CN111763265A - 一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，属烟火药制备技术领域。将硝化竹纤维素粗品粉碎过滤，并加水搅拌静置；将漂浮于水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出脱水后干燥，得到硝化竹纤维素粗品颗粒A；将下沉的硝化竹纤维素粗品颗粒过滤后添加乙醇并搅拌静置；将漂浮于乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒脱乙醇后干燥，得到硝化竹纤维素粗品颗粒B；将下沉在乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒过滤脱乙醇后干燥，得到精制硝化竹纤维素；将硝化竹纤维素粗品颗粒A、硝化竹纤维素粗品颗粒B用混酸溶液二次硝化，得到精制硝化竹纤维素；本发明能够去除硝化竹纤维素粗品中的未硝化以及硝化不完全的竹纤维素成分，得到纯度及硝化度较高的产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，属于烟火药制备技术领域。
背景技术
中国是世界上最主要的产竹国，无论是竹子的种类、面积、蓄积量及竹材、竹笋的产量都雄居世界首位。竹林资源以福建、浙江、江西、湖南4省最多，占全国竹林总面积的60.7％。竹原纤维是从自然生长的竹子中提取出的纤维素纤维，继棉、麻、毛、丝后的第五大天然纤维，其化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素，三者同属于高聚糖，总量占纤维干质量的90％以上。其中，纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质，由于竹龄的不同，其纤维素含量也不同，如毛竹嫩竹为75％、1年生为66％、3年生为58％；竹原纤维中的半纤维素含量一般为14％～25％。
硝化纤维素有军用和民用两大应用领域，多以硝化棉纤维素为主要供应。硝化竹纤维素是以竹纤维素为原料而制得的硝化纤维素产品。由于竹原纤维中的纤维素含量低且半纤维素与木质素含量远高于棉纤维素，因此竹纤维素经一次硝化后的产品多为粗品，需要经进一步精制，去除未硝化以及硝化不完全的竹纤维素成分，才能得到纯度及硝化度较高的产品。目前，针对硝化竹纤维素的粗品精制技术尚属于空白。因此，为了解决硝化竹纤维素粗品的精制问题，急需一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法；能够去除硝化竹纤维素粗品中的未硝化以及硝化不完全的竹纤维素成分，得到纯度及硝化度较高的产品。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，具体步骤如下：
步骤一、将硝化竹纤维素粗品在水中粉碎至微米级粒径的颗粒后，进行过滤，将过滤得到的硝化竹纤维素粗品颗粒转移至空的不锈钢桶中，向不锈钢桶中添加5～10倍于硝化竹纤维素粗品颗粒体积的水，搅拌5～20分钟后，静置；
步骤二、将漂浮于步骤一中不锈钢桶水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱水1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于50～80℃干燥3～8小时，得到干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒A；
步骤三、将下沉在不锈钢桶底的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤并转移至空的不锈钢桶中，然后向桶中添加5～10倍于硝化竹纤维素粗品颗粒体积的乙醇，搅拌5～20分钟后，静置；
步骤四、将漂浮于步骤三中乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱乙醇1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于40～60℃干燥3～8小时，得到干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒B；
步骤五、将下沉在步骤三中乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤后，转移至脱水机上脱乙醇1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于40～60℃干燥3～8小时，得到精制硝化竹纤维素；
所述步骤二、步骤四分别得到的硝化竹纤维素粗品颗粒A、硝化竹纤维素粗品颗粒B可用混酸溶液进行二次硝化，得到精制硝化竹纤维素；具体步骤为：按照(60～70)：(20～30)：(10～25)的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，配制混酸溶液；在混酸溶液搅拌状态下，将硝化竹纤维素粗品颗粒A和硝化竹纤维素粗品颗粒B共同加入到混酸溶液中，并始终保持混酸溶液的温度为10～20℃；搅拌15～45分钟后，停止搅拌；对混酸溶液进行过滤，将滤渣用0～15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6～7；然后将滤渣转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使滤渣完全浸没，然后加热至水沸腾并保持沸腾状态1～3小时后，停止加热并过滤；将所得滤渣用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使滤渣浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将滤渣取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，在脱水机上脱水1～5分钟，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，即得精制硝化竹纤维素。
有益效果
1、本发明的一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，可将未硝化或硝化不完全的竹纤维素分离出来，使硝化竹纤维素粗产品得到精制，大大提高了硝化竹纤维素的质量；
2、本发明的一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，可将分离出的未硝化或硝化不完全的竹纤维素返回至混酸溶液中进一步硝化，还可以返回至硝化废酸汇总进一步硝化，以提高废酸的利用率；
3、本发明的一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，方法简单易操作，所需装置简单，适用于大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，具体步骤如下：
将10kg硝化竹纤维素粗品在水中粉碎至微米级粒径的颗粒后，进行过滤，将过滤得到的硝化竹纤维素粗品颗粒转移至空的不锈钢桶中，向不锈钢桶中添加60L水，搅拌10分钟后，静置；将漂浮于水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱水2分钟，然后转移至真空干燥箱内于60℃干燥5小时，得到0.5kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒A；将下沉在不锈钢桶底的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤并转移至空的不锈钢桶中，然后向桶中添加50L乙醇，搅拌15分钟后，静置；将漂浮于乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱乙醇3分钟，然后转移至真空干燥箱内于40℃干燥3小时，得到0.1kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒B；将下沉在乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤后，转移至脱水机上脱乙醇1分钟，然后转移至真空干燥箱内于40℃干燥4小时，得到9.38kg精制硝化竹纤维素。
将得到的0.5kg硝化竹纤维素粗品颗粒A、0.1kg硝化竹纤维素粗品颗粒B用混酸溶液进行二次硝化，具体步骤为：按照60：30：10的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，配制5L混酸溶液；在混酸溶液搅拌状态下，将硝化竹纤维素粗品颗粒A和硝化竹纤维素粗品颗粒B共同加入到混酸溶液中，并始终保持混酸溶液的温度位于10～15℃范围内；搅拌35分钟后，停止搅拌；对混酸溶液进行过滤，将滤渣用10℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为7；然后将滤渣转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使滤渣完全浸没，然后加热至水沸腾并保持沸腾状态2小时后，停止加热并过滤；将所得滤渣用13℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使滤渣浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将滤渣取出，用15℃的水洗涤至pH至为7后，在脱水机上脱水3分钟，转移至真空干燥箱内于60℃干燥8小时后取出，即得由未硝化及硝化不完全的竹纤维素精制的0.7kg硝化竹纤维素。
以上共获得10.08kg精制的硝化竹纤维素。经分析测试，所得精制的硝化竹纤维素含氮量为12.4％。
实施例2
一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，具体步骤如下：
将30kg硝化竹纤维素粗品在水中粉碎至微米级粒径的颗粒后，进行过滤，将过滤得到的硝化竹纤维素粗品颗粒转移至空的不锈钢桶中，向不锈钢桶中添加240L水，搅拌20分钟后，静置；将漂浮于水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱水5分钟，然后转移至真空干燥箱内于80℃干燥8小时，得到1.2kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒A；将下沉在不锈钢桶底的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤并转移至空的不锈钢桶中，然后向桶中添加250L乙醇，搅拌10分钟后，静置；将漂浮于乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱乙醇5分钟，然后转移至真空干燥箱内于60℃干燥5小时，得到0.6kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒B；将下沉在乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤后，转移至脱水机上脱乙醇3分钟，然后转移至真空干燥箱内于50℃干燥6小时，得到28.1kg精制硝化竹纤维素。
将得到的1.2kg硝化竹纤维素粗品颗粒A、0.6kg硝化竹纤维素粗品颗粒B用混酸溶液进行二次硝化，具体步骤为：按照60：35：15的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，配制8L混酸溶液；在混酸溶液搅拌状态下，将硝化竹纤维素粗品颗粒A和硝化竹纤维素粗品颗粒B共同加入到混酸溶液中，并始终保持混酸溶液的温度位于15～20℃范围内；搅拌40分钟后，停止搅拌；对混酸溶液进行过滤，将滤渣用5℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6；然后将滤渣转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使滤渣完全浸没，然后加热至水沸腾并保持沸腾状态3小时后，停止加热并过滤；将所得滤渣用7℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使滤渣浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态2小时后，停止加热；将滤渣取出，用8℃的水洗涤至pH至为7后，在脱水机上脱水3分钟，转移至真空干燥箱内于50℃干燥10小时后取出，即得由未硝化及硝化不完全的竹纤维素精制的1.95kg硝化竹纤维素。
以上共获得30.05kg精制的硝化竹纤维素。经分析测试，所得精制的硝化竹纤维素含氮量为12.4％。
实施例3
一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，具体步骤如下：
将5kg硝化竹纤维素粗品在水中粉碎至微米级粒径的颗粒后，进行过滤，将过滤得到的硝化竹纤维素粗品颗粒转移至空的不锈钢桶中，向不锈钢桶中添加40L水，搅拌8分钟后，静置；将漂浮于水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱水1分钟，然后转移至真空干燥箱内于70℃干燥3小时，得到0.2kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒A；将下沉在不锈钢桶底的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤并转移至空的不锈钢桶中，然后向桶中添加45L乙醇，搅拌5分钟后，静置；将漂浮于乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱乙醇1分钟，然后转移至真空干燥箱内于40℃干燥4小时，得到0.3kg干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒B；将下沉在乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤后，转移至脱水机上脱乙醇2分钟，然后转移至真空干燥箱内于60℃干燥4小时，得到4.5kg精制硝化竹纤维素。
将得到的0.2kg硝化竹纤维素粗品颗粒A、0.3kg硝化竹纤维素粗品颗粒B用混酸溶液进行二次硝化，具体步骤为：按照70：30：10的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，配制3L混酸溶液；在混酸溶液搅拌状态下，将硝化竹纤维素粗品颗粒A和硝化竹纤维素粗品颗粒B共同加入到混酸溶液中，并始终保持混酸溶液的温度位于10～12℃范围内；搅拌20分钟后，停止搅拌；对混酸溶液进行过滤，将滤渣用3℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为7；然后将滤渣转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使滤渣完全浸没，然后加热至水沸腾并保持沸腾状态1小时后，停止加热并过滤；将所得滤渣用5℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使滤渣浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1小时后，停止加热；将滤渣取出，用6℃的水洗涤至pH至为7后，在脱水机上脱水1分钟，转移至真空干燥箱内于40℃干燥4小时后取出，得由未硝化及硝化不完全的竹纤维素精制的0.85kg硝化竹纤维素。
以上共获得5.35kg精制的硝化竹纤维素。经分析测试，所得精制的硝化竹纤维素含氮量为12.4％。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将硝化竹纤维素粗品在水中粉碎至微米级粒径的颗粒后，进行过滤，将过滤得到的硝化竹纤维素粗品颗粒转移至空的不锈钢桶中，向不锈钢桶中添加5～10倍于硝化竹纤维素粗品颗粒体积的水，搅拌5～20分钟后，静置；
步骤二、将漂浮于步骤一中不锈钢桶水面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱水1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于50～80℃干燥3～8小时，得到干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒A；
步骤三、将下沉在不锈钢桶底的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤并转移至空的不锈钢桶中，然后向桶中添加5～10倍于硝化竹纤维素粗品颗粒体积的乙醇，搅拌5～20分钟后，静置；
步骤四、将漂浮于步骤三中乙醇液面的硝化竹纤维素粗品颗粒取出后，在脱水机上脱乙醇1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于40～60℃干燥3～8小时，得到干燥的硝化竹纤维素粗品颗粒B；
步骤五、将下沉在步骤三中乙醇底部的硝化竹纤维素粗品颗粒进行过滤后，转移至脱水机上脱乙醇1～5分钟，然后转移至真空干燥箱内于40～60℃干燥3～8小时，得到精制硝化竹纤维素。
2.如权利要求1所述的一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法，其特征在于：所述步骤二、步骤四分别得到的硝化竹纤维素粗品颗粒A、硝化竹纤维素粗品颗粒B用混酸溶液进行二次硝化，得到精制硝化竹纤维素；具体步骤为：按照(60～70)：(20～30)：(10～25)的质量比分别称取浓硫酸、发烟硝酸和水，配制混酸溶液；在混酸溶液搅拌状态下，将硝化竹纤维素粗品颗粒A和硝化竹纤维素粗品颗粒B共同加入到混酸溶液中，并始终保持混酸溶液的温度为10～20℃；搅拌15～45分钟后，停止搅拌；对混酸溶液进行过滤，将滤渣用不高于15℃的水冲洗，直至通过滤筛后的滤水pH值范围为6～7；然后将滤渣转移至不锈钢桶中，向不锈钢桶中加水使滤渣完全浸没，然后加热至水沸腾并保持沸腾状态1～3小时后，停止加热并过滤；将所得滤渣用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，再次转移至不锈钢桶内，并加入水使滤渣浸没；向不锈钢桶中加入小苏打并搅拌溶解，调节桶内水的pH值为10～11后，再次对不锈钢桶加热至水沸腾，保持搅拌和沸腾状态1～3小时后，停止加热；将滤渣取出，用5～20℃的水洗涤至pH至为7后，在脱水机上脱水1～5分钟，转移至真空干燥箱内于30～60℃干燥3～10小时，取出，即得精制硝化竹纤维素。
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