CN111759774A - 美白抗皱精华液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2‑丙二醇、1,2‑戊二醇、透明质酸钠、抗坏血酸、2‑苯氧基乙醇、纳米脂质载体‑植萃复合物、功能化氧化钛复合物、水。本发明的美白抗皱精华液具有良好的抗皱、美白功效。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及一种美白抗皱精华液。
背景技术
精华液作为化妆品的一类,按照不同的功效可以分为美白类、保湿类、祛痘类及抗衰老类等。其中,美白类精华液主要活性成分是美白剂,通常来源于化学合成、生物发酵及动植物提取。
随着研究的深入,己有很多可用于减少皮肤色素沉着的美白剂被开发,例如曲酸与熊果苷,然而这些美白剂都存在各自的优缺点,不能满足人们的需求;曲酸可以迅速美白见效,但其稳定性及皮肤吸收性较差,存在一定的安全隐患;熊果苷通过减缓黑色素的生成,加速新陈代谢,来达到分解黑色素、美白肌肤的目的,但是其具有一定的光敏性,同样稳定性较差。因此,如何达到安全、高效及稳定的美白效果仍是研究重点。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术的不足,提供一种美白抗皱精华液。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇、1,2-戊二醇、透明质酸钠、抗坏血酸、2-苯氧基乙醇、纳米植物提取物、水。
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇1wt%-10wt%、1,2-戊二醇1wt%-10wt%、透明质酸钠1wt%-5wt%、抗坏血酸0.01wt%-0.1wt%、2-苯氧基乙醇0.1wt%-1wt%、纳米植物提取物1wt%-10wt%、余量为水。
进一步地,一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇1wt%-10wt%、1,2-戊二醇1wt%-10wt%、透明质酸钠1wt%-5wt%、抗坏血酸0.01wt%-0.1wt%、2-苯氧基乙醇0.1wt%-1wt%、纳米脂质载体-植萃复合物1wt%-10wt%、余量为水。
由于一般植物活性化合物的稳定性较差,吸收率较低,生物利用度不高;因此,本发明采用纳米脂质载体-植萃复合物,通过纳米脂质载体结构与皮肤中的表皮脂质结构相似,增加了生物相容性,促进植物活性化合物的透皮吸收作用;同时,纳米脂质载体能够进一步增加植物活性成分的稳定性,提高吸收利用率,使其更容易被吸收利用。
优选的,所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为(0.5-10):(100-200),所述吐温20与去离子水的质量比为(0.5-10):(100-200),在10-60℃下搅拌5-60min,搅拌转速50-500rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为(1-10):(1-20),在30-100℃下加热20-200min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为(1-10):(0.5-5),所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为(0.1-5):(0.1-5),在30-100℃下继续加热10-60min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在30-100℃下继续加热10-60min,搅拌转速50-500rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质5-60min,均质压力为5-60Mpa,自然冷却至室温;在-(5-30)℃下冷冻1-24h,放入冷冻干燥机持续12-96h冻干,设置温度-(5-70)℃,即得;
优选的,所述植物油为玫瑰果油、柠檬油、葡萄籽油中至少一种;进一步优选地,所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为(0.1-5):(0.1-5);
优选的,所述纳米植物提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的植物原料经万能粉碎机粉碎后过20-200目筛,得到植物原料粉末;将浸提液加入到植物原料粉末中,所述浸提液与植物原料粉末的质量比为(1-100):1,混合均匀,在20-100℃下超声0.5-5h,超声功率500-1000W,超声频率20-100kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在20-60℃水浴下真空浓缩,干燥,得到植物提取物;将植物提取物加入到去离子水中,所述植物提取物与去离子水的质量比为1:(10-200),超声分散5-60min,超声功率500-1000W,超声频率20-100kHz;在高压均质机中均质5-60min,均质压力为5-60Mpa,自然冷却至室温;在-(5-30)℃下冷冻1-24h,放入冷冻干燥机持续12-96h冻干,设置温度-(5-70)℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比(0.5-10):1;
优选的,所述植物原料为胡萝卜、黄瓜、木耳、枸杞子、万寿菊中至少一种;
优选的,所述纳米植物提取物为纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的混合物,所述纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的质量比为(0.1-5):(0.1-5)。
进一步地,所述美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇1wt%-10wt%、1,2-戊二醇1wt%-10wt%、透明质酸钠1wt%-5wt%、抗坏血酸0.01wt%-0.1wt%、2-苯氧基乙醇0.1wt%-1wt%、纳米脂质载体-植萃复合物1wt%-10wt%、功能化氧化钛复合物1wt%-10wt%、余量为水。
本发明在美白抗皱精华液中添加功能化氧化钛复合物,其比表面积更大,功能化氧化钛复合物的紫外线防护功能进一步增强;同时,功能化氧化钛复合物的热稳定性和光稳定性显著提高,使得美白抗皱精华液的美白、抗氧化与抗皱功效更显著。
优选的,氧化钛微球的制备方法,包括如下步骤:
将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中,所述钛酸异丙酯与无水乙醇的质量比为(0.05-5):1,得到钛酸异丙酯乙醇溶液;将十六胺溶于无水乙醇中,所述十六胺与无水乙醇的质量比为1:(50-250),得到十六胺乙醇溶液;将0.5-2.5wt%氯化钾水溶液加入到十六胺乙醇溶液,所述0.5-2.5wt%氯化钾水溶液与十六胺乙醇溶液的质量比为1:(100-500),搅拌均匀;再将钛酸异丙酯乙醇溶液以0.1-2mL/min速率加入到十六胺乙醇溶液中,搅拌1-20min,搅拌转速50-500rpm,所述钛酸异丙酯乙醇溶液与十六胺乙醇的质量比为1:(1-30);停止搅拌,在5-50℃放置3-30h;过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
优选的,改性氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将上述氧化钛微球加入到去离子水中,所述氧化钛微球与去离子水的质量比为1:(5-50),在5-50℃搅拌5-60min,搅拌转速50-500rpm;再以0.1-2mL/min速率加入80-97wt%氯乙酸,所述80-97wt%氯乙酸与氧化钛微球的质量比为(0.01-2):1,转速50-500rpm下搅拌1-10min;之后70-100℃下回流12-48h,冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
优选的,表面功能化氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将1,3-二羟丙酮二聚体溶于去离子水中,所述1,3-二羟丙酮二聚体与去离子水的质量比为(0.1-5):10,得到1,3-二羟丙酮二聚体水溶液;将上述改性氧化钛加入到去离子水中,所述改性氧化钛与去离子水的质量比为1:
(5-50),在5-50℃搅拌1-60min;再加入80-98wt%硫酸,所述80-98wt%硫酸与改性氧化钛的质量比为(0.01-1):(0.1-10);再加入1,3-二羟丙酮二聚体水溶液,所述1,3-二羟丙酮二聚体水溶液与改性氧化钛的质量比为(5-20):1,在60-100℃下搅拌1-5h,搅拌转速50-500rpm;冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
优选的,所述功能化氧化钛复合物的制备方法,包括如下步骤:
将上述表面功能化氧化钛加入到去离子水中,所述表面功能化氧化钛与去离子水的质量比为1:(1-50),在5-50℃搅拌5-60min;再加入精氨酸混合均匀,所述精氨酸与表面功能化氧化钛的质量比为(0.1-5):1,在50-100℃下搅拌1-10h,搅拌转速50-500rpm,冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
本发明还公开了上述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在50-70℃搅拌20-50min,搅拌转速200-500rpm;在高压均质机中均质10-50min,均质压力为20-60Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
美白抗皱精华液采用纳米植物提取物,提高了植物活性成分的稳定性、吸收率,使其具有更好的生物利用率。本发明将制备的纳米脂质载体-植萃复合物用于美白抗皱精华液,显著提高了美白抗皱精华液的抗炎、抗皱、美白、保湿等效果;纳米脂质载体结构与皮肤中的表皮脂质结构相似,增加了生物相容性,作为透皮活性成分的载体,促进植物活性化合物的透皮吸收,同时增加了与皮肤细胞的接触面,使植物活性成分更加快速、稳定的释放,从而被皮肤吸收;此外,纳米脂质载体结构也增加了植物活性成分的稳定性,提高吸收利用率;本发明在美白抗皱精华液中添加功能化氧化钛复合物;与氧化钛相比,功能化氧化钛复合物的比表面积更大、紫外线防护功能增强,热稳定性和光稳定性显著提高;进一步提高了美白抗皱精华液的美白、抗氧化、抗皱等效果。
本发明的有益效果:本发明通过加入纳米植物提取物制备美白抗皱精华液,更加绿色、安全;进一步将纳米植物提取物制备成纳米脂质载体-植萃复合物,增加了纳米植物提取物的生物相容性及纳米植物提取物与皮肤细胞的接触面,使植物活性成分更加快速、稳定的释放,从而被皮肤吸收,提高了美白抗皱精华液的抗炎、抗皱、美白、保湿等效果;通过将氧化钛制备成功能化氧化钛复合物,使其比表面积更大、紫外线防护功能更强,热稳定性、光稳定更好;进一步提高了美白抗皱精华液的美白、抗氧化、抗皱等效果。本发明美白抗皱精华液的制备方法简便,具有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例和对比例中部分原料介绍如下:
实施例与对比例中棕榈酸十六酯:CAS号:540-10-3;购于梯希爱(上海)
化成工业。
实施例与对比例中单硬脂酸甘油酯:CAS号:31566-31-1;购于天津希恩思生化。
实施例与对比例中吐温20:CAS号:9005-64-5;购于上海易恩化学。
实施例与对比例中卵磷脂:CAS号:8002-43-5;来源大豆;产品编号:M27072;购于上海迈瑞尔化学。
实施例与对比例中柠檬油:CAS号:8008-56-8;购于江西宝林天然香料。
实施例与对比例中玫瑰果油:CAS号:84603-93-0;购于江西百草药业。
实施例与对比例中钛酸异丙酯:CAS号:546-68-9;购于上海阿拉丁。
实施例与对比例中十六胺:CAS号:143-27-1;购于上海麦克林。
实施例与对比例中1,3-二羟基丙酮二聚体:CAS号:62147-49-3;购于阿法埃莎(中国)。
实施例与对比例中柠檬油:CAS号:8008-56-8;购于江西宝林天然香料。
实施例与对比例中胡萝卜,选用根部,产地为江苏常州。
实施例与对比例中万寿菊,选用菊花,产地为云南曲靖。
实施例与对比例中万能粉碎机,采用泰州金诚制药机械有限公司型号为130B型的万能粉碎机,主轴转速7000r/min。
实施例与对比例中高压均质机,采用上海顺仪实验设备有限公司型号为SPY-60的高压均质机,额定压力:0-60Mpa。
实施例与对比例中冷冻干燥机,采用北京亚星仪科科技有限公司型号为LGJ-10N台式冷冻干燥机,真空度:<10pa;整机功率950W。
对比例1
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、余量为去离子水;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例2
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米植物提取物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米植物提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的植物原料经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到植物原料粉末;将浸提液加入到植物原料粉末中,所述浸提液与植物原料粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到植物提取物;将植物提取物加入到去离子水中,所述植物提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;所述植物原料为胡萝卜;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例3
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米植物提取物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米植物提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的植物原料经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到植物原料粉末;将浸提液加入到植物原料粉末中,所述浸提液与植物原料粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到植物提取物;将植物提取物加入到去离子水中,所述植物提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;所述植物原料为万寿菊;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例4
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米植物提取物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米植物提取物为纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的混合物,所述纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的质量比为1:1;
所述纳米胡萝卜提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的胡萝卜经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到胡萝卜粉末;将浸提液加入到胡萝卜粉末中,所述浸提液与胡萝卜粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到胡萝卜提取物;将胡萝卜提取物加入到去离子水中,所述胡萝卜提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;
所述纳米万寿菊提取物的制备方法与纳米胡萝卜提取物的制备方法相同,区别仅在于植物原料为万寿菊;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
实施例1
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米脂质载体-植萃复合物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为1:100,所述吐温20与去离子水的质量比为1.5:100,在50℃下搅拌20min,搅拌转速300rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为4:7,在76℃下加热105min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为2:1,所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为1:1,在76℃下继续加热15min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在76℃下搅拌15min,搅拌转速300rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为1:1;
所述纳米植物提取物为纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的混合物,所述纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的质量比为1:1;
所述纳米胡萝卜提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的胡萝卜经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到胡萝卜粉末;将浸提液加入到胡萝卜粉末中,所述浸提液与胡萝卜粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到胡萝卜提取物;将胡萝卜提取物加入到去离子水中,所述胡萝卜提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;
所述纳米万寿菊提取物的制备方法与纳米胡萝卜提取物的制备方法相同,区别仅在于植物原料为万寿菊;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例5
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米脂质载体-植萃复合物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为1:100,所述吐温20与去离子水的质量比为1.5:100,在50℃下搅拌20min,搅拌转速300rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为4:7,在76℃下加热105min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为2:1,所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为1:1,在76℃下继续加热15min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在76℃下搅拌15min,搅拌转速300rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为1:1;
所述纳米植物提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的植物原料经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到植物原料粉末;将浸提液加入到植物原料粉末中,所述浸提液与植物原料粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到植物提取物;将植物提取物加入到去离子水中,所述植物提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;所述植物原料为胡萝卜;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例6
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米脂质载体-植萃复合物5.5wt%、余量为去离子水;
所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为1:100,所述吐温20与去离子水的质量比为1.5:100,在50℃下搅拌20min,搅拌转速300rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为4:7,在76℃下加热105min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为2:1,所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为1:1,在76℃下继续加热15min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在76℃下搅拌15min,搅拌转速300rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为1:1;
所述纳米植物提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的植物原料经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到植物原料粉末;将浸提液加入到植物原料粉末中,所述浸提液与植物原料粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到植物提取物;将植物提取物加入到去离子水中,所述植物提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;所述植物原料为万寿菊;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
实施例2
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米脂质载体-植萃复合物3.5wt%、功能化氧化钛复合物2wt%、余量为去离子水;
所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为1:100,所述吐温20与去离子水的质量比为1.5:100,在50℃下搅拌20min,搅拌转速300rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为4:7,在76℃下加热105min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为2:1,所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为1:1,在76℃下继续加热15min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在76℃下搅拌15min,搅拌转速300rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为1:1;
所述纳米植物提取物为纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的混合物,所述纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的质量比为1:1;
所述纳米胡萝卜提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的胡萝卜经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到胡萝卜粉末;将浸提液加入到胡萝卜粉末中,所述浸提液与胡萝卜粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到胡萝卜提取物;将胡萝卜提取物加入到去离子水中,所述胡萝卜提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;
所述纳米万寿菊提取物的制备方法与纳米胡萝卜提取物的制备方法相同,区别仅在于植物原料为万寿菊;
氧化钛微球的制备方法,包括如下步骤:
将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中,所述钛酸异丙酯与无水乙醇的质量比为0.85:1,得到钛酸异丙酯乙醇溶液;将十六胺溶于无水乙醇中,所述十六胺与无水乙醇的质量比为1:125,得到十六胺乙醇溶液;将0.75wt%氯化钾水溶液加入到十六胺乙醇溶液,所述0.75wt%氯化钾水溶液与十六胺乙醇溶液的质量比为1:191,搅拌均匀;再将钛酸异丙酯乙醇溶液以1mL/min速率加入到十六胺乙醇溶液中,搅拌10min,搅拌转速300rpm,所述钛酸异丙酯乙醇溶液与十六胺乙醇的质量比为1:16.7;停止搅拌,在25℃放置18h;过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
改性氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将上述氧化钛微球加入到去离子水中,所述氧化钛微球与去离子水的质量比为1:20,在25℃搅拌30min,搅拌转速300rpm;再以1mL/min速率加入96.0wt%氯乙酸,所述96.0wt%氯乙酸与氧化钛微球的质量比为0.2:1,转速300rpm下搅拌5min;之后100℃下回流24h,冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
表面功能化氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将1,3-二羟丙酮二聚体溶于去离子水中,所述1,3-二羟丙酮二聚体与去离子水的质量比为0.5:10,得到1,3-二羟丙酮二聚体水溶液;将上述改性氧化钛加入到去离子水中,所述改性氧化钛与去离子水的质量比为1:20,在25℃搅拌30min;再加入98wt%硫酸,所述98wt%硫酸与改性氧化钛的质量比为0.1:1;再加入1,3-二羟丙酮二聚体水溶液,所述1,3-二羟丙酮二聚体水溶液与改性氧化钛的质量比为10.5:1,在100℃下搅拌3h,搅拌转速300rpm;冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
所述功能化氧化钛复合物的制备方法,包括如下步骤:
将上述表面功能化氧化钛加入到去离子水中,所述表面功能化氧化钛与去离子水的质量比为1:20,在25℃搅拌30min;再加入精氨酸混合均匀,所述精氨酸与表面功能化氧化钛的质量比为0.97:1,在80℃下搅拌6h,搅拌转速300rpm,冷却至室温,过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
对比例7
一种美白抗皱精华液,由以下原料组成:1,2-丙二醇3.5wt%、1,2-戊二醇2.5wt%、透明质酸钠1wt%、抗坏血酸0.05wt%、2-苯氧基乙醇0.3wt%、纳米脂质载体-植萃复合物3.5wt%、氧化钛2wt%、余量为去离子水;
所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为1:100,所述吐温20与去离子水的质量比为1.5:100,在50℃下搅拌20min,搅拌转速300rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为4:7,在76℃下加热105min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为2:1,所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为1:1,在76℃下继续加热15min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在76℃下搅拌15min,搅拌转速300rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述植物油为玫瑰果油和柠檬油的混合物,所述玫瑰果油和柠檬油的质量比为1:1;
所述纳米植物提取物为纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的混合物,所述纳米胡萝卜提取物和纳米万寿菊提取物的质量比为1:1;
所述纳米胡萝卜提取物的制备方法,包括如下步骤:
晾干的胡萝卜经万能粉碎机粉碎后过100目筛,得到胡萝卜粉末;将浸提液加入到胡萝卜粉末中,所述浸提液与胡萝卜粉末的质量比为20:1,混合均匀,在80℃下超声3h,超声功率800W,超声频率20kHz,离心、过滤,得到滤液;
将滤液在40℃水浴下真空浓缩,干燥,得到胡萝卜提取物;将胡萝卜提取物加入到去离子水中,所述胡萝卜提取物与去离子水的质量比为1:100,超声分散30min,超声功率800W,超声频率20kHz;在高压均质机中均质35min,均质压力为30Mpa,自然冷却至室温;在-25℃下冷冻12h,放入冷冻干燥机持续72h冻干,设置温度-58℃,即得;
所述浸提液为乙酸乙酯与无水乙醇的混合物,所述乙酸乙酯与无水乙醇的体积比2:1;
所述纳米万寿菊提取物的制备方法与纳米胡萝卜提取物的制备方法相同,区别仅在于植物原料为万寿菊;
所述氧化钛微球的制备方法,包括如下步骤:
将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中,所述钛酸异丙酯与无水乙醇的质量比为0.85:1,得到钛酸异丙酯乙醇溶液;将十六胺溶于无水乙醇中,所述十六胺与无水乙醇的质量比为1:125,得到十六胺乙醇溶液;将0.75wt%氯化钾水溶液加入到十六胺乙醇溶液,所述0.75wt%氯化钾水溶液与十六胺乙醇溶液的质量比为1:191,搅拌均匀;再将钛酸异丙酯乙醇溶液以1mL/min速率加入到十六胺乙醇溶液中,搅拌10min,搅拌转速300rpm,所述钛酸异丙酯乙醇溶液与十六胺乙醇的质量比为1:16.7;停止搅拌,在25℃放置18h;过滤、去离子水清洗三次,干燥,即得;
所述美白抗皱精华液的制备方法,包括以下步骤:按配方将原料混合均匀,在52℃搅拌28min,搅拌转速280rpm;在高压均质机中均质38min,均质压力为30Mpa;自然冷却至室温,检验合格,出料,即得。
测试例1
人体皮肤斑贴试验测试:参照GB 17149-1-1997《化妆品皮肤病诊断标准及处理原则总则》斑贴试验方法进行试验,选取符合标准受试人员93人。将对比例1、实施例1-2待测试样放入斑试器,以封闭式斑贴试验方法取0.02~0.025mL样品加在斑试器所附滤纸片上。将斑试器用无刺激胶带贴敷于受试者的前臂内侧,一侧为对照区,一侧为试验区,用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上,24h后去除受试物斑试器,间隔0.5h,待压痕消失后观察皮肤反应;若结果为阴性,于斑贴试验后24h和48h分别再观察1次;空白对照为去离子水。
表1人体皮肤斑贴试验
从表1可知,对比例1与实施例1-2制备的美白抗皱精华液,其人体皮肤斑贴试验结果显示对人体皮肤无不良反应,可以安全使用。
测试例2
抗皱试验测试:通过测定对比例与实施例的待测试样对MMP-1的表达抑制率来评价抗皱效果;将成纤维细胞接种到12孔细胞培养板中,每个孔含有0.75×105个细胞,并在无血清培养基中饥饿培养24h;用PBS缓冲液冲洗经饥饿培养的细胞后,采用312nm、52mJ/cm2的UVB紫外照射处理15s;在48h内分两次向细胞中加入待测试样共1mL;每个待测试样平行3组,取平均值。
MMP-1表达抑制率=(A-B)/A×100%
其中,A为未添加待测试样,但经紫外照射后MMP-1的表达量;B为添加待测试样,并经紫外照射后MMP-1的表达量。
表2 MMP-1表达抑制率
MMP-1表达抑制率,% | |
对比例1 | 29.0 |
对比例2 | 54.4 |
对比例3 | 55.5 |
对比例4 | 60.9 |
实施例1 | 83.5 |
对比例5 | 76.2 |
对比例6 | 78.1 |
实施例2 | 96.0 |
对比例7 | 87.3 |
从表2可知,实施例1及对比例5-6(采用纳米脂质载体-植萃复合物)的MMP-1表达抑制率小于对比例1-4;实施例1及对比例5-6的抗皱效果明显优于对比例1-4。实施例1及对比例5-6采用纳米脂质载体-植萃复合物,其纳米脂质载体结构增加了生物相容性,作为透皮活性成分的载体,促进植物活性化合物的透皮吸收,同时增加了与皮肤细胞的接触面,使植物活性成分更加快速、稳定的释放,从而被皮肤吸收。
测试例3
美白试验测试:采用MEXAMETER MX18皮肤色素仪对实施例1-2、对比例1-7的待测试样进行美白效果测试;选取身体健康的受试人员300人,年龄在22-60岁,与受试人员签订知情同意书,测定其脸颊的色素含量,然后发放待测试样;受试人员连续使用待测试样,每天早晚各使用1次,洁面后使用;在实验期间停用其他美白化妆品;连续使用7d、28d后,再用同样方法测定各功效指标;测试环境温度(22±1)℃,湿度(50±5)%,并且进行实时动态监测;连续测试3次,取平均值;空白对照为实验期间不使用待测试样及其他美白化妆品。
黑色素降低率=(A-B)/A×100%
其中,A为测试开始时还未使用待测试样的黑色素含量;B为使用待测试样后的黑色素含量。
表3黑色素降低率
与空白组相比,对比例2-7、实施例1-2待测试样的测试结果P<0.05。
从表3可知,实施例2及对比例7的黑色素降低率优于实施例1;并且,实施例2(增加功能化氧化钛复合物)的黑色素降低率明显优于对比例7(增加氧化钛)的黑色素降低率。实施例2采用功能化氧化钛复合物,其比表面积、紫外线防护功能增强,其热稳定性、光稳定性更高;进而实施例2的美白效果比对比例7更好。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (8)
1.一种美白抗皱精华液,其特征在于,由以下原料组成:1,2-丙二醇、1,2-戊二醇、透明质酸钠、抗坏血酸、2-苯氧基乙醇、纳米脂质载体-植萃复合物、水。
2.如权利要求1所述的美白抗皱精华液,其特征在于,由以下原料组成:1,2-丙二醇1wt%-10wt%、1,2-戊二醇1wt%-10wt%、透明质酸钠1wt%-5wt%、抗坏血酸0.01wt%-0.1wt%、2-苯氧基乙醇0.1wt%-1wt%、纳米脂质载体-植萃复合物1wt%-10wt%、余量为水。
3.如权利要求2所述的美白抗皱精华液,其特征在于,由以下原料组成:1,2-丙二醇1wt%-10wt%、1,2-戊二醇1wt%-10wt%、透明质酸钠1wt%-5wt%、抗坏血酸0.01wt%-0.1wt%、2-苯氧基乙醇0.1wt%-1wt%、纳米脂质载体-植萃复合物1wt%-10wt%、功能化氧化钛复合物1wt%-10wt%、余量为水。
4.如权利要求2或3所述的美白抗皱精华液,其特征在于:所述纳米脂质载体-植萃复合物的制备方法,包括如下步骤:
将卵磷脂与吐温20加入到去离子水中,所述卵磷脂与去离子水的质量比为(0.5-10):(100-200),所述吐温20与去离子水的质量比为(0.5-10):(100-200),在10-60℃下搅拌5-60min,搅拌转速50-500rpm,得到水相溶液A;
将单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯混合均匀,所述单硬脂酸甘油酯与棕榈酸十六酯的质量比为(1-10):(1-20),在30-100℃下加热20-200min;再依次加入植物油与纳米植物提取物混合均匀,所述植物油与棕榈酸十六酯的质量比为(1-10):(0.5-5),所述纳米植物提取物与棕榈酸十六酯的质量比为(0.1-5):(0.1-5),在30-100℃下继续加热10-60min,得到油相溶液B;
将水相溶液A加入到油相溶液B中,在30-100℃下继续加热10-60min,搅拌转速50-500rpm,得到混合相溶液C;将混合相溶液C在高压均质机中均质5-60min,均质压力为5-60Mpa,自然冷却至室温;在-(5-30)℃下冷冻1-24h,放入冷冻干燥机持续12-96h冻干,设置温度-(5-70)℃,即得。
5.如权利要求3所述的美白抗皱精华液,其特征在于:所述功能化氧化钛复合物的制备方法,包括如下步骤:
将表面功能化氧化钛加入到去离子水中,所述表面功能化氧化钛与去离子水的质量比为1:(1-50),在5-50℃搅拌5-60min;再加入精氨酸混合均匀,所述精氨酸与表面功能化氧化钛的质量比为(0.1-5):1,在50-100℃下搅拌1-10h,搅拌转速50-500rpm,冷却至室温,过滤、水洗,干燥,即得。
6.如权利要求5所述的美白抗皱精华液,其特征在于:所述表面功能化氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将1,3-二羟丙酮二聚体溶于去离子水中,所述1,3-二羟丙酮二聚体与去离子水的质量比为(0.1-5):10,得到1,3-二羟丙酮二聚体水溶液;将改性氧化钛加入到去离子水中,所述改性氧化钛与去离子水的质量比为1:(5-50),在5-50℃搅拌1-60min;再加入80-98wt%硫酸,所述80-98wt%硫酸与改性氧化钛的质量比为(0.01-1):(0.1-10);再加入1,3-二羟丙酮二聚体水溶液,所述1,3-二羟丙酮二聚体水溶液与改性氧化钛的质量比为(5-20):1,在60-100℃下搅拌1-5h,搅拌转速50-500rpm;冷却至室温,过滤、水洗,干燥,即得。
7.如权利要求6所述的美白抗皱精华液,其特征在于:所述改性氧化钛制备方法,包括如下步骤:
将氧化钛微球加入到去离子水中,所述氧化钛微球与去离子水的质量比为1:(5-50),在5-50℃搅拌5-60min,搅拌转速50-500rpm;再以0.1-2mL/min速率加入80-97wt%氯乙酸,所述80-97wt%氯乙酸与氧化钛微球的质量比为(0.01-2):1,转速50-500rpm下搅拌1-10min;之后70-100℃下回流12-48h,冷却至室温,过滤、水洗,干燥,即得。
8.如权利要求7所述的美白抗皱精华液,其特征在于:所述氧化钛微球的制备方法,包括如下步骤:
将钛酸异丙酯溶于无水乙醇中,所述钛酸异丙酯与无水乙醇的质量比为(0.05-5):1,得到钛酸异丙酯乙醇溶液;将十六胺溶于无水乙醇中,所述十六胺与无水乙醇的质量比为1:(50-250),得到十六胺乙醇溶液;将0.5-2.5wt%氯化钾水溶液加入到十六胺乙醇溶液,所述0.5-2.5wt%氯化钾水溶液与十六胺乙醇溶液的质量比为1:(100-500),搅拌均匀;再将钛酸异丙酯乙醇溶液以0.1-2mL/min速率加入到十六胺乙醇溶液中,搅拌1-20min,搅拌转速50-500rpm,所述钛酸异丙酯乙醇溶液与十六胺乙醇的质量比为1:(1-30);停止搅拌,在5-50℃放置3-30h;过滤、水洗,干燥,即得。
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