整复合材料中陶瓷填充材料的含量以及复合介质覆铜板的烧结工艺，能够有效的降低复合介质覆铜板的热膨胀系数，使其和铜箔的热膨胀系数相当。
可选地，本发明还提供一种印刷线路板，该印刷电路板包括本发明实施例中制备方法制备的复合介质覆铜板，且该复合介质覆铜板的详细制备过程以及强度剥离测试详见上述实施方式的具体描述，此处不再赘述。
区别于现有技术，本发明提供一种复合介质覆铜板的制备方法及印刷线路板，通过调整复合材料中陶瓷填充材料的含量以及复合介质覆铜板的烧结工艺，能够有效的降低复合介质覆铜板的热膨胀系数，使其和铜箔的热膨胀系数相当。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种复合介质覆铜板的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
通过含氟材料的乳液及至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯，所述含氟材料和所述至少两种陶瓷填充材料的份量之和为100重量份，其中，所述含氟材料为20-60重量份，所述至少两种陶瓷填充材料包括第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料，所述第一陶瓷填充材料为1-5重量份，所述第二陶瓷填充材料为40-70重量份；
对所述基板生坯进行预烧处理以形成复合基板；
以预设烧结温度及预设热压压力对所述复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板；
其中，所述预设烧结温度大于所述含氟材料的熔点且小于所述含氟材料的分解温度，所述预设热压压力范围为5Mpa-20Mpa，所述第一陶瓷填充材料为疏水性的二氧化钛，所述第二陶瓷填充材料为熔融无定形的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一陶瓷填充材料的介电常数大于30，所述第二陶瓷填充材料的介电常数小于30。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述通过含氟材料的乳液及至少两种陶瓷填充材料形成基板生坯包括：
将预设份量的含氟材料的乳液加入容器中进行搅拌；
分别将预设份量的第一陶瓷填充材料及第二陶瓷填充材料加入所述含氟材料的乳液中，以形成混合乳液；
对所述混合乳液进行破乳处理；
对破乳后的所述混合乳液进行烘烤以形成面团状物料；
对所述面团状物料进行成型处理，以形成所述基板生坯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述以预设烧结温度及预设热压压力对所述复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板包括：
在所述复合基板的相对上表面和下表面上覆盖预设厚度的铜箔；
将覆盖铜箔的所述复合基板放入的模具或热压机中；
以预设烧结温度及预设热压压力对所述覆盖铜箔的复合基板进行真空烧结，以形成所述复合介质覆铜板。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预设烧结温度的范围为360℃-400℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟材料为聚四氟乙烯、六氟丙烯、四氟乙烯及全氟烷基乙烯基醚中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述基板生坯进行预烧的温度范围为240℃～320℃，所述预烧的时间范围为2h-12h。
8.一种印刷线路板，其特征在于，所述印刷线路板包括采用权利要求1-7中任一制备方法制备的复合介质覆铜板。
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