CN114931523A - 一种滋润美白保湿精华液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滋润美白保湿精华液及其制备方法。本发明所述的滋润美白保湿精华液包含如下原料组分：滋润美白保湿物，多元醇，单子山楂提取物，枣果提取物，羟基化卵磷脂，水，番茄籽油，石榴皮提取物，红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠。本发明通过将黄皮果提取物改性，增强了黄皮果提取物的透皮性能，促进美白精华液更快的渗入皮肤，提升美白保湿效果，不仅皮肤祛斑效果和改善肤色的效果好，还增加皮肤弹性、光泽度，改善皮肤状态，效果显著，还改善了精华液的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品加工技术领域，尤其涉及一种滋润美白保湿精华液及其制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，人民生活水平的提高，对化妆品的需求量逐年增加，对于化妆品的功能和质量的要求也逐渐提高。精华液是一类重要的化妆品，含有多种功能性成分，它使用方便，种类繁多，具有补水、美白、保湿、控油、抗衰老、滋润肌肤、收缩毛孔、祛黑头、祛斑和消脂等功效，其中滋润美白保湿精华液效果尤为显著，备受消费者青睐。
近年来，由于对化学化妆品的毒性和刺激性的疑虑，越来越多的科学研究者倾向于从天然植物中寻找安全高效的美白活性物质。
CN 113208968 A公开了一种美白保湿精华液及其制备方法，美白保湿精华液由以下原料组成：甘油、1,3-丙二醇、去离子水、γ-聚谷氨酸、卡波姆、水溶性富勒烯、抗坏血酸葡糖苷、对羟基苯乙酮、甘草酸二钾、透明质酸钠、1,2-戊二醇、烟酰胺、植物精华提取物、皮肤调理剂；该发明通过植物提取物中的天然有效成分和辅料搭配，能够抑制酵素络酸酶的活性，从而减少黑色素的生成，加入环糊精包覆的皮肤调理剂，从而可以有效改善面色晦暗、肌肤无光泽的缺陷，使肌肤水润有弹力；美白保湿精华液中对皮肤无刺激性，不会引起过敏反应，是安全有效的美白保湿精华液。
CN 105287341 A公开了一种美白保湿精华液及其制备方法，该美白保湿精华液包括以下重量份数的原料：增稠剂0.2～0.5份、多元醇3～12份、中药提取物15～35份、蜂蜜1～2份、珍珠粉0.3～2份、香精0.1～0.3份、水40～70份，所述中药提取物的制备原料包括杜仲、天门冬、薏米以及蓝莓果；多元醇为甘油和山梨醇中的至少一种，所述的增稠剂为羟乙基纤维素。该美白保湿精华液渗透性好，易吸收，具有效美白保湿，修复皮肤皱纹，改善肌肤暗沉，提高肌肤光泽，延缓皮肤衰老的功效。
现有技术的精华液或多或少存在渗透性差，不易吸收，且美白保湿效果并不显著的问题。因此，有必要开发一种渗透性好，易吸收，具有滋润美白保湿作用的精华液。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种滋润美白保湿精华液及其制备方法，利用番茄籽油、吡咯烷酮羧酸钠和黄皮果提取物制备一种具有抗氧化、减少皮肤氧化应激反应、营养保湿、美白成分对皮肤不会产生副作用的产品。
为了实现上述目的，本发明提供了一种滋润美白保湿精华液，包含如下原料：滋润美白保湿物，多元醇，单子山楂提取物，枣果提取物，羟基化卵磷脂，水，番茄籽油，石榴皮提取物，红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠。
优选的，一种滋润美白保湿精华液，包含如下重量份的原料：滋润美白保湿物3～18份，多元醇30～60份，单子山楂提取物1～2份，枣果提取物1～2份，羟基化卵磷脂1～1.2份，水120～150份，番茄籽油15～21份，石榴皮提取物4～6份，红没药醇1.4～1.6份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5～6份。
吡咯烷酮羧酸钠是皮肤中天然存在的物质，是一种氨基酸衍生物，溶于水和乙醇，不溶于油，具有比较强的吸湿性，也可以从空气中吸收水份，对皮肤和眼睛没有刺激性，也不会堵塞毛孔，安全性高是优良的化妆品保湿剂，它的保湿能力比甘油、丙二醇、山梨醇这些传统保湿剂都要强。吡咯烷酮羧酸钠与多元醇的高吸湿性，可对皮肤提供有效保湿，多元醇亦是本发明的天然防腐剂。因此，吡咯烷酮羧酸钠常作为保湿剂，应用于包括美白精华液在内的一些护肤产品中。但本发明人研究发现，吡咯烷酮羧酸钠与番茄籽油、黄皮果提取物和石榴皮提取物复配，不仅仅起到了保湿作用，对美白亮肤还具有显著的协同增效的提升效果，能够协同作用并有效地抑制酪氨酸酶活性，促进含黑色素角质细胞的脱落，减淡斑点的颜色，提亮肤色。
番茄籽油含有大量的番茄红素和维生素E，番茄红素是类胡萝卜素的一种，其强抗氧化能力是维生素E的100倍，番茄红素与维生素E具有协同效应，由此番茄籽油具有极强的清除自由基的能力。此外，番茄红素、单子山楂提取物和枣果提取物可大大改善皮肤过敏症，舒缓皮肤并消除因皮肤过敏而引起的皮肤干燥和瘙痒感。
黄皮(Clausena lansium Lour.Skeels)是芸香科黄皮属小乔木，其果实中含丰富活性物质，包括维生素C、有机酸、挥发油、生物碱(黄皮酰胺类、肉桂酰胺类、咔唑类)、黄酮甙、多酚类及多糖等。黄皮果提取物中维生素C、有机酸、挥发油和生物碱等活性物质对皮肤美白具有一定的效果。
优选的，所述的滋润美白保湿物为吡咯烷酮羧酸钠、黄皮果提取物、改性黄皮果提取物中的一种或两种。
进一步优选的，所述的滋润美白保湿物由吡咯烷酮羧酸钠和黄皮果提取物按重量比(3～10):1组成。
最优选的，所述的滋润美白保湿物由吡咯烷酮羧酸钠和改性黄皮果提取物按重量比(3～10):1组成。
优选的，所述的多元醇由1,2-丁二醇和1,2-戊二醇按重量比(4～8):1混合而成。
优选的，所述的黄皮果提取物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将黄皮果实洗净、晾干，加入HCl的乙醇溶液后打浆、浸泡，在超声波环境下，连续回流提取，提取后分离，得到黄皮果实残渣和乙醇提取液；
S2、将步骤S1所得的黄皮果实残渣加入到石油醚中浸泡，在超声波环境下，连续回流，提取后分离，丢弃不溶物，得到石油醚提取液；
S3、将步骤S1所得的乙醇提取物和步骤S2所得的石油醚提取液混合，得到黄皮果提取液；
S4、将步骤S3所得的黄皮果提取液真空浓缩至膏状，经冷冻干燥、粉碎、过筛，收集粉末，得到黄皮果提取物。
进一步优选的，所述的黄皮果提取物的制备方法，包括以下步骤：
a)、将黄皮果实洗净，自然晾干，加入6～10倍重量的5wt.％HCl的乙醇溶液，以3000～8000r/min的转速打浆，浸泡1～3h后，在30～40kHz超声波环境下，连续回流提取1～3次，每次提取时间为40～80min，提取后分离，得到黄皮果实残渣和乙醇提取液；
b)、将步骤a)所得的黄皮果实残渣加入到5～8倍重量的石油醚中浸泡1～3h，在30～40kHz超声波环境下，连续回流提取1～3次，每次提取时间为40～80min，提取后分离，丢弃不溶物，得到石油醚提取液；
c)、将步骤a)所得的乙醇提取液和步骤b)所得的石油醚提取液混合，得到黄皮果提取液；
d)、将步骤c)所得的黄皮果提取液真空浓缩至相对水密度为1.1～1.3的膏状黄皮果提取物，将膏状黄皮果提取物在-20～-18℃下冷冻干燥20～26h后，粉碎过200～300目筛网，收集过筛网粉末，得到黄皮果提取物。
发明人发现2,3-环氧丙基三甲基氯化铵可以改善黄皮果提取物中活性大分子的分散性，提高亲水性和比表面积，从而提高了黄皮果提取物中活性大分子皮肤渗透性能。本发明用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵将黄皮果提取物改性，提高了黄皮果提取物的皮肤渗透性能，加入到精华液体系中，可以增强精华液整体的透皮性能，提升滋润美白保湿精华液美白保湿效果。
进一步优选的，所述的改性黄皮果提取物的制备方法包括以下步骤：
X1、将4～6g的上述黄皮果提取物加入200～250mL的水中，在60～70℃下搅拌，随后冷却至30～40℃，在溶液中加入5～10mL含有2.5～4g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌20～50min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入2.7～3.6g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在20～50℃下反应30～90min，再加入220～270mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入500～800mL无水乙醇中，在8000～12000r/min转速下离心分离10～20min，得到沉淀。
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤2～3次，然后在40～50℃下干燥4～6h，得到改性黄皮果提取物。
精华液的稳定性是其质量的重要考量指标，通常由精华液的耐热性、耐寒性和离心稳定性评价。发明人通过大量的生产实践发现，虽然将黄皮果提取物加入到精华液中提升了美白保湿效果，但可能是黄皮果提取物中的糖和脂肪含量较多，精华液的配伍性有待提高。为此，发明人发现在黄皮果的提取过程中加入一定的羟丙基-β-环糊精，能改善改性黄皮果提取物在精华液中的配伍性能，从而提高精华液的稳定性。
最优选的，所述的改性黄皮果提取物的制备方法包括以下步骤：
X1、将4～6g的上述黄皮果提取物加入200～250mL的水中，在60～70℃下搅拌，随后冷却至30～40℃，在溶液中加入5～10mL含有2.5～4g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌20～50min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入2.5～3.5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0.1～0.2g羟丙基-β-环糊精，在20～50℃下反应30～90min，再加入220～270mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入500～800mL无水乙醇中，在8000～12000r/min转速下离心分离10～20min，得到沉淀。
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤2～3次，然后在40～50℃下干燥4～6h，得到改性黄皮果提取物。
本发明还提供了上述滋润美白保湿精华液的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取各原料；
(2)将美白保湿物、多元醇、单子山楂提取物，枣果提取物、羟基化卵磷脂和水混合，以800～1000r/min转速边搅拌边升温到40～60℃，保温5～10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠混合，以800～1000r/min转速边搅拌边升温到65～75℃，保温5～10min，获得溶液c；
(4)将步骤(2)所述的溶液b温度升至65～75℃，随后加入步骤(3)所述的溶液c均质乳化，保温10～20min，冷却后用200～300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
优选的，步骤(4)所述均质乳化条件为以1200～1500r/min转速均质乳化15～30min。
本发明具有以下有益效果：为了抑制黑色素生成，或将已生成的黑色素代谢掉，本发明采用石榴皮提取物、吡咯烷酮羧酸钠、番茄籽油和黄皮果提取物按一定比例复配，促进皮肤祛斑、美白、保湿，安全健康无刺激，适合耐受性皮肤、油性皮肤、非色素性皮肤、紧致皮肤、干性皮肤、敏感性皮肤、色素性皮肤和皱纹皮肤等多种类型皮肤。
本发明制备的滋润美白保湿精华液中番茄籽油和石榴皮提取物在吡咯烷酮羧酸钠和改性黄皮果提取物的配合下，软化角质层，加快渗透进入皮肤表层，协同增强对酪氨酸酶活性的抑制作用，阻止“类黑素”在皮肤中沉积，使皮肤更加洁白；减少紫外线引发红斑的面积及皮肤受损程度，还可淬灭表皮细胞中的自由基，对老年色斑有明显的褪色作用；促使老化角质层的脱落，加速了角质层以及少部分上层表皮细胞的更新速度，促进皮肤更快地祛斑，使肌肤更加光滑细腻白皙。通过添加改性剂，使黄皮果提取物改性，增强了黄皮果提取物的透皮性能，可以促进美白精华液更快的渗入皮肤，发挥美白保湿效果，不仅皮肤祛斑效果和改善肤色的效果好，还增加皮肤弹性、光泽度，改善皮肤状态，效果显著，还改善了精华液的稳定性。
具体实施方式
本发明部分使用的原料介绍：
吡咯烷酮羧酸钠，CAS号：28874-51-3，购于上海源叶生物科技有限公司。
黄皮果，产地广东梅州。
番茄籽油，购于陕西帕尼尔生物科技有限公司。
单子山楂提取物，购于南京泽朗生物科技有限公司。
枣果提取物，购于陕西帕尼尔生物科技有限公司。
石榴皮提取物，购于上海源叶生物科技有限公司。
辛烯基琥珀酸淀粉钠，CAS号：66829-29-6，购于四川华堂聚瑞生物科技有限公司。
实施例1
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：黄皮果提取物15份，1,2-丁二醇24份，1,2-戊二醇6份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水121.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述的滋润美白保湿精华液的制备方法，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将黄皮果提取物、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(4)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
所述的黄皮果提取物的制备方法如下：
a)、将黄皮果实洗净，自然晾干，加入10倍重量的5wt.％HCl的乙醇溶液，以8000r/min的转速打浆，浸泡3h后，在40kHz超声波环境下，连续回流提取3次，每次提取时间为60min，提取后分离，得到黄皮果实残渣和乙醇提取液；
b)、将步骤a)所得的黄皮果实残渣加入到5倍重量的石油醚中浸泡3h，在40kHz超声波环境下，连续回流提取3次，每次提取时间为60min，提取后分离，丢弃不溶物，得到石油醚提取液；
c)、将步骤a)所得的乙醇提取液和步骤b)所得的石油醚提取液混合，得到黄皮果提取液；
d)、将步骤c)所得的黄皮果提取液真空浓缩至相对水密度为1.1的膏状黄皮果提取物，将膏状黄皮果提取物在-18℃下冷冻干燥24h后，粉碎过300目筛网，收集过筛网粉末，得到黄皮果提取物。
实施例2
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：吡咯烷酮羧酸钠15份，多元醇30份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水121.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述的滋润美白保湿精华液的制备方法，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将吡咯烷酮羧酸钠、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(4)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
实施例3
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：吡咯烷酮羧酸钠12份、黄皮果提取物3份，1,2-丁二醇24份，1,2-戊二醇6份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水121.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述的滋润美白保湿精华液的制备方法，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将美白保湿物、多元醇、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(2)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(3)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
所述黄皮果提取物的制备方法如下：
a)、将黄皮果实洗净，自然晾干，加入10倍重量的5wt.％HCl的乙醇溶液，以8000r/min的转速打浆，浸泡3h后，在40kHz超声波环境下，连续回流提取3次，每次提取时间为60min，提取后分离，得到黄皮果实残渣和乙醇提取液；
b)、将步骤a)所得的黄皮果实残渣加入到5倍重量的石油醚中浸泡3h，在40kHz超声波环境下，连续回流提取3次，每次提取时间为60min，提取后分离，丢弃不溶物，得到石油醚提取液；
c)、将步骤a)所得的乙醇提取液和步骤b)所得的石油醚提取液混合，得到黄皮果提取液；
d)、将步骤c)所得的黄皮果提取液真空浓缩至相对水密度为1.1的膏状黄皮果提取物，将膏状黄皮果提取物在-18℃下冷冻干燥24h后，粉碎过300目筛网，收集过筛网粉末，得到黄皮果提取物。
实施例4
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：吡咯烷酮羧酸钠12份、改性黄皮果提取物3份，1,2-丁二醇24份，1,2-戊二醇6份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水121.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述的滋润美白保湿精华液的制备方法，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将美白保湿物、多元醇、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(4)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
所述的改性黄皮果提取物，其制备方法为：
X1、将5g黄皮果提取物加入250mL的水中，在60℃下搅拌和加热，随后冷却至32℃，在溶液中加入8mL含有3g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌30min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入3.2g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在45℃下反应60min，再加入250mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入800mL无水乙醇中，在8000r/min转速下离心分离12min，得到沉淀。
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤3次，然后在50℃下干燥6h，得到改性黄皮果提取物。
步骤X1所述的黄皮果提取物的制备方法同实施例3。
实施例5
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：吡咯烷酮羧酸钠12份、改性黄皮果提取物3份，1,2-丁二醇24份，1,2-戊二醇6份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水121.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述的滋润美白保湿精华液的制备方法，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将美白保湿物、多元醇、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(4)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
所述的改性黄皮果提取物，其制备方法为：
X1、将5g黄皮果提取物加入250mL的水中，在60℃下搅拌和加热，随后冷却至32℃，在溶液中加入8mL含有3g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌30min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入3.2g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0.1g的羟丙基-β-环糊精，在45℃下反应60min，再加入250mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入800mL无水乙醇中，在8000r/min转速下离心分离12min，得到沉淀。
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤3次，然后在50℃下干燥6h，得到改性黄皮果提取物。
步骤X1所述的黄皮果提取物的制备方法同实施例3。
对比例1
一种滋润美白保湿精华液，由如下重量份的原料组成：1,2-丁二醇24份，1,2-戊二醇6份，单子山楂提取物1份，枣果提取物1份，羟基化卵磷脂1.1份，水136.4份，番茄籽油18份，石榴皮提取物6份，红没药醇1.5份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5份。
所述滋润美白保湿精华液的生产工艺，具体步骤如下：
(1)按配方称取各原料；
(2)将1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、、单子山楂提取物、枣果提取物、羟基化卵磷脂和水加入至水相锅中混合，以1000r/min转速边搅拌边升温到50℃，保温10min，获得溶液b；
(3)将番茄籽油、石榴皮提取物、红没药醇和辛烯基琥珀酸淀粉钠至油相锅中，以1000r/min转速边搅拌边升温到70℃，保温10min，获得溶液c；
(4)将溶液b温度升至70℃，随后加入溶液c均质乳化，保温15min，冷却后用300目纱布过滤出料，即可得到滋润美白保湿精华液。
步骤(4)所述的均质乳化条件为以1500r/min转速均质乳化20min。
所述多元醇为1,2-丁二醇和1,2-戊二醇按重量比4:1组成的混合物。
测试例1精华液的补水保湿性能测试
选取70名年龄在18-50岁之间的女性志愿者，分为七组，分别采用实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液，对照组使用清水，在25℃、相对湿度45％的室内环境中，以1.5μL/cm2涂敷密度均匀涂敷。在使用采用实施例1～4和对比例1制备的滋润美白保湿精华液前采用水分测试仪Corneometer CM 825测试初始值，使用后0h、1h各测试一次，结果见表1。
表1滋润美白保湿精华液的补水保湿效果测试结果
由表1可知，与对照组相比，实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液具有明显的保湿效果；与对比例1相比，实施例1～5制备的滋润美白保湿精华液保湿效果更好。实施例3制备的滋润美白保湿精华液与实施例1～2的相比保湿效果差别较大，说明黄皮果提取物和吡咯烷酮羧酸钠对皮肤保湿具有协同作用，这是由于吡咯烷酮羧酸钠吸湿性高，可对皮肤有效保湿，此外，吡咯烷酮羧酸钠和黄皮果提取物/改性黄皮果提取物相互作用，促进精华液的渗入，使得番茄籽油和石榴皮提取物改善了皮肤状态，提高了皮肤的保湿能力。通过添加2,3-环氧丙基三甲基氯化铵改性的黄皮果提取物后，实施例4制备的滋润美白保湿精华液具有更好的保湿效果，这可能是因为改性黄皮果提取物可以进一步促进精华液的渗入，提升了保湿性。此外，实施例5在改性黄皮果的制备过程中加入了羟丙基-β-环糊精，整体的保湿性能与实施例4接近，这表明羟丙基-β-环糊精改性的黄皮果提取物加入到精华液中不会影响精华液的保湿性能。
测试例2精华液的美白效果测试
选取70名年龄在18-50岁之间的女性志愿者，分为七组，分别采用实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液，空白对照组使用清水，每天早晚两次以2μL/cm2涂敷密度均匀涂敷，连续使用30d，测试期间不使用其它任何美白保湿类护肤产品。
皮肤美白效果测试：使用实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液前一天采用DelfinSkinColorCatch测试皮肤初始亮度值，对照组不使用任何美白护肤品，使用30d后再测试一次，记录皮肤亮度变化ΔL，数值越高，则皮肤亮度越好，结果见表2。
皮肤光泽度测试：使用实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液前一天采用Courage+Khazaka德国公司的Glossmeter测试皮肤初始光泽度，对照组不使用任何美白护肤品，使用30d后再测试一次，记录皮肤光泽度变化ΔG，数值越高，则皮肤光泽度越好，结果见表2。
皮肤祛斑效果测试：在环境温度25±1℃，湿度50±5％条件下，采用MEXAMETERMX-16皮肤色素分析仪，在使用采用实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液前1天和连续使用30天后，对照组不使用任何美白护肤品，测定其脸部皮肤的黑色素含量，对上述产品的祛斑功效进行评价。测试得到的黑色素抑制率结果见表2。
黑色素抑制率(％)＝使用30天后黑色素含量/使用前黑色素含量
表2滋润美白保湿精华液的美白效果测试结果
由表2可知，与对照组相比，实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液都有美白亮肤效果；与对比例1相比，实施例1～5制备的滋润美白保湿精华液美白亮肤效果更好，是由于黄皮果提取物加快了皮肤的新陈代谢，有效清除自由基，而且黄皮果提取物中黄酮及其衍生物、有机酸类、苷类、萜类和酯类等对酪氨酸酶的抑制作用也减少了黑色素的生成，使得皮肤更加洁白有光泽。与实施例1～2相比，实施例3～5制备的滋润美白保湿精华液美白亮肤和祛斑效果更好，黄皮果提取物/改性黄皮果提取物和吡咯烷酮羧酸钠复配将皮肤角质软化，提高了精华液的透皮性，促进皮肤对滋润美白保湿精华液的吸收，进一步发挥精华液的美白亮肤功能，吡咯烷酮羧酸钠软化皮肤角质层后，更有利于番茄籽油与黄皮果提取物/改性黄皮果提取物对角质层的剥落，加速了角质层以及少部分上层表皮细胞的更新速度，黄皮果提取物/改性黄皮果提取物和吡咯烷酮羧酸钠复配，能够更有效减少皮肤的黑色素含量，促进皮肤更快更有效地祛斑。此外，实施例5在改性黄皮果的制备过程中加入了羟丙基-β-环糊精，整体的保湿性能与实施例4接近，这表明羟丙基-β-环糊精改性的黄皮果提取物加入到精华液中不会影响精华液的美白性能。
测试例3皮肤弹性测试
选取10名年龄在18～50岁之间的女性志愿者，在左右前臂上各划出3个4cm×4cm的正方形实验区域，并将实验区域编号，按照2μL/cm2的用量涂抹实施例1～5和对比例1制备的滋润美白保湿精华液，轻轻按摩至吸收后，在涂抹前、涂抹后0.5h、2h和8h时使用皮肤弹性测试仪对测试区进行测量。皮肤弹性提高率为检测使用产品一段时间后测得的皮肤弹性值与未涂抹产品时皮肤弹性值之差，再除以未涂抹产品时皮肤弹性值所得的结果，测试结果见表3。
表3滋润美白保湿精华液对皮肤弹性影响测试结果
由表3可知，与对比例1相比，实施例1～5制备的滋润美白保湿精华液对皮肤弹性具有显著的积极影响。尤其是实施例3～5，与实施例1～2和对比例1相比，通过添加黄皮果提取物/改性黄皮果提取物和吡咯烷酮羧酸钠，促进精华液有效成分的渗入，在短时间内提高皮肤弹性，并在8h内保持较高的皮肤弹性。
测试例4黄皮果提取物透皮性能测定
利用透皮测试仪测量黄皮果提取物的透皮性能，选择豚鼠腹部皮肤为透皮模型。在32℃下，样品室中分别放置10mg/mL实施例3制备得黄皮果提取物、实施例4和实施例5制备的改性黄皮果提取物，在0.5和1h时收集透过的样品，并计算累积渗透量，测试结果见表4。
表4黄皮果提取物透皮性能测定结果
由表4可知，与实施例3相比，按实施例4和实施例5的方法制备的改性黄皮果提取物透皮含量明显提高，。黄皮果提取物分子量大，又具有一定亲水性，自身透过皮肤速度较慢，利用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵将黄皮果提取物改性，膨胀扩散，提高黄皮果提取物亲水性的同时，提高了吸附性，有利于吸附其他物质渗入皮肤。此外，在改性黄皮果提取物的制备中还加入羟丙基-β-环糊精的实施例5具有最好的透皮性能，这可能是因为羟丙基-β-环糊精的引入了更多的反应基团，使得改性黄皮果与皮肤的作用性更强。
测试例5不良反应评价
将包含耐受性皮肤、油性皮肤、非色素性皮肤、紧致皮肤、干性皮肤、敏感性皮肤、色素性皮肤和皱纹皮肤等多种类型皮肤的40名受试者按其皮肤状况均匀地分为A、B、C、D、E、F、G和H组，测试部位为前臂内侧，要求志愿者皮肤健康，测试部位无大面积疤痕或过多毛发，且测试期间不在测试部位涂抹测试样品以外的其他化妆品，受试者在测试左右手臂内侧各标记3处3cm×3cm的试验区域，各区域分别将实施例1～5和对比例1制备的美白精华液按2μL/cm2的剂量均匀涂抹，每天早晚各1次，持续28d。再试验的第0，7，14和28天对受试者进行不良反应评价。询问受试者是否出现干燥、脱屑、瘙痒等症状，并观察是否有皮疹、红肿及脱屑。
滋润美白保湿精华液不良反应评价结果为：A～H组受试者在第0、7、14和28天回访时的不良反应率均为0％，说明本发明制备的滋润美白保湿精华液安全不刺激，多种肤质人群均可使用。
测试例6稳定性测定
精华液的稳定性由耐热性、耐寒性和离心稳定性评价，具体如下：
(1)耐热性：将精华液在45℃的环境中放置24h，观察精华液是否出现分层、浮油，色泽是否变化；
(2)耐寒性：将精华液在-5℃的环境中放置24h，观察精华液是否出现分层、浮油，色泽是否变化；
(3)离心稳定性：将精华液在3000r/min的条件下离心15min，观察精华液的溶解性是否变化，水分是否析出；
上述测试结果如表5所示。
表5稳定性结果
从表5的测试结果可以看出，在改性黄皮果的制备过程中加入羟丙基-β-环糊精可以增强精华液各组分的配伍性能，提高精华液整体的稳定性。
Claims (4)
1.一种滋润美白保湿精华液，其特征在于，包含如下重量份的原料：滋润美白保湿物3～18份，多元醇30～60份，单子山楂提取物1～2份，枣果提取物1～2份，羟基化卵磷脂1～1.2份，水120～150份，番茄籽油15～21份，石榴皮提取物4～6份，红没药醇1.4～1.6份和辛烯基琥珀酸淀粉钠5～6份；
所述的滋润美白保湿物由吡咯烷酮羧酸钠和改性黄皮果提取物按重量比(3～10):1组成；
所述的改性黄皮果提取物的制备方法包括以下步骤：
X1、将4～6g黄皮果提取物加入200～250mL的水中，在60～70℃下搅拌，随后冷却至30～40℃，在溶液中加入5～10mL含有2.5～4g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌20～50min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入2.7～3.6g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，在20～50℃下反应30～90min，再加入220～270mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入500～800mL无水乙醇中，在8000～12000r/min转速下离心分离10～20min，得到沉淀；
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤2～3次，然后在40～50℃下干燥4～6h，得到改性黄皮果提取物。
2.如权利要求1所述的滋润美白保湿精华液，其特征在于，所述的改性黄皮果提取物的制备方法包括以下步骤：
X1、将4～6g的黄皮果提取物加入200～250mL的水中，在60～70℃下搅拌，随后冷却至30～40℃，在溶液中加入5～10mL含有2.5～4g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌20～50min得到溶液a；
X2、向步骤X1所得的溶液a中加入2.5～3.5g 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、0.1～0.2g羟丙基-β-环糊精，在20～50℃下反应30～90min，再加入220～270mL的4mol/L醋酸水溶液混合后，倒入500～800mL无水乙醇中，在8000～12000r/min转速下离心分离10～20min，得到沉淀；
X3、步骤X2所得的沉淀用纯甲醇洗涤2～3次，然后在40～50℃下干燥4～6h，得到改性黄皮果提取物。
3.如权利要求1或2所述的滋润美白保湿精华液，其特征在于，所述的黄皮果提取物的制备方法，包括以下步骤：
a)、将黄皮果实洗净，自然晾干，加入6～10倍重量的5wt.％HCl的乙醇溶液，以3000～8000r/min的转速打浆，浸泡1～3h后，在30～40kHz超声波环境下，连续回流提取1～3次，每次提取时间为40～80min，提取后分离，得到黄皮果实残渣和乙醇提取液；
b)、将步骤a)所得的黄皮果实残渣加入到5～8倍重量的石油醚中浸泡1～3h，在30～40kHz超声波环境下，连续回流提取1～3次，每次提取时间为40～80min，提取后分离，丢弃不溶物，得到石油醚提取液；
c)、将步骤a)所得的乙醇提取液和步骤b)所得的石油醚提取液混合，得到黄皮果提取液；
d)、将步骤c)所得的黄皮果提取液真空浓缩至相对水密度为1.1～1.3的膏状黄皮果提取物，将膏状黄皮果提取物在-20～-18℃下冷冻干燥20～26h后，粉碎过200～300目筛网，收集过筛网粉末，得到黄皮果提取物。
4.如权利要求1～1任一项所述的一种滋润美白保湿精华液，其特征在于，所述的多元醇由1,2-丁二醇和1,2-戊二醇按重量比(4～8):1混合而成。
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- 2022-05-25 CN CN202210587405.4A patent/CN114931523A/zh not_active Withdrawn
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