CN111743918A - 一种煅石决明的炮制工艺及其质量评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种煅石决明的炮制工艺及其质量评价方法，包括如下步骤：取石决明，粉碎成小块，置于坩锅中，煅制，取出，即得。本发明通过严格精确控制煅制温度、煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度四个工艺参数，筛选出煅炼石决明最佳的炮制工艺，为以客观精确、可量化工艺参数、标准化生产出质量稳定可控，药效有保证的煅石决明成品提供保障；且本发明通过选择相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO₃含量作为四个指标进行多指标评测，综合优选煅石决明最佳炮制终点，可以全面、客观、准确地评价煅制石决明及其煅石决明的质量。

Description

一种煅石决明的炮制工艺及其质量评价方法

技术领域

本发明属于中药煅制技术领域，具体涉及一种煅石决明的炮制工艺及其质量评价方法。

背景技术

石决明为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotisdiscus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovina Gmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotis laevigata(Donovan)的贝壳。石决明具有平肝潜阳，清肝明目作用。用于头痛眩晕，目赤翳障，视物昏花，青盲雀目，也是众多中成药的主要原料。石决明为动物的贝壳，质地坚硬，难于粉碎和煎出有效成分。煅后质地酥脆，易于粉碎，有效成分易于煎出，达到了缓和药性，降低其咸寒之性，增强药效的目的。

历代炮制方法有很多，如：药汁制、烧制、煨制、蜜炙、盐制、煮制、童便制、醋制、焙制、煅制等方法，《中国药典》2015年版一部中对石决明的炮制规定为：取净石决明，照明煅法煅至酥脆。明煅法为：取石决明，砸成小块，置适宜的容器内，煅至酥脆或红透时，取出，放凉，碾碎。《全国中药炮制规范》(1988年版)的规定为：取净石决明置适宜容器内，于无烟炉火中，用武火加热，煅至酥脆时取出放凉，碾碎。《上海市中药饮片炮制规范》2008年版规定：取石决明，照明煅法(附录I)煅至微红色，取出，趁热用盐水均匀喷洒。亦可取原只石决明，煅后盐水洒之，再拍碎。每石决明100kg，用食盐2.5kg(加开水溶化)。

目前石决明炮制的主流方法为中国药典中规定的明煅法，但迄今为止石决明煅制的温度、时间、粉碎粒度、铺置厚度等工艺参数均无明确规定，评价炮制方法的指标都是凭感官的鉴别，故急需找出最佳炮制工艺条件及质量评价指标，便于指导生产，提高效益。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的在于提供一种炮制工艺稳定的煅石决明的炮制工艺。

本发明的再一目的是提供上述煅石决明的炮制工艺的质量评价方法，该评价方法通过建立多指标评测方法，可以全面、客观、准确地评价煅制石决明及其煅石决明的质量。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种煅石决明的炮制工艺，包括如下步骤：取石决明，粉碎成小块，置于坩锅中，煅制，取出，即得。

炮制工艺的筛选的单因素考察：

1、煅制温度因素

取3份粉碎成5cm³粒度的小块的石决明，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，分别在400～900℃下煅制60min，所得样品并分别检测其相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量，结果见表1。

表1锻制温度考察结果

由表1可以知，锻制温度对锻制品的相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量均有影响。煅制温度600～800℃之间石决明CaCO₃含量较高，各项指标也较为稳定。

2、煅制时间因素

取3份粉碎成5cm³粒度的小块的石决明，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，在700℃下分别煅制40～120min。所得样品并分别检测其相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量，结果见表2。

表2锻制时间考察结果

由表2可以知，锻制时间对锻制品的相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量均有影响。煅制时间在60～100min之间各项指标较为稳定。

3、粉碎粒度因素

取3份石决明原药材，分别粉碎成0.5～10cm³粒度的小块的石决明，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，在700℃下煅制60min，所得样品并分别检测其相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量，结果见表3。

表3粉碎粒度考察结果

由表3可以知，粉碎粒度对锻制品的相对硬度、疏松度和CaCO₃含量有影响，相对密度影响不大。粉碎粒度在1～8cm³之间各项指标较为稳定。

4、铺垫厚度因素

取3份粉碎成5cm³粒度的小块的石决明，置于坩锅中铺垫厚度分别为0.5～8cm，在700℃下煅制60min，所得样品并分别检测其相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量，结果见表4。

表4铺垫厚度考察结果

由表4可以知，铺垫厚度对锻制品的相对硬度、疏松度有影响，相对硬度和CaCO₃含量的影响不大。铺垫厚度在1～4cm之间各项指标较为稳定。

作为一种优选方案，所述煅石决明的炮制工艺，包括如下步骤：粉碎成1～8cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至1～4cm厚度，在600～800℃下煅制60～100min。

本发明还公开了上述煅石决明的炮制工艺的质量评价方法，包括如下步骤：

(1)选择L₉(3⁴)正交表，选择煅制温度600～800℃、煅制时间60～100min、粉碎粒度1～8cm³和铺垫厚度1～4cm作为四个考察因素，每个因素各取三个水平，进行石决明的煅制正交试验；

(2)经上述正交试验煅制的石决明，分别测定相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO₃含量作为四个指标考察煅石决明的品质；

(3)对步骤(2)测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；

(4)对上述综合评分的结果进行方差分析，得出煅石决明的最优选工艺；

(5)对上述最优选工艺进行工艺验证。

其中，步骤(1)中，所述每个因素各取三个水平，分别为煅制温度取600℃、700℃、800℃，煅制时间取60min、80min、100min，粉碎粒度取1cm³、5cm³、8cm³，铺垫厚度取1cm、2cm、4cm。

其中，步骤(3)中，所述综合评分＝(0.15*最高值/相对硬度+0.15*最高值/相对密度+0.15*疏松度/最高值+0.55*含量/最高值)*100％。

其中，步骤(4)中，所述煅石决明的最优选工艺为煅制温度700℃，煅制时间80min，粉碎粒度8cm³和铺垫厚度2cm。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

(1)本发明通过严格精确控制煅制温度、煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度四个工艺参数，筛选出煅炼石决明最佳的炮制工艺，为以客观精确、可量化工艺参数、标准化生产出质量稳定可控，药效有保证的煅石决明成品提供保障，从而能够克服针对2015年版《中国药典》对煅石决明的炮制工艺并未明确要求，炮制性状终点模糊，容易造成仅凭个人经验判断、实际生产不好操作等情况，从而导致工艺不稳定，成品质量参差不齐，药效不能保证等问题的缺陷。

(2)本发明通过选择相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO₃含量作为四个指标进行多指标评测，综合优选煅石决明最佳炮制终点，可以全面、客观、准确地评价煅制石决明及其煅石决明的质量，从而能够克服针对2015年版《中国药典》对煅石决明的检测仅停留在性状及CaCO₃含量要求的缺陷。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。

本发明的实施例及对比例采用的原料均为市场购买。

相对硬度：相对硬度是指物质抵抗外来机械作用的能力。由于实验中样品不可能出现光滑的平面，因此无法采用硬度仪来测定精确的硬度，而采用药剂实验中常用的片剂硬度仪来确定样品炮制后的相对硬度。

相对密度：相对密度是物质的一个重要物理常数，测定时先精密称定一定重量的样品，测定时将样品放入装有一定体积水的量筒中，水上升的体积即为样品体积，计算出样品的相对密度。

疏松度：疏松度即单位体积细粉(100目)的质量，将样品药物打成细粉过100目筛，再将过筛后的细粉自然堆满一已知容积的容器(重量恒定的称量瓶)，用刀刮去高出瓶口的细粉，紧密称定细粉的质量，根据公式dg＝m/V求得疏松度。

CaCO₃含量：每个实验号在煅制后，选择钙黄绿素作为指示剂，EDTA滴定含量。

实施例1：

一种煅石决明的炮制工艺，包括如下步骤：取石决明，粉碎成8cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，在700℃下煅制80min，取出，即得煅石决明。

实施例2：

一种煅石决明的炮制工艺，包括如下步骤：取石决明，粉碎成5cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至1cm厚度，在600℃下煅制100min，取出，即得煅石决明。

实施例3：

一种煅石决明的炮制工艺，包括如下步骤：取石决明，粉碎成1cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至4cm厚度，在800℃下煅制60min，取出，即得煅石决明。

实施例4：

一种煅石决明的炮制工艺的质量评价方法，包括如下步骤：

(1)选择L₉(3⁴)正交表，选择煅制温度600～800℃、煅制时间60～100min、粉碎粒度1～8cm³和铺垫厚度1～4cm作为四个考察因素，每个因素各取三个水平，进行石决明的煅制正交试验；

表5炮制工艺因素水平表

(2)经上述正交试验煅制的石决明，分别测定相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO₃含量作为四个指标考察煅石决明的品质；

表6正交实验分析结果

各组得分为Z₁,Z₂＝Z_最高值/Z；Z₃,Z₄＝Z/Z_最高值；

综合分Z＝(0.15*Z₁+0.15*Z₂+0.15*Z₃+0.55*Z₄)*100％；

(3)对步骤(2)测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；其中，所述综合评分Z＝(0.15*最高值/相对硬度Z₁+0.15*最高值/相对密度Z₂+0.15*疏松度Z₃/最高值+0.55*含量Z₄/最高值)*100％

(4)对上述综合评分的结果进行方差分析，得出煅石决明的最优选工艺；

表7正交实验方差分析

由上表可知，因素A(煅制温度)对实验结果呈显著性影响(P＜0.05)，B(煅制时间)、C(粉碎粒度)、D(铺垫厚度)对实验结果影响不显著(P＞0.05)。由极值R可知，各因素作用的主次顺序为：A＞B＞D＞C，根据综合加权评分值越大越好的原则，最佳的组合为A₂B₂C₃D₂。

(5)对上述最优选工艺进行工艺验证

取最优炮制工艺煅制3份煅石决明样品，并分别检测其相对硬度，相对密度，疏松度和CaCO₃含量，结果见表8。

表8最佳条件下煅石决明的检测结果

按A₂B₂C₃D₂进行验证试验，所得3份煅石决明的平均相对硬度为28.33N/ml，平均相对密度为1.62g/ml，平均疏松度为0.90g/ml，CaCO₃含量达到98.27％，所得结果重复性好，可以全面、客观、准确地评价煅制石决明及其煅石决明的质量。因此得出结论，石决明煅制工艺为粉碎成8cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，在700℃下煅制80min。

Claims (7)

1.一种煅石决明的炮制工艺，其特征在于，包括如下步骤： 取石决明，粉碎成小块，置于坩锅中，煅制，取出，即得。

2.根据权利要求1所述的煅石决明的炮制工艺，其特征在于，包括如下步骤：粉碎成1～8cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至1～4cm厚度，在600～800℃下煅制60～100min。

3.根据权利要求1或2所述的煅石决明的炮制工艺，其特征在于，包括如下步骤：粉碎成8cm³粒度的小块，置于坩锅中铺垫至2cm厚度，在700℃下煅制80min。

4.如权利要求1-3任一项所述的煅石决明的炮制工艺的质量评价方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）选择L₉（3⁴）正交表，选择煅制温度600～800℃、煅制时间60～100min、粉碎粒度1～8cm³和铺垫厚度1～4cm作为四个考察因素，每个因素各取三个水平，进行石决明的煅制正交试验；

（2）经上述正交试验煅制的石决明，分别测定相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO₃含量作为四个指标考察煅石决明的品质；

（3）对步骤（2）测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；

（4）对上述综合评分的结果进行方差分析，得出煅石决明的最优选工艺；

（5）对上述最优选工艺进行工艺验证。

5.根据权利要求4所述的质量评价方法，其特征在于，步骤（1）中，所述每个因素各取三个水平，分别为煅制温度取600℃、700℃、800℃，煅制时间取60min、80min、100min，粉碎粒度取1cm³、5cm³、8cm³，铺垫厚度取1cm、2cm、4cm。

6.根据权利要求4所述的质量评价方法，其特征在于，步骤（3）中，所述综合评分Z=(0.15*最高值/相对硬度X+0.15*最高值/相对密度Y+0.15*疏松度M/最高值+0.55*含量N/最高值)*100%。

7.根据权利要求4所述的质量评价方法，其特征在于，步骤（4）中，所述煅石决明的最优选工艺为煅制温度700℃，煅制时间80min，粉碎粒度8cm³和铺垫厚度2cm。