CN107177005A - 一种硝化纤维素的制作方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B5/00—Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
    • C08B5/02—Cellulose nitrate, i.e. nitrocellulose
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    • C08B5/00—Preparation of cellulose esters of inorganic acids, e.g. phosphates
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Abstract

一种硝化纤维素的制作方法，包括备料，梳棉，酯化，水浴加热，硝化，除杂，洗涤，干燥等步骤。本发明制作的硝化纤维素纯度高，品质好。在酯化前进行了梳棉，将棉短绒的纤维梳理开来，有利于后续的酯化更透彻，硝化更完全。在硝化过程后加入了除杂步骤，用稀硫酸进行隔水蒸汽除杂，这种方式既能避免酸浓度和温度对硝化棉的破坏，又能利用稀硫酸的蒸汽除去硝化棉中的不安定杂质。

Description

一种硝化纤维素的制作方法
技术领域：
本发明涉及纺织业领域，具体涉及一种硝化纤维素的制作方法。
背景技术：
硝化纤维素又名硝化棉、棉体火棉胶等，属硝酸酯类。为纤维素与硝酸酯化反应的产物。硝酸纤维素是用精制棉与浓硝酸和浓硫酸酯化反应而得。掌握混酸比例、温度可制得含氮量不同的品种。硝酸纤维素是一种白色纤维状聚合物，耐水、耐稀酸、耐弱碱和各种油类。难溶于水，溶于丙酮、乙醚乙醇混合液。阳光下易变色，极易燃，无烟，瞬间放出大量气体。聚合度不同，其强度亦不同，但都是热塑性物质。在阳光下易变色，且极易燃烧。在生产加工、包装、贮运和销售、使用中都要注意安全。
现有的硝化纤维素的制作过程中，棉短绒酸化、硝化的程度不完全，影响硝化棉的纯度，硝化后的硝化棉含杂量多，影响硝化棉品质。
发明内容：
本发明目的是提供一种硝化纤维素的制作方法。
本发明的技术方案如下：
一种硝化纤维素的制作方法，包括以下步骤：
a、备料：选取优质棉短绒原料，将棉短绒进行开包、除杂，得到精干棉短绒；
b、梳棉：将开包后的短绒棉送入开棉机，通过开棉机的大小刺辊扯碎梳开；
c、混酸配制：将2体积的浓硫酸(比重1.84)，徐徐地倒入盛有1体积浓硝酸(比重1.4)的大玻璃杯中，且不断振荡，让其冷却至25℃；
d、酯化：将经过选择，剔除脏物、棉籽，干燥较好的经过脱脂的棉短绒分小块投入混酸中，加量不宜过多，以混酸能将棉短绒淹没又便于翻动为好；
e、水浴加热：将该容器浸在28-32℃的水浴上加热，同时，将容器中的棉短绒轻轻翻动，但不要将棉短绒提出酸面；
f、硝化：反应进行10-20分钟后应不断检查，其方法为取出硝化棉少许，用水洗至不呈酸性，再用乙醇洗涤，挤干附着的醇，分别投入1：3的醇、醚混合液中及丙酮中，如均能完全溶解，即表示硝化完全；如均不溶，表示硝化不完全；如只溶于丙酮，则表示已过度硝化；
g、除杂：将硝化完全后将火棉取出，放于镂空的隔板上，隔板下放有加热的稀硫酸，并不断的抖动隔板，翻动火棉；
h、洗涤：将步骤g处理好的火棉取出，用清水充分洗涤干净，直至洗液不呈酸性(用蓝色石蕊试纸检验)为止；
i、细断：将洗涤后的火棉用直径600mm、锥度为40度的双盘磨进行细断；
j、干燥：将细断后的火棉水挤干，用纸吸去水分，30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。
进一步的，所述步骤g的稀硫酸浓度为8mol/L。
进一步的，所述步骤g的稀硫酸加热温度为35-40℃。
本发明的有益效果：
1、本发明制作的硝化纤维素纯度高，品质好。
2、本发明在酯化前进行了梳棉，将棉短绒的纤维梳理开来，有利于后续的酯化更透彻，硝化更完全。
3、本发明在硝化过程后加入了除杂步骤，用稀硫酸进行隔水蒸汽除杂，这种方式既能避免酸浓度和温度对硝化棉的破坏，又能利用稀硫酸的蒸汽除去硝化棉中的不安定杂质。
4、加入了细断步骤，能够有效的将硝化纤维素中残留的残酸全部出去，使其性能更安定。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明其中一个实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种硝化纤维素的制作方法，包括以下步骤：
a、备料：选取优质棉短绒原料，将棉短绒进行开包、除杂，得到精干棉短绒；
b、梳棉：将开包后的短绒棉送入开棉机，通过开棉机的大小刺辊扯碎梳开；
c、混酸配制：将2体积的浓硫酸(比重1.84)，徐徐地倒入盛有1体积浓硝酸(比重1.4)的大玻璃杯中，且不断振荡，让其冷却至25℃；
d、酯化：将经过选择，剔除脏物、棉籽，干燥较好的经过脱脂的棉短绒分小块投入混酸中，加量不宜过多，以混酸能将棉短绒淹没又便于翻动为好；
e、水浴加热：将该容器浸在30℃的水浴上加热，同时，将容器中的棉短绒轻轻翻动，但不要将棉短绒提出酸面；
f、硝化：反应进行15分钟后应不断检查，其方法为取出硝化棉少许，用水洗至不呈酸性，再用乙醇洗涤，挤干附着的醇，分别投入1：3的醇、醚混合液中及丙酮中，如均能完全溶解，即表示硝化完全；如均不溶，表示硝化不完全；如只溶于丙酮，则表示已过度硝化；
g、除杂：将硝化完全后将火棉取出，放于镂空的隔板上，隔板下放有加热的8mol/L浓度的稀硫酸，加热温度为38℃，并不断的抖动隔板，翻动火棉；
h、洗涤：将步骤g处理好的火棉取出，用清水充分洗涤干净，直至洗液不呈酸性(用蓝色石蕊试纸检验)为止；
i、细断：将洗涤后的火棉用直径600mm、锥度为40度的双盘磨进行细断；
j、干燥：将细断后的火棉水挤干，用纸吸去水分，30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的保护范围，在本发明说明书基础上所做的等同替换、改进，或直接、间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种硝化纤维素的制作方法，包括以下步骤：
a、备料：选取优质棉短绒原料，将棉短绒进行开包、除杂，得到精干棉短绒；
b、梳棉：将开包后的短绒棉送入开棉机，通过开棉机的大小刺辊扯碎梳开；
c、混酸配制：将2体积的浓硫酸(比重1.84)，徐徐地倒入盛有1体积浓硝酸(比重1.4)的大玻璃杯中，且不断振荡，让其冷却至25℃；
d、酯化：将经过选择，剔除脏物、棉籽，干燥较好的经过脱脂的棉短绒分小块投入混酸中，加量不宜过多，以混酸能将棉短绒淹没又便于翻动为好；
e、水浴加热：将该容器浸在28-32℃的水浴上加热，同时，将容器中的棉短绒轻轻翻动，但不要将棉短绒提出酸面；
f、硝化：反应进行10-20分钟后应不断检查，其方法为取出硝化棉少许，用水洗至不呈酸性，再用乙醇洗涤，挤干附着的醇，分别投入1：3的醇、醚混合液中及丙酮中，如均能完全溶解，即表示硝化完全；如均不溶，表示硝化不完全；如只溶于丙酮，则表示已过度硝化；
g、除杂：将硝化完全后将火棉取出，放于镂空的隔板上，隔板下放有加热的稀硫酸，并不断的抖动隔板，翻动火棉；
h、洗涤：将步骤g处理好的火棉取出，用清水充分洗涤干净，直至洗液不呈酸性(用蓝色石蕊试纸检验)为止；
i、细断：将洗涤后的火棉用直径600mm、锥度为40度的双盘磨进行细断；
j、干燥：将细断后的火棉水挤干，用纸吸去水分，30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。
2.根据权利要求1所述的硝化纤维素的制作方法，其特征在于:所述步骤g的稀硫酸浓度为8mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的硝化纤维素的制作方法，其特征在于:所述步骤g的稀硫酸加热温度为35-40℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108951244A (zh) * 2018-07-25 2018-12-07 安徽新生纺织有限公司 一种废弃纺织纤维制备纸张的方法
CN111533814A (zh) * 2020-05-13 2020-08-14 张宏善 一种硝化棉的生产工艺及硝化棉的应用
CN111647090A (zh) * 2020-07-14 2020-09-11 北京理工大学 一种用废酸硝化竹纤维素的方法
CN111763265A (zh) * 2020-07-14 2020-10-13 北京理工大学 一种硝化竹纤维素粗产品的精制方法
CN112480987A (zh) * 2020-09-22 2021-03-12 曹景 一种新能源燃料的制备方法

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