CN114989809B - 一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备 - Google Patents
一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备。本发明将硫粉加入到次氯酸钠和聚乙二醇的分散体系中，得到混合液；将得到的混合液进行溶剂热反应即得荧光硫量子点。进一步的，将所得硫量子点与环氧树脂混合均质化，倒入模具烘干，即可制得发光环氧树脂。本发明技术工艺简单、制备周期短，且制得的荧光硫量子点水溶性好、光稳定性好。本发明发光环氧树脂的固化时间较短，能提高工作效率，发光效果优良，且长期发光效果好，可以进一步扩展到其它各种树脂。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种硫量子点的制备及含有该硫量子点的发光环氧树脂及制备。
背景技术
硫作为最丰富的自然资源之一，已使用数千年。目前，全球硫主要来自天然气和原油精炼的脱硫过程。除了硫酸的生产外，硫还用于医药、农业、橡胶工业等领域。但是，在满足与硫有关的所有要求后，仍然存在大量的过量硫，导致硫资源的巨大浪费。据估计，每年将产生约7000万吨的硫，人们普遍认为硫产量还将继续增长。由此产生的大量硫无疑是一个更大的挑战，尽管人们正在不断尝试解决这一问题，但不断产生的大量硫资源仍然没有得到有效充分的利用。因此，迫切需要探索硫增值利用的有效途径。
近年来硫量子点(SQDs)作为荧光材料因其原水溶性好、光稳定性好、生物相容性好等优点，作为发光材料在生物成像、离子检测、荧光探针、光动力疗法、光热力疗法、功能器件、光电材料和光催化材料等领域中有着光明的应用前景，引起科研工作者们的广泛关注。硫量子点是一种尺寸在纳米级别的分散的类球形荧光硫纳米颗粒。随着SQDs研究工作的不断增多，目前SQDs的合成方法主要分为两种，一种是通过对金属硫化物量子点进行酸蚀氧化处理得到SQDs；另一种方法是使用升华硫粉末来直接制备SQDs，而这种方法主要有组装-裂变合成法、后刻蚀处理法、氧气加速制备法和超声处理法等。但是，目前受限于生产技术和手段，硫量子点的制备步骤繁琐，制备时间长。因此，发展原材料成本低廉易得、技术工艺简单、制备周期短的硫量子点的方法需要进一步探究；此外，硫量子点的其它应用也需进一步探究。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种硫量子点的制备方法，通过溶剂热反应快速制备硫量子点，该制备方法的技术工艺简单、制备周期短，可以解决目前硫量子点制备方法耗时较长、操作步骤繁琐的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种发光环氧树脂及制备方法，将本发明所制备获得的水溶性好、光稳定性好的硫量子点用于发光环氧树脂的制备之中。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种硫量子点的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将硫粉添加于分散体系中，得到混合液；所述分散体系包括聚乙二醇和次氯酸钠；
所述混合液进行溶剂热反应；
溶剂热反应结束后，离心纯化处理得到所述硫量子点。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述次氯酸钠的有效氯含量为6％～14％。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述聚乙二醇的分子量为200-600。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述硫粉为升华硫粉。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述硫粉、聚乙二醇和次氯酸钠的用量比为(40～300mg)：(0.5mL)：(10mL)。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述离心纯化处理包括：
将反应体系进行离心，获得的上清液采用微孔滤膜过滤或采用透析袋透析除杂，获得纯净的硫量子点。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述离心的转速为8000-12000r/min，时间为10-15min。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.22-1.2μm。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述透析袋的分子截留量为1000-3500Da，所述透析的时间为24-72h。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述溶剂热反应的温度为150℃～220℃，反应时间为2h～24h。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述溶剂热反应的温度为170℃，反应时间为4h～8h。
根据本发明硫量子点的制备方法，优选地，所述混合液超声20min后进行所述溶剂热反应。
本发明硫量子点的制备方法中，通过加入次氯酸钠和聚乙二醇能够协同增强硫量子点荧光强度并影响光谱形状，PEG保持在硫量子点表面可以有效地防止硫量子点聚合，荧光强度得到了增强，次氯酸钠制备的硫量子点相较于之前使用过氧化氢制备的硫量子点，实现了波长的明显红移；该制备方法的技术工艺简单、制备周期短，利用溶剂热反应减少了繁琐步骤，缩短了反应时间。此外，本发明所采用的原料成本低廉，反应条件温和，对设备要求低，制备得到的硫量子点水溶性好、光稳定性好、生物相容性；并且该硫量子点可进一步制备发光环氧树脂。
本发明另一方面提供一种发光环氧树脂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将以上制备得到的硫量子点溶解于水中，并与环氧单体混合，将混合物均质化后倒入模具并烘干，即得所述发光环氧树脂。
根据本发明发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述硫量子点与环氧单体的质量比为1：15。
根据本发明发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述硫量子点溶解于水中后的浓度为1mg/mL。
根据本发明发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述环氧单体为低粘度双酚A/F型环氧单体，例如韩国的国都化学(Kukdo Chemical)生产的KD-1818。
根据本发明发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述均质化的温度为70-75℃。
根据本发明发光环氧树脂的制备方法，优选地，所述烘干包括：在70-75℃的真空干燥箱中保持1小时以使气泡逸出，随后将温度升至85-95℃，保持1小时，最后冷却至室温，即可制得发光环氧树脂。
本发明再一方面通过一种由以上发光环氧树脂的制备方法得到的发光环氧树脂。
本发明制备的硫量子点具有良好的荧光特性，且荧光稳定，可进一步制备发光环氧树脂。并且，本发明荧光树脂的制备方法简单，只需溶解混合即可制得。本发明发光环氧树脂的固化时间较短，能提高工作效率，发光效果优良，长期发光效果好，可以进一步扩展到其它各种树脂。
附图说明
图1为实施例1所得硫量子点的透射电子显微镜图。
图2为实施例1所得硫量子点的荧光谱图。
图3为实施例2所得发光环氧树脂在紫外灯下(365nm)的照片。
图4为对比例1中未添加PEG-400制备获得的硫量子点的荧光光谱图。
图5为对比例2中硫粉用量为150mg条件下的硫量子点荧光光谱图。
图6为对比例2中硫粉用量为300mg条件下的硫量子点荧光光谱图。
图7为对比例3中溶剂热反应时间为4h条件下的硫量子点荧光光谱图。
图8为对比例3中溶剂热反应时间为16h条件下的硫量子点荧光光谱图。
图9为对比例4中过氧化氢制备获得的硫量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
实施例1
本实施例提供一种硫量子点的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温下，将40mg升华硫粉添加于0.5mL PEG-400和10mL有效氯为6％-14％的次氯酸钠中，得到混合液，超声处理20min左右。
(2)将上述混合液置于聚四氟乙烯高压反应釜中，进行溶剂热反应，反应时间18h左右，温度为170℃。
(3)反应结束后，自然冷却至室温，进行离心处理，并取上清液。将离心后的上清液通过微孔滤膜过滤三次或置于透析袋中透析。将过滤液或透析液置于真空干燥箱内加热浓缩并干燥处理，即可得到硫量子点。
离心的转速为9000r/min，时间为10min；微孔滤膜的孔径为0.22μm；透析袋的分子截留量为3500Da，所述透析的时间为24h。
图1为本实施例所得硫量子点的透射电镜显微镜图。由图1可以看出，次氯酸钠溶剂中所得硫量子点，粒子尺寸小，分布均一。
图2为本实施例所得硫量子点的荧光光谱图。由谱图可以看出该硫量子点荧光强度强，发射波长在460nm。
实施例2
本实施例提供一种发光环氧树脂的制备方法，具体步骤如下：
将0.1g实施例1制备的硫量子点溶解在20mL去离子水中，并与低粘度双酚A/F型环氧单体KD-1818(1.5g)混合。将混合物在70℃下均质化，倒入硅胶模具，并在70℃的真空干燥箱中保持1小时以使气泡逸出；随后，将烘箱的温度升至90℃，保持1小时，最后冷却至室温，即可制得发光环氧树脂。
图3为本实施例所得发光环氧树脂在紫外灯下(365nm)的照片，显示明亮的蓝色荧光，可以很好的作为荧光材料。本发明发光环氧树脂的固化时间较短能提高工作效率，表面效果好，发光效果更好，抗黄变性优异，长期发光效果好。
对比例1
本对比例的操作条件和步骤同实施例1，不同之处在于反应原料中未加PEG-400，从而探究PEG-400对该体系荧光性能的影响。对比例1的实验结果如图4所示。图4为未添加PEG-400制备获得的硫量子点的荧光光谱图。
对比图4和图2可以看出，PEG保持在硫量子点表面可以有效地防止聚合，从而增强硫量子点的荧光强度，例如：稀释相同比例，在最大激发波长(360nm)激发下，实施例1的荧光强度能够达到712.6(a.u.)左右，而对比例1的荧光强度仅为566(a.u.)；不仅如此，实施例1的发射波长为462.6nm，而对比例1的发射波长为459.8nm，相比对比例1而言，实施例1荧光发射波长更长。
对比例2
本对比例的操作条件和步骤如同实施例1，不同之处在于硫粉的用量。实验结果如图5和图6所示。其中，图5为硫粉用量为150mg条件下的硫量子点荧光光谱图；图6为硫粉用量为300mg条件下的硫量子点荧光光谱图。
上述对比可以看出，实施例1中硫粉用量为40mg时(图2)，硫量子点荧光强度相比其它用量荧光强度强，波长更长，尺寸较小且分布均匀。150mg硫粉用量的荧光强度为691.2(a.u.)，波长为456.4nm；300mg硫粉用量的荧光强度为598.8(a.u.)，波长为455.6nm。对比而言，随着硫粉用量的增加，荧光强度略有下降，并且伴随着一定的蓝移。
对比例3
本对比例的操作条件和步骤如同实施例1，不同之处在于溶剂热反应时间不同。实验结果如图7和图8所示。其中，图7为溶剂热反应时间为4h条件下的硫量子点荧光光谱图；图8为溶剂热反应时间为16h条件下的硫量子点荧光光谱图。
上述对比可以看出，实施例1中溶剂热反应时间为8h(图2)，此反应条件下，硫量子点荧光强度相比其他反应时间而言，荧光强度强，尺寸较小且分布均匀，但是反应时间略微长。对比而言，反应时间为4h时，制备时间短，但荧光强度弱；反应时间为16h时，荧光强度最强，尺寸分布均匀，但制备时间长。
对比例4
本对比例的操作条件和步骤同实施例1，不同之处在于反应原料中次氯酸钠替换为过氧化氢。对比例4的实验结果如图9所示。图9为过氧化氢制备获得的硫量子点的荧光光谱图。
对比图9和图2可以看出，在最大激发波长(380nm)激发下，实施例1的发射波长为462.6nm，对比例4的发射波长仅为400nm，相比对比例4而言，实施例1荧光发射波长更长，次氯酸钠的所制备的量子点的波长要远长于过氧化氢，实现了大幅度的红移。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (19)
1.一种硫量子点的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将硫粉添加于分散体系中，得到混合液；所述分散体系包括聚乙二醇和次氯酸钠；
所述混合液进行溶剂热反应；所述溶剂热反应的温度为150℃~220℃；
溶剂热反应结束后，离心纯化处理得到所述硫量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述次氯酸钠的有效氯含量为6%~14%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为200-600。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫粉为升华硫粉。
5. 根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫粉、聚乙二醇和次氯酸钠的用量比为（40~300 mg）：（0.5 mL）：（10 mL）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心纯化处理包括：
将反应体系进行离心，获得的上清液采用微孔滤膜过滤或采用透析袋透析除杂，获得纯净的硫量子点。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为8000-12000 r/min，时间为10-15 min。
8. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述微孔滤膜的孔径为0.22-1.2 μm。
9. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述透析袋的分子截留量为1000-3500 Da，所述透析的时间为24-72 h。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应时间为2 h~ 24 h。
11. 根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为170 ℃，反应时间为4 h ~ 8 h。
12. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液超声20-60 min后进行所述溶剂热反应。
13.一种发光环氧树脂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将权利要求1-12任一项所述制备方法制备得到的硫量子点溶解于水中，并与环氧单体混合，将混合物均质化后倒入模具并烘干，即得所述发光环氧树脂。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述硫量子点与环氧单体的质量比为1：15-1：25。
15. 根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述硫量子点溶解于水中后的浓度为1-5 mg/mL。
16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述环氧单体为低粘度双酚A/F型环氧单体。
17. 根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述均质化的温度为70-75 ℃。
18. 根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述烘干包括：在70-75 ℃的真空干燥箱中保持1小时以使气泡逸出，随后将温度升至85-95 ℃，保持1小时，最后冷却至室温，即可制得发光环氧树脂。
19.一种由权利要求13-18任一项所述制备方法得到的发光环氧树脂。
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