CN111766261A - 一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法 - Google Patents

一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，对氧化锌电阻片表面抛光、热腐、喷金等处理，制作为目标试样；对目标试样采用扫描电子显微观测并获得显微形貌照片；从显微照片提取晶粒尺寸数据，采用对数正态分布拟合晶粒尺寸分布，进而计算分布不均匀系数用于定量表征晶粒尺寸分布不均匀程度。本发明的表征方法简单易行，结果可靠，相较于以往人为主观(肉眼)评估带来的误差，能够更为定量、有效评估氧化锌电阻片微观晶粒分布均匀性，为大通流能力的氧化锌电阻片的研发提供了重要的参考价值。

Description

一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法
技术领域
本发明属于氧化锌电阻片技术领域，特别涉及氧化锌电阻片微观结构分布均匀性表征方法。
背景技术
氧化锌电阻片凭借优异的非线性电流-电压特性和大通流能力被广泛应用于电力系统和电子器件的过电压保护。随着国家特高压工程的发展，我国电工装备制造业取得了极大的进步，绝大部分装备实现了国产化，有效支撑了我国高端电力装备制造的发展。氧化锌电阻片作为电力设备和电子器件中过电压保护的核心装置，对于电力、电子设备乃至整个能源电力系统的安全可靠运行至关重要。然而目前高端氧化锌电阻片仍依赖进口或核心技术掌握在国外厂家手中。因此，在面临国际贸易保护主义抬头的当下，避免电力装备行业出现“卡脖子”现象，迫切需要开展具备高电位梯度和大通流能力高性能氧化锌电阻片的基础和应用基础研究，打破国外技术垄断、补齐高端避雷器等电工装备的关键技术短板，对于确保我国电力系统安全运行、推动高端电力装备制造具有重要意义。
国内外众多实验和仿真结果已经表明，由于电阻片微观结构的不均匀，导致局部热量和热应力的集中，最终造成电阻片穿孔和炸裂的发生，从而严重制约了电阻片的通流能力。提升通流能力前提在于对微观结构不均匀性的有效表征。微观晶粒尺寸分布不均匀导致电流、热应力集中从而造成电阻片失效，极大地降低了氧化锌电阻片的通流能力。然而，现有研究缺少有效、定量地表征微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，严重制约了大通流能力氧化锌电阻片的开发，从而制约了国家高端电力设备的发展。因此，为了能够实现精细化调整微观结构的目标，十分有必要建立一套定量表征微观结构不均匀性的方法，为后续提升电阻片通流能力提供理论支撑。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺失，本发明提供了一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，该方法简单易行，评估结果可靠，能够定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀程度。
本发明是通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，包括以下步骤：
1)试样准备：将待表征的氧化锌电阻片的表面依次经过物理抛光、清洗烘干、腐蚀、喷金等步骤处理后，作为晶粒尺寸分布均匀性表征的目标试样；
2)获取显微形貌照片：采用扫描电子显微镜观测步骤1)得到的目标试样的表面，设置合适的放大倍数并保证对焦清晰后拍摄目标试样的显微形貌，获得多张显微形貌照片；
3)提取晶粒数据：采用ImageJ软件对步骤2)得到的显微照片进行统计，提取照片中氧化锌晶粒的面积，将晶粒面积近似等效为圆形，记等效圆的直径为晶粒尺寸数据；
4)拟合晶粒尺寸数据：对步骤3)获得的晶粒尺寸数据绘制分布直方图，并采用对数正态分布概率密度函数拟合直方图，其定义为：
Figure RE-GDA0002642421350000021
式中：x是晶粒尺寸数据；
f(x)是对数正态分布概率密度；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
5)定量表征晶粒尺寸分布不均匀性：对于步骤4)得到的对数正态分布拟合曲线计算相应的标准差SD(x)和期望E(x)，其计算公式如下：
Figure RE-GDA0002642421350000031
Figure RE-GDA0002642421350000032
式中：x是晶粒尺寸数据；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
进一步地，得到定量表征晶粒尺寸分布不均匀系数CV(x)为：
Figure RE-GDA0002642421350000033
根据计算出来的不均匀系数CV(x)的结果定量判断氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布的均匀程度：不均匀系数CV(x)越小，晶粒尺寸分布越均匀；反之，不均匀系数越大，晶粒尺寸分布越不均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的用于定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，创新性地采用统计学理论，首次实现了准确、定量地表征氧化锌电阻片微观晶粒分布均匀性。相较于以往采用人为主观(肉眼)评估晶粒尺寸分布均匀性，本发明中提取出的分布不均匀系数CV(x)能够更为准确、有效评估晶粒分布均匀性。本发明的表征方法简单易行，结果可靠，成功地避免了人为主观(肉眼)评估带来的误差，为大通流能力的氧化锌电阻片的研发提供了重要的参考价值。
附图说明
图1为本发明实施例1不同烧结温度下制备氧化锌电阻片扫描电子显微镜照片和统计晶粒尺寸分布直方图。(a)和(d)为1100℃制备试样的结果。 (b)和(e)为1150℃制备试样的结果。(c)和(f)为1200℃制备试样的结果。
图2为本发明实施例2不同原料粒径下制备氧化锌电阻片扫描电子显微镜照片和统计晶粒尺寸分布直方图。(a)和(c)为纳米级原料制备试样的结果。(b)和(d)为微米级原料制备试样的结果。
图3为本发明实施例1不同烧结温度下制备氧化锌电阻片微观晶粒分布不均匀系数。
图4为本发明实施例2不同原料粒径下制备氧化锌电阻片微观晶粒分布不均匀系数。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明是通过获取氧化锌电阻片的显微照片，采用对数正态概率密度函数拟合晶粒尺寸数据并提取特征参量对氧化锌电阻片晶粒尺寸分布均匀程度进行表征，实施例选取的目标试样为不同制备工艺下的氧化锌电阻片。
实施例1
定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，包括以下步骤：
1)试样准备：
采用固相法制备氧化锌电阻片生坯，将压制成型的电阻片生坯分成3批，分别在不同烧结温度下烧结成瓷。3批试样的烧结温度分别为1100℃，1150℃和1200℃。一共获得了三种氧化锌电阻片试样；
将三种氧化锌电阻片的表面进行物理抛光，抛光程度达到近似镜面效果。对抛光的试样清洗、烘干，之后在900℃下高温热腐蚀15分钟，然后对氧化锌电阻片的表面喷金，最终获得用于晶粒尺寸分布均匀性表征的目标试样；
2)获取显微形貌照片：采用扫描电子显微镜观测步骤1)得到的目标试样的表面，调节显微镜放大倍数使得视野中包含约200～300个氧化锌晶粒，固定此倍数并拍摄显微照片，移动观测位置继续拍摄显微照片，直至获得至少3张显微照片。三种试样的显微照片分别如图1(a)～(c)所示；
4)拟合晶粒尺寸数据：对步骤3)获得的晶粒尺寸数据绘制分布直方图，并采用对数正态分布概率密度函数拟合直方图，其定义为：
Figure RE-GDA0002642421350000051
式中：x是晶粒尺寸数据；
f(x)是对数正态分布概率密度；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
三种试样的晶粒尺寸分布直方图以及对数正态拟合曲线分别如图1(d) ～(f)所示。
5)定量表征晶粒尺寸分布不均匀性：对于步骤4)得到的用于对数正态分布拟合曲线的标准差SD(x)和期望E(x)进一步计算，其计算公式如下：
Figure RE-GDA0002642421350000061
Figure RE-GDA0002642421350000062
式中：x是晶粒尺寸数据；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
进一步地，得到定量表征晶粒尺寸分布不均匀系数CV(x)为：
Figure RE-GDA0002642421350000063
式中：x是晶粒尺寸数据；
CV(x)是晶粒尺寸分布不均匀系数；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差。
三种试样的标准差SD(x)、期望E(x)、不均匀系数CV(x)计算结果如表1 所示。
根据计算出来的不均匀系数的结果定量判断氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布的均匀程度：不均匀系数CV(x)越小，晶粒尺寸分布越均匀；反之，不均匀系数越大，晶粒尺寸分布越不均匀。
参照图3，可以看出，随着烧结温度的增加，不均匀系数CV(x)从41.5％逐渐增加到43.3％。这一结果定量表明了试样的晶粒分布随着烧结温度的增加变得越不均匀。进一步地，这一结果在氧化锌电阻片开发过程中能够有效地指导烧结温度的选取和优化。
因此说明，可以采用不均匀系数CV(x)定量表征氧化锌电阻片的微观晶粒尺寸分布均匀性：不均匀系数CV(x)越大，微观晶粒尺寸分布越不均匀；反之，不均匀系数CV(x)越小，微观晶粒尺寸分布越均匀。
实施例2
1)试样准备：
采用同一配方但不同粒径的原料制备氧化锌电阻片生坯，分别记为试样 A，样片B，其中，试样A采用微米级氧化锌原料，试样B采用纳米级氧化锌原料。
2)将两种氧化锌电阻片的表面进行物理抛光，利用氧化铝粉末作为抛光剂，抛光时间约2个小时，抛光程度达到近似镜面效果。对抛光的试样清洗、烘干，之后在900℃下高温热腐蚀15分钟，然后对氧化锌电阻片的表面喷金，最终获得用于晶粒尺寸分布均匀性表征的目标试样；
2)获取显微形貌照片：采用扫描电子显微镜观测步骤1)得到的目标试样的表面，调节显微镜放大倍数使得视野中包含约200～300个氧化锌晶粒，固定此倍数并拍摄显微照片，移动观测位置继续拍摄显微照片，直至获得至少3张显微照片。三种试样的显微照片分别如图2(a)和(b)所示；
3)拟合晶粒尺寸数据：对步骤3)获得的晶粒尺寸数据绘制分布直方图，并采用对数正态分布概率密度函数拟合直方图，其定义为：
Figure RE-GDA0002642421350000071
式中：x是晶粒尺寸数据；
f(x)是对数正态分布概率密度；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
三种试样的晶粒尺寸分布直方图以及对数正态拟合曲线分别如图2(c) 和(d)所示。
5)定量表征晶粒尺寸分布不均匀性：对于步骤4)得到的用于对数正态分布拟合曲线的标准差SD(x)和期望E(x)进一步计算，其计算公式如下：
Figure RE-GDA0002642421350000081
Figure RE-GDA0002642421350000082
式中：x是晶粒尺寸数据；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
进一步地，得到定量表征晶粒尺寸分布不均匀系数CV(x)为：
Figure RE-GDA0002642421350000083
式中：x是晶粒尺寸数据；
CV(x)是晶粒尺寸分布不均匀系数；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差。
两种试样的标准差SD(x)、期望E(x)、不均匀系数CV(x)计算结果如图4 所示。
根据计算出来的不均匀系数的结果定量判断氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布的均匀程度：不均匀系数CV(x)越小，晶粒尺寸分布越均匀；反之，不均匀系数越大，晶粒尺寸分布越不均匀。
参照图4，可以看出，由纳米原料制备的试样A的不均匀系数CV(x)为 33.0％，而微米原料制备的电阻片为43.3％。不均匀系数越大，表明微观晶粒尺寸分布约不均匀。这一结果定量表明了不同原料粒径制备的电阻片的微观晶粒尺寸分布均匀性不同。进一步地，这一结果在氧化锌电阻片开发过程中能够有效地指导原料粒径的选取和优化。
以上实施将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)试样准备：将待表征的氧化锌电阻片的表面依次经过物理抛光、清洗烘干、腐蚀、喷金等步骤处理后，作为晶粒尺寸分布均匀性表征的目标试样；
2)获取显微形貌照片：采用扫描电子显微镜观测步骤1)得到的目标试样的表面，设置放大倍数并保证对焦清晰后拍摄目标试样的显微形貌，获得多张显微形貌照片；
3)提取晶粒数据：采用ImageJ软件对步骤2)得到的显微照片进行统计，提取照片中氧化锌晶粒的面积，将晶粒面积近似等效为圆形，记等效圆的直径为晶粒尺寸数据；
4)拟合晶粒尺寸数据：对步骤3)获得的晶粒尺寸数据绘制分布直方图，并采用对数正态分布概率密度函数拟合直方图并提取期望和标准差；
5)定量表征晶粒尺寸分布不均匀性：对于步骤4)得到的对数正态分布拟合曲线计算晶粒尺寸分布均匀系数判断电阻片晶粒尺寸分布均匀程度。
2.根据权利要求1所述的定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，步骤4)，对数正态概率密度其定义为：
Figure FDA0002481337670000011
式中：x是晶粒尺寸数据；
f(x)是对数正态分布概率密度；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
3.根据权利要求1所述的定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，步骤5)，从对数正态分布拟合曲线中提取标准差SD(x)和期望E(x)，其计算公式如下：
Figure FDA0002481337670000021
Figure FDA0002481337670000022
式中：x是晶粒尺寸数据；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差；
μ是描述对数正态分布的位置参数；
σ是描述对数正态分布的形状参数。
进一步地，得到定量表征晶粒尺寸分布不均匀系数CV(x)为：
Figure FDA0002481337670000023
式中：x是晶粒尺寸数据；
CV(x)是晶粒尺寸分布不均匀系数；
E(x)是对数正态分布期望；
SD(x)是对数正态分布标准差。
4.根据权利要求1所述的定量表征氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布均匀性的方法，其特征在于，步骤5)，根据计算出来的不均匀系数CV(x)的结果定量判断氧化锌电阻片微观晶粒尺寸分布的均匀程度：不均匀系数CV(x)越小，晶粒尺寸分布越均匀；反之，不均匀系数越大，晶粒尺寸分布越不均匀。
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