CN111766231A - 一种烧结矿中铬含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烧结矿中铬含量的检测方法，包括：1)试样的前处理方法，将试样制备成待测溶液；2)对溶液中铬离子进行测定；3)计算待测烧结矿中铬元素的含量。本发明的方法可适用于普通烧结矿、高铬镍烧结矿、铁矿石、高铬镍铁矿等，满足烧结矿中铬含量的检测需求。本发明操作简便，稳定性高，检测方法绿色环保，检测精确度高，能有效避免其他方法中由于铬的挥发而造成的结果检测不准确的问题。

Description

一种烧结矿中铬含量的检测方法

技术领域

本发明属于钢材制备技术领域，具体涉及到一种烧结矿中铬含量的检测方法。

背景技术

烧结矿是高炉炼铁的重要原料，其中的金属元素的含量直接影响后续所生产的铁水中的金属含量，对于其中的铬等元素需要明确知道其含量，才能更好的控制物料的配比以及产品的质量。铬元素容易与碳生成碳化物[Cr₃C₂、Cr₇C₃、(Cr，Fe)₃C、(Cr，Fe)C₃、(Cr，Fe)₂₃C₆等]，比较稳定，现有技术中，有使用盐酸、硝酸、高氯酸消解的方法检测烧结矿中各元素的含量，通过控制温度与反应时间一致，来减少误差，但是铬容易与盐酸、高氯酸反应产生氯化铬酰挥发掉，导致检测结果不准确；有使用铂金坩埚熔融处理的，成本较高，危险系数较大，检测周期较长。缺乏快速、准确、稳定的检测方法。

发明内容

鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种烧结矿中铬含量的检测方法，该方法解决现有烧结矿中铬含量无法快速、准确、稳定检测的技术问题，本发明可将烧结矿中的铬快速、无损失的溶解到待测溶液中，达到稳定检测的目的，满足产品检测需求。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种烧结矿中铬含量的检测方法，包括以下步骤：

1)、待测样品预处理、待测溶液的制备：a、取烧结矿样品干燥至恒重，干燥温度为100-110℃；b、称取定量的样品于透明反应器中，向透明反应器中加入蒸馏水将样品润湿，直至样品摇散为止；接着向透明反应器中加入硝酸溶液进行反应，反应过程辅助加热温度为200-220℃；其中，硝酸溶液与样品的体积质量比为10mL：(0.1-0.2)g，硝酸溶液是由1体积密度为1.4g/cm³的浓硝酸与1体积的蒸馏水混合而成；c、待样品反应稳定后，再向透明反应器中加入混合酸溶液进行反应，混合酸溶液与样品的体积质量比为20mL：(0.1-0.2)g，混合酸溶液为硫酸-磷酸混合酸，混合酸是由硫酸、磷酸和水混合而成，硫酸、磷酸、水的体积比为2:1:7；反应过程需辅助加热温度为380-420℃，将透明反应器中的样品分解，然后逐滴加入浓硝酸，直至碳化物破坏完全，继续冒烟3min取下，冷却至室温；d、接着向分解后的样品中加入蒸馏水，控制透明反应器中液体沸腾，直至液体澄清为止，最后冷却至室温，用容量瓶定容至刻度线，摇匀，制备出待测溶液；

2)、粗略估算待测溶液中的铬元素浓度，依据待测溶液中铬元素浓度配制铁基体铬标准溶液曲线，使用ICP-AES对标准曲线和待测溶液进行检测；

3)、对步骤2)的铬含量测试数据分析，计算待测烧结矿中铬元素的含量，烧结矿中铬元素的含量计算如下：

公式中，WCr为烧结矿中各元素的质量百分含量，单位为％；CCr为测得待测溶液中铬元素的质量浓度，单位为mg/L；V为待测溶液总体积，单位为mL；m为称取的烧结矿的质量，单位为g。

如上述一种烧结矿中铬含量的检测方法，当样品中二氧化硅含量≥0.5％时，步骤1)的b步骤加入硝酸溶液后，再滴加8～10滴氢氟酸。

如上述一种烧结矿中铬含量的检测方法，步骤1)的b步骤硝酸溶液与样品的体积质量比为10mL：0.2g。

如上述一种烧结矿中铬含量的检测方法，步骤1)的b步骤混合酸溶液与样品的体积质量比为20mL：0.2g。

如上述一种烧结矿中铬含量的检测方法，该检测方法适用于普通烧结矿、高铬镍烧结矿等，满足烧结矿中铬含量的检测需求。

与现有技术相比，本发明具备的有益效果：

1、本发明实现了烧结矿中铬含量的快速、准确、稳定检测，操作简便、稳定性高。

2、解决了现有检测方法中，酸溶法无法控制铬元素的挥发，无法完全控制实验条件一致，导致检测结果不准确的问题。

3、解决了现有检测方法中，碱熔法检测成本高，检测周期长的问题。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例：

本发明提供了本发明提供了一种烧结矿中铬含量的检测方法，包括以下步骤：

1)、待测样品预处理、待测溶液的制备：a、取烧结矿样品干燥至恒重，干燥温度为105℃；b、称取0.2g的样品于150mL锥形瓶中，向150mL锥形瓶中加入蒸馏水将样品润湿，直至样品摇散为止；接着向50mL锥形瓶中加入10mL硝酸溶液进行反应,反应过程辅助加热温度为200℃；其中，硝酸溶液与样品的体积质量比为10mL：0.2g，硝酸溶液是由1体积密度为1.4g/cm³的浓硝酸与1体积的蒸馏水混合而成；c、待样品反应稳定后，再向150mL锥形瓶中加入20mL混合酸溶液进行反应，反应过程辅助加热温度为400℃,混合酸溶液与样品的体积质量比为20mL：0.2g，混合酸溶液为硫酸-磷酸混合酸，混合酸是由硫酸、磷酸和水混合而成，硫酸、磷酸、水的体积比为2:1:7；将150mL锥形瓶中的样品分解，然后逐滴加入浓硝酸，直至碳化物破坏完全，继续冒烟3min取下，冷却至室温；d、接着向分解后的样品中加入25mL蒸馏水，控制透明反应器中液体微沸(温度控制在100℃左右)，直至液体澄清为止，最后冷却至室温，用容量瓶定容至刻度线，摇匀，制备出待测溶液；

2)、粗略估算待测溶液中的铬元素浓度，依据待测溶液中铬元素浓度配制铁基体铬标准溶液曲线，使用ICP-AES对标准曲线和待测溶液进行检测；

3)、对步骤2)的铬含量测试数据分析，计算待测烧结矿中铬元素的含量，烧结矿中铬元素的含量计算如下：

公式中，WCr为烧结矿中各元素的质量百分含量，单位为％；CCr为测得待测溶液中铬元素的质量浓度，单位为mg/L；V为待测溶液总体积，单位为mL；m为称取的烧结矿的质量，单位为g。

本发明方法的精密度和准确度通过试样的加标回收实验、精密度实验、准确度实验和重复性试验得到确认。

回收实验，在样品溶解过程中加入一定量的铬标准溶液后，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见表1。

表1试样加标回收实验

加入铬质量/mg	铬回收质量/mg	回收率/％
			0.0200	0.0201	100.5
0.1000	0.0998	99.8
			0.2000	0.1998	99.9

精密度实验，对四份烧结矿进行5次精密度实验，分析结果见表2。

表2试样精密度实验

注：上述四份样品来源分别是：

(1)烧结矿，编号YSBC28778-2008，来源：山东省冶金科学研究院冶金标准样品，Cr元素标准值为0.021％；

(2)高铬镍烧结矿，编号GBW07853，来源：山东省冶金科学研究院国家一级标准物质，Cr元素标准值为1.16％；

(3)烧结矿，编号SJ20-2725，来源：广东广青金属科技有限公司炼铁厂，2020年6月20日2时，取于炼铁厂成一皮带自动取样机，Cr元素原分析结果为2.80％；

(4)烧结矿，编号SJ20-2724,来源：广东广青金属科技有限公司炼铁厂，2020年6月20日零时，取于炼铁厂成一皮带自动取样机，Cr元素原分析结果为3.07％。

准确度实验，采用本方法分别对不同含量的标准样品,和用本发明方法处理的标准溶液进行测定，分析结果见表3。

表3准确度实验

重复性试验，对四份烧结矿用相同的方法，在不同时间进行5次检测，分析结果见表4。

表4试样重复性实验

如表1、表2、表3、表4所示，试样的加标回收实验中铬回收率在99.8％～100.5％之间，回收率高；精密度实验中RSD小于5％，检测数据精密度好；准确度实验测定值与标准样品理论值相一致；重复性实验中五次测量结果RSD小于5％，证明本发明方法准确可靠，完全满足钢铁企业生产要求。

除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的基础方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种烧结矿中铬含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)、待测样品预处理、待测溶液的制备：a、取烧结矿样品干燥至恒重，干燥温度为100-110℃；b、称取定量的样品于透明反应器中，向透明反应器中加入蒸馏水将样品润湿，直至样品摇散为止；接着向透明反应器中加入硝酸溶液进行反应，反应过程辅助加热温度为200-220℃；其中，硝酸溶液与样品的体积质量比为10mL：(0.1-0.2)g，硝酸溶液是由1体积密度为1.4g/cm³的浓硝酸与1体积的蒸馏水混合而成；c、待样品反应稳定后，再向透明反应器中加入混合酸溶液进行反应，混合酸溶液与样品的体积质量比为20mL：(0.1-0.2)g，混合酸溶液为硫酸-磷酸混合酸，混合酸是由硫酸、磷酸和水混合而成，硫酸、磷酸、水的体积比为2:1:7；反应过程需辅助加热温度为380-420℃，将透明反应器中的样品分解，然后逐滴加入浓硝酸，直至碳化物破坏完全，继续冒烟3min取下，冷却至室温；d、接着向分解后的样品中加入蒸馏水，控制透明反应器中液体沸腾，直至液体澄清为止，最后冷却至室温，用容量瓶定容至刻度线，摇匀，制备出待测溶液；

2)、粗略估算待测溶液中的铬元素浓度，依据待测溶液中铬元素浓度配制铁基体铬标准溶液曲线，使用ICP-AES对标准曲线和待测溶液进行检测；

3)、对步骤2)的铬含量测试数据分析，计算待测烧结矿中铬元素的含量，烧结矿中铬元素的含量计算如下：

公式中，WCr为烧结矿中各元素的质量百分含量，单位为％；CCr为测得待测溶液中铬元素的质量浓度，单位为mg/L；V为待测溶液总体积，单位为mL；m为称取的烧结矿的质量，单位为g。

2.如权利要求1所述一种烧结矿中铬含量的检测方法，其特征在于：当样品中二氧化硅含量≥0.5％时，步骤1)的b步骤加入硝酸溶液后，再滴加8～10滴氢氟酸。

3.如权利要求1所述一种烧结矿中铬含量的检测方法，其特征在于：步骤1)的b步骤硝酸溶液与样品的体积质量比为10mL：0.2g。

4.如权利要求1所述一种烧结矿中铬含量的检测方法，其特征在于：步骤1)的b步骤混合酸溶液与样品的体积质量比为20mL：0.2g。

5.如权利要求1所述一种烧结矿中铬含量的检测方法，其特征在于：该检测方法适用于普通烧结矿、高铬镍烧结矿。