CN111748173A - 低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，制备的三聚氰胺泡沫塑料的密度为8‑12kg/m3，而拉伸强度可以达到250‑320kPa，断裂伸长率可以达到25‑30%，其具有低密度高拉伸的特点。为了提升该三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度，本发明在制备过程中加入了亲水性富勒烯衍生物，该亲水性富勒烯衍生物以含有50至120个碳原子的碳笼为本体，同时还有1个至6个柔性醚氧链，由于该亲水性富勒烯衍生物非常好的分散在改性三聚氰胺树脂中，并与其它成分结合在一起，故可以显著提升三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度。为了进一步提升三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度，本发明还对三聚氰胺树脂进行了低温冷冻处理。

Description

低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺
技术领域
本发明涉及泡沫塑料技术领域，尤其涉及一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺。
背景技术
三聚氰胺泡沫塑料具有优异的吸声性能、阻燃性能、隔热性能、绝缘性、耐湿热稳定性、安全卫生和二次加工性能等，它是一种以三聚氰胺为主要原料制备的开孔率高达99.9％的低密度三维网格结构的新型泡沫塑料。三聚氰胺泡沫塑料在建筑、交通、车辆制造、声学工程、电子信息和物体表面清洁去污等领域都具有广阔的应用前景。
近年来，三聚氰胺泡沫塑料被广泛应用于日用品领域，比如由于三聚氰胺泡沫塑料具有优异的阻燃性能，取代聚氨酯泡沫塑料制成座椅垫子，但是现有三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度一般在50kPa以下，本公司申请的中国发明专利高回弹日用三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，利用聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物进行改性，得到的改性三聚氰胺树脂，具有更佳的反应性，可以在后续反应中迅速充分发泡，使得最终所得三聚氰胺泡沫塑料具有较好的回弹性能，其拉伸强度也有一定的提高，可以达到62-75kPa，但是该三聚氰胺泡沫塑料与聚氨酯泡沫塑料相比，并没有什么优势。故有必要研发一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺加入甲醛溶液中，采用三乙醇胺调节pH值至9-10，加热至80-90℃反应50-60min，生成三聚氰胺甲醛树脂，边搅拌边加入聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物，通入氮气，缓慢加入亲水性富勒烯衍生物，继续反应60-90min，加入浓盐酸调节pH至中性，脱水；然后将其放入低于零下40℃的低温中冷冻120-150min，常温下解冻，得到改性三聚氰胺树脂；
(2)将步骤(1)所得改性三聚氰胺树脂与表面活性剂、发泡剂混合搅拌均匀，得到第一物料，备用；
(3)将巯基丙酸异辛酯与液体固化剂混合搅拌均匀，得到第二物料，备用；
(4)将步骤(2)所得第一物料持续搅拌2-3h，预热至45-50℃，然后加入步骤(3)所得第二物料，继续搅拌30-40min，得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物转移至微波加热炉中进行微波发泡，生成三聚氰胺泡沫塑料。
优选的，所述的甲醛溶液的质量浓度为25-30％，三聚氰胺、甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇、聚醚改性的聚硅氧烷共聚物、亲水性富勒烯衍生物、表面活性剂、发泡剂、巯基丙酸异辛酯、液体固化剂的质量比为1：0.35-0.45：0.2-0.3：0.03-0.04：0.02-0.03：0.008-0.015：0.5-0.7：0.1-0.2：0.7-0.8：0.05-0.1。
优选的，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002545729820000021
其中R1，R2是羰基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
优选的，步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
优选的，步骤(2)中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物。进一步优选的，两者的质量比为1:1。
优选的，步骤(5)中，微波发泡炉的微波频率为3000-3500MHz，功率为600-800W，微波发泡的时间为5-8min。
本发明的有益之处在于：本发明的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，制备的三聚氰胺泡沫塑料的密度为8-12kg/m3，而拉伸强度可以达到250-320kPa，断裂伸长率可以达到30-35％，其具有低密度高拉伸的特点。为了提升该三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度，本发明在制备过程中加入了亲水性富勒烯衍生物，该亲水性富勒烯衍生物以含有50至120个碳原子的碳笼为本体，同时还有1个至6个柔性醚氧链，由于该亲水性富勒烯衍生物非常好的分散在改性三聚氰胺树脂中，并与其它成分结合在一起，故可以显著提升三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度。为了进一步提升三聚氰胺泡沫塑料的拉伸强度，本发明还对三聚氰胺树脂进行了低温冷冻处理。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。
实施例1
一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺加入甲醛溶液中，采用三乙醇胺调节pH值至9.5，加热至82℃反应52min，生成三聚氰胺甲醛树脂，边搅拌边加入聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物，通入氮气，缓慢加入亲水性富勒烯衍生物，继续反应70min，加入浓盐酸调节pH至中性，脱水；然后将其放入零下45℃的低温中冷冻130min，常温下解冻，得到改性三聚氰胺树脂；
(2)将步骤(1)所得改性三聚氰胺树脂与表面活性剂、发泡剂混合搅拌均匀，得到第一物料，备用；
(3)将巯基丙酸异辛酯与液体固化剂混合搅拌均匀，得到第二物料，备用；
(4)将步骤(2)所得第一物料持续搅拌2.5h，预热至48℃，然后加入步骤(3)所得第二物料，继续搅拌35min，得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物转移至微波加热炉中进行微波发泡，生成三聚氰胺泡沫塑料。
所述的甲醛溶液的质量浓度为28％，三聚氰胺、甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇、聚醚改性的聚硅氧烷共聚物、亲水性富勒烯衍生物、表面活性剂、发泡剂、巯基丙酸异辛酯、液体固化剂的质量比为1：0.42：0.25：0.035：0.025：0.012：0.6：0.18：0.75：0.08。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002545729820000041
其中R1，R2均是羰基；
其中n取1到3之间的任意数。
步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
步骤(2)中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物；两者的质量比为1:1。
步骤(5)中，微波发泡炉的微波频率为3280MHz，功率为750W，微波发泡的时间为6min。
实施例2
一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺加入甲醛溶液中，采用三乙醇胺调节pH值至9，加热至90℃反应50min，生成三聚氰胺甲醛树脂，边搅拌边加入聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物，通入氮气，缓慢加入亲水性富勒烯衍生物，继续反应90min，加入浓盐酸调节pH至中性，脱水；然后将其放入零下42℃的低温中冷冻150min，常温下解冻，得到改性三聚氰胺树脂；
(2)将步骤(1)所得改性三聚氰胺树脂与表面活性剂、发泡剂混合搅拌均匀，得到第一物料，备用；
(3)将巯基丙酸异辛酯与液体固化剂混合搅拌均匀，得到第二物料，备用；
(4)将步骤(2)所得第一物料持续搅拌2h，预热至50℃，然后加入步骤(3)所得第二物料，继续搅拌30min，得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物转移至微波加热炉中进行微波发泡，生成三聚氰胺泡沫塑料。
所述的甲醛溶液的质量浓度为30％，三聚氰胺、甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇、聚醚改性的聚硅氧烷共聚物、亲水性富勒烯衍生物、表面活性剂、发泡剂、巯基丙酸异辛酯、液体固化剂的质量比为1：0.35：0.3：0.03：0.03：0.008：0.7：0.1：0.8：0.05。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002545729820000051
其中R1是羰基，R2是芳香基；
其中n取1到3之间的任意数。
步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
步骤(2)中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物；两者的质量比为1:1.5。
步骤(5)中，微波发泡炉的微波频率为3500MHz，功率为600W，微波发泡的时间为8min。
实施例3
一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺加入甲醛溶液中，采用三乙醇胺调节pH值至10，加热至80℃反应60min，生成三聚氰胺甲醛树脂，边搅拌边加入聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物，通入氮气，缓慢加入亲水性富勒烯衍生物，继续反应60min，加入浓盐酸调节pH至中性，脱水；然后将其放入零下48℃的低温中冷冻120min，常温下解冻，得到改性三聚氰胺树脂；
(2)将步骤(1)所得改性三聚氰胺树脂与表面活性剂、发泡剂混合搅拌均匀，得到第一物料，备用；
(3)将巯基丙酸异辛酯与液体固化剂混合搅拌均匀，得到第二物料，备用；
(4)将步骤(2)所得第一物料持续搅拌3h，预热至45℃，然后加入步骤(3)所得第二物料，继续搅拌40min，得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物转移至微波加热炉中进行微波发泡，生成三聚氰胺泡沫塑料。
所述的甲醛溶液的质量浓度为25％，三聚氰胺、甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇、聚醚改性的聚硅氧烷共聚物、亲水性富勒烯衍生物、表面活性剂、发泡剂、巯基丙酸异辛酯、液体固化剂的质量比为1：0.45：0.2：0.04：0.02：0.015：0.5：0.2：0.7：0.1。
所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure BDA0002545729820000061
其中R1是羰基，R2是取代芳香基；
其中n取1到3之间的任意数。
步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
步骤(2)中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物；两者的质量比为1.2:1。
步骤(5)中，微波发泡炉的微波频率为3000MHz，功率为800W，微波发泡的时间为5min。
对比例1
将实施例1中的亲水性富勒烯衍生物替换为常规的C60富勒烯，其余配比和制备方法不变。
对比例2
将实施例1中的低温冷冻步骤去除，其余配比和制备方法不变。
以下对实施例1-3和对比例1-2制备的三聚氰胺泡沫塑料的物性进行检测(检测标准分别为GB/T6343-2009、GB/T6344-2008和GB/T10808-2006)，得到如下检测结果，具体的检测结果见表1。
表1实施例1-3和对比例1-2制备的三聚氰胺泡沫塑料物性检测结果
密度(kg/m<sup>3</sup>) 拉伸强度(kPa) 断裂伸长率％ 撕裂强度(N/m)
实施例1 10 312 33 90
实施例2 11 307 30 83
实施例3 10 315 34 92
对比例1 10 113 12 54
对比例2 10 232 23 72
由以上测试数据可以知道，本发明制备的三聚氰胺泡沫塑料具有低密度高拉伸的显著特点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺加入甲醛溶液中，采用三乙醇胺调节pH值至9-10，加热至80-90℃反应50-60min，生成三聚氰胺甲醛树脂，边搅拌边加入聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇和聚醚改性的聚硅氧烷共聚物，通入氮气，缓慢加入亲水性富勒烯衍生物，继续反应60-90min，加入浓盐酸调节pH至中性，脱水；然后将其放入低于零下40℃的低温中冷冻120-150min，常温下解冻，得到改性三聚氰胺树脂；
(2)将步骤(1)所得改性三聚氰胺树脂与表面活性剂、发泡剂混合搅拌均匀，得到第一物料，备用；
(3)将巯基丙酸异辛酯与液体固化剂混合搅拌均匀，得到第二物料，备用；
(4)将步骤(2)所得第一物料持续搅拌2-3h，预热至45-50℃，然后加入步骤(3)所得第二物料，继续搅拌30-40min，得到混合物；
(5)将步骤(4)所得混合物转移至微波加热炉中进行微波发泡，生成三聚氰胺泡沫塑料。
2.如权利要求1所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，所述的甲醛溶液的质量浓度为25-30％，三聚氰胺、甲醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚酯多元醇、聚醚改性的聚硅氧烷共聚物、亲水性富勒烯衍生物、表面活性剂、发泡剂、巯基丙酸异辛酯、液体固化剂的质量比为1：0.35-0.45：0.2-0.3：0.03-0.04：0.02-0.03：0.008-0.015：0.5-0.7：0.1-0.2：0.7-0.8：0.05-0.1。
3.如权利要求1所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，所述亲水性富勒烯衍生物的富勒烯本体是含有50至120个碳原子的碳笼，亲水性富勒烯衍生物含有1个至6个柔性醚氧链，亚甲基所在富勒烯上加成位点是[5，6]和[6，6]中的一种；结构式是：
Figure FDA0002545729810000021
其中R1，R2是羰基、芳香基、取代芳香基中的一种以及任意组合；
其中n取1到3之间的任意数。
4.如权利要求1所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
5.如权利要求1所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述发泡剂为偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物。
6.如权利要求5所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，偶氮二异丁腈和多苯基多亚甲基多异氰酸酯的质量比为1:1。
7.如权利要求1所述的低密度高拉伸三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，微波发泡炉的微波频率为3000-3500MHz，功率为600-800W，微波发泡的时间为5-8min。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5580612A (en) * 1992-08-06 1996-12-03 Hoechst Aktiengesellschaft Process for production of layer element containing at least one monomolecular layer of an amphiphilic molecule and one fullerene
CN105315136A (zh) * 2014-07-10 2016-02-10 东袋株式会社 长链烷基醚化富勒烯衍生物及其制造方法、树脂组合物
CN107602787A (zh) * 2017-08-31 2018-01-19 浙江亚迪纳新材料科技股份有限公司 高回弹日用三聚氰胺泡沫塑料的制备工艺
CN109810406A (zh) * 2018-12-29 2019-05-28 浙江大学宁波理工学院 高强度聚烯烃复合材料及其制备方法

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