CN111760553A - 一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯‑布里扬石复合物的制备方法，包括以下步骤：将七水合硫酸锌和尿素在水中初次反应，再加入氧化石墨烯分散液，再次反应，得到氧化石墨烯‑布里扬石复合物。本申请提供了一种氧化石墨烯‑布里扬石复合物的制备方法，该制备方法的制备原料均为非危化品，制备过程更加安全，制备时间短，一般7～8h即可完成，且单次制备的氧化石墨烯‑布里扬石产量高。

Description

一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法及其应用。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢京哥的二维碳纳米材料，其具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
为了进一步拓宽石墨烯的应用，公开号为CN105778905A的中国专利公开了一种石墨烯氧化物量子点-布里扬石配位复合物的制备，其首先制备了石墨烯氧化物量子点，即将碳纤维与浓硫酸、浓硝酸混合超声后加热，再将制备得到的石墨烯氧化物量子点与七水合硫酸锌混合，水热反应后即得到石墨烯氧化物量子点-布里扬石配位复合物。上述方法制备的配位复合物虽然制备了一种新型的石墨烯复合物，但是该方法需要使用浓硝酸、浓硫酸这类受管控的试剂，且反应流程比较久，单次产量也不够大。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，该制备方法安全性高、制备时间短且单次产量高。
有鉴于此，本申请提供了一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，包括以下步骤：
将七水合硫酸锌和尿素在水中初步反应，再加入氧化石墨烯分散液，再次反应，得到氧化石墨烯-布里扬石复合物。
优选的，所述初步反应的时间为3～5h，所述再次反应的时间为0.5～2h。
优选的，所述七水合硫酸锌与所述尿素的质量比为1:3，所述七水合硫酸锌和所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1：(0.01～0.08)。
优选的，所述初步反应的温度为70～95℃，所述再次反应的温度为70～95℃。
优选的，所述氧化石墨烯分散液的制备具体为：
将氧化石墨烯与水混合后超声处理；所述氧化石墨烯与所述水的质量比为(0.01～0.08)：20。
本申请还提供了所述的制备方法所制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物在染料吸附中的应用。
本申请提供了一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，其首先将七水合硫酸锌和尿素在水中进行初次反应，初步合成布里扬石，再加入氧化石墨烯分散液，布里扬石继续生成，且氧化石墨烯同时与布里扬石复合，即得到氧化石墨烯-布里扬石复合物。该方法制备原料均为非危化品，制备过程更加安全，制备时间短，一般7～8h即可完成，且单次制备的氧化石墨烯-布里扬石产量高。
附图说明
图1为本发明实施例不同氧化石墨烯加入量的基础上制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物的实物照片；
图2为本发明实施例制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物的产量与氧化石墨烯加入量的关系曲线图；
图3为本发明实施例制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物吸附亚甲基蓝的吸附等温线。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对现有技术中石墨烯复合材料制备的问题，本申请提供了一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，该方法具有制备过程安全、单次产量高以及制备时间短的优点。具体的，本发明实施例公开了一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，包括以下步骤：
将七水合硫酸锌和尿素在水中初次反应，再加入氧化石墨烯分散液，再次反应，得到氧化石墨烯-布里扬石复合物。
在上述制备过程中，本申请首先制备了布里扬石，但是布里扬石也并非直接一步制备得到，具体为将七水合硫酸锌和尿素在水中初次反应，更具体地，所述初次反应可以在水浴中进行，也可以在油浴中进行，而不需要在高压下进行。所述初次反应的温度为70～95℃，所述初次反应的时间为3～5h，所述七水合硫酸锌和尿素的质量比为1:3，此过程中，按照七水合硫酸锌和尿素的质量比以及反应时间，并没有一次性制备得到布里扬石，而是生成了部分布里扬石。
在上述初次反应后即生成部分布里扬石后加入氧化石墨烯分散液，再次反应，在此反应过程中，布里扬石继续生成，且同时与氧化石墨烯复合。上述再次反应的时间为0.5～2h；上述初次反应的时间过短，则会使布里扬石产量比较低，过长则使布里扬石与氧化石墨烯复合效果较差，所述再次反应的时间过短则影响布里扬石和氧化石墨烯的复合效果，过长则会影响氧化石墨烯的性能。在本申请中，所述初次反应的时间最佳为5h，所述再次反应的时间最佳为2h。所述七水合硫酸锌和所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1：(0.01～0.08)，按照本申请，所述七水合硫酸锌和所述氧化石墨烯的质量比可以为1:0.01、1:0.02、1:0.03、1:0.04、1:0.05、1:0.06、1:0.07或1:0.08。所述再次反应的温度为70～95℃，且保持反应过程中温度的恒定。根据实际制备情况，所述七水合硫酸锌和尿素反应的同时可以配制氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯分散液的制备过程具体为：将将氧化石墨烯与水混合后超声处理；所述氧化石墨烯与所述水的质量比为(0.01～0.08)：20。所述氧化石墨烯的片径为0.5～5μm。
本申请还提供了上述方法制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物在染料吸附中的应用。
本申请提供了一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，其采用的原料均为非危化品，制备过程安全性更高，且制备时间短，总制备时间最多7h，进一步的，本申请氧化石墨烯-布里扬石复合物的单次产量高，在特定氧化石墨烯用量的基础上，产物氧化石墨烯-布里扬石复合物的产量可达330～397mg。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例
将质量为1g的七水和硫酸锌和3g的尿素溶于100g的水中，待溶解完全后，将溶液倒入三颈烧瓶，将油浴温度升到95℃后将三颈烧瓶放入油浴开始反应，反应时三颈烧瓶需要连接蛇形冷凝管，使溶液中水含量尽可能保持不变，这有利于产物的稳定性；
在上述反应进行的同时准备氧化石墨烯分散液，将0.01g～0.08g的氧化石墨烯溶于20g的水中，超声1h以上；待油浴反应5小时后，向三颈烧瓶中加入氧化石墨烯分散液，保持95℃再反应1h后，将三颈烧瓶从油浴中取出，并自然冷却，取出沉淀物，并用水洗三遍即可得到最终产物。
合成的产物如图1所示，图1中a图～f图分别为氧化石墨烯加入量0g、0.01g、0.02g、0.04g、0.06g和0.08g时得到的产物的实物图；由图1可知，随着氧化石墨烯加入量的增多，产物的颜色逐渐变黑，说明复合物中的石墨烯成分在逐渐增加。氧化石墨烯加入量不同的情况下，产物的质量如表1所示。
图2为产物质量和加入氧化石墨烯质量的关系图，可以看到产物的量在0.33～0.4g之间，当氧化石墨烯的质量增加，产物的质量会随之增加，但产物与加入氧化石墨烯的量并不是严格成正比的。
表1加入不同氧化石墨烯后得到产物的质量表，g
Figure BDA0002605640900000041
本发明合成的产物可被用于染料的吸附，图3为上述实施例氧化石墨烯-布里扬石复合物吸附亚甲基蓝的吸附等温线，其中方框曲线和圆形曲线分别为加入0.06g、0.08g氧化石墨烯获得的样品，由图3可知，两种氧化石墨烯-布里扬石复合物的吸附能力基本相同，两条曲线最后的一个数据点分别为88.5mg/g(初始氧化石墨烯量为0.06g)和85.5(初始氧化石墨烯量为0.08g)；这说明本发明制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物确实可以用于染料的吸附。对数据进行Langmuir和Freundlich模型拟合(如附表2所示)，R2的值都不够大。
表2本发明氧化石墨烯-布里扬石复合物吸附亚甲基蓝的模型拟合参数数据表
Figure BDA0002605640900000051
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种氧化石墨烯-布里扬石复合物的制备方法，包括以下步骤：
将七水合硫酸锌和尿素在水中初步反应，再加入氧化石墨烯分散液，再次反应，得到氧化石墨烯-布里扬石复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初步反应的时间为3～5h，所述再次反应的时间为0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述七水合硫酸锌与所述尿素的质量比为1:3，所述七水合硫酸锌和所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量比为1：(0.01～0.08)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初步反应的温度为70～95℃，所述再次反应的温度为70～95℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的制备具体为：
将氧化石墨烯与水混合后超声处理；所述氧化石墨烯与所述水的质量比为(0.01～0.08)：20。
6.权利要求1～5任一项所述的制备方法所制备的氧化石墨烯-布里扬石复合物在染料吸附中的应用。
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