CN101507735A - 牡蛎煅制的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牡蛎的最佳炮制工艺，其工艺步骤为(1)将牡蛎粉碎，置于坩埚中；(2)选择毒性及药效为指标，筛选煅制温度；(3)选择煅制温度、煅制时间、粉碎粒度、铺垫厚度四个考察因素，各取三个水平，选择L18(37)正交表进行煅制；(3)对煅制的牡蛎分别测定相对硬度；相对密度、疏松度和CaCO3含量；(4)对上述测定结果进行得分计算，得出综合评分；(5)对综合评分进行方差分析，得到优选出的牡蛎炮制工艺为粉碎成粒度为5cm3的小块，铺至4cm厚，在550℃下煅制1.5小时；选择相对硬度、相对密度、疏松度及钙含量为评价指标，所得煅牡蛎相对硬度为30.67，相对密度为3.0，疏松度为0.86，CaCO3含量达到94.77％，重复性好，符合药典标准。
Description
技术领域
本发明涉及中药煅制技术领域的一种牡蛎的煅制工艺方法。
背景技术
牡蛎为牡蛎科动物长牡蛎Ostrea gigas Thunberg、大连湾牡蛎Ostrea talienwhanensisCrosse或近江牡蛎Ostrea rivularis Gould的贝壳。牡蛎的主要成分为CaCO3，首载于《神农本草经》，列为上品，一名蛎蛤。味咸，微寒。归肝、胆、肾经。有重镇安神，潜阳补阴，软坚散结的功能，用于惊悸失眠，眩晕耳鸣，瘰疬痰核，癥瘕痞块。煅则具有收敛固涩的功能，用于自汗盗汗，遗精崩带，胃痛吞酸。
牡蛎的炮制方法历史悠久，古代即有熬、煅、炒、煨、炙、煅飞、韭叶汁煅、醋淬、童便、盐、酒淬等多种炮制方法。《中国药典》2005年版一部中对牡蛎的炮制规定为：取净牡蛎，照明煅法煅至酥脆。明煅法为：取净石膏置无烟炉火上或置适宜的容器里煅至酥脆或红透时，取出，放凉碾碎。《全国中药炮制规范规定》(1988年版)的规定为：煅牡蛎，取净牡蛎，置无烟炉火上，或适宜的容器中，用武火加热，煅至酥脆时取出，放凉，碾碎。《江苏省中药饮片炮制规范》(1980年版)则表述为：煅牡蛎，取净牡蛎用武火煅至牡蛎酥脆，取出，凉透，打成小块。
目前牡蛎炮制的主流方法为药典中规定的明煅法，但迄今为止牡蛎煅制的温度、时间、粒度、铺置厚度等均无明确规定，评价煅制工艺的指标都是凭感官的鉴别，故急需找出最佳炮制工艺条件及评价指标，便于指导生产，提高效益。
发明内容
木发明的目的在于克服目前市场上牡蛎煅制工艺对煅制温度、时间、粒度和铺垫厚度无明确规定的缺点，从而提供了统一牡蛎的煅制工艺，解决生产上费工、费时、质量不均及不利于大规模生产的问题。
本发明的另一个目的在于克服市场上对煅制牡蛎的品质仅凭感官鉴别的缺点，以毒性、药效、相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量为指标评价牡蛎的煅制工艺。
本发明的技术方案为：
一种牡蛎煅制的工艺方法，其特征在于煅制步骤如下：
(1)将牡蛎粉碎成0.1～10cm3的小块、置于坩埚中；
(2)选择药效及毒性作为指标，对煅制温度300～900℃进行初步筛选；
(3)选择L18(37)正交表，选择煅制温度300～900℃、煅制时间0.5～4h、粉碎粒度0.1～10cm3和铺垫厚度1～10cm作为四个考察因素，每个因素各选三个水平，进行牡蛎的煅制正交试验；
(4)经上述正交试验煅制的牡蛎，分别测定相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量作为四个指标考察煅牡蛎的品质；
(5)对步骤3测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；
(6)对上述综合评分的结果进行方差分析，得出牡蛎煅制的工艺条件为煅制温度550℃、煅制时间1.5h、粉碎粒度5cm3和铺垫厚度4cm；
(7)在上述的煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度不变的情况下，选择500℃和550℃两个煅制温度单因素试验，分别测定毒性、药效、相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量，进行方差分析，得出牡蛎煅制的最佳温度为500℃。
上述步骤3中所述的每个因素各取三个水平，分别为煅制温度取350℃、450℃、550℃，煅制时间取1.5h、1h、0.5h，粉碎粒度取0.2cm、1cm、5cm，铺垫厚度取1cm、2cm、4cm。
上述步骤4中所述的综合评分＝相对硬度得分×0.2+相对密度得分×0.2+疏松度得分×0.2+CaCO3含量得分×0.4。
从上述步骤7的单因素试验结果表明牡蛎的最佳煅制温度为500℃，因为500℃的毒性比550℃毒性小。
本发明的有益效果：
根据煅制温度、煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度作为考察因素统一牡蛎煅制工艺，以毒性、药效、相对硬度、相对密度、疏松度和CaSO4含量作为指标考察煅牡蛎的品质，解决生产上质量参差不齐的缺点。
附图说明
图1，不同温度下煅牡蛎的药效及毒性图。
附图标记：溃疡抑制率，
毒性试验。
具体实施方式
1.实验仪器：
马弗炉，上海精密科学仪器有限公司，SX2-4-10型；
分析天平，上海精密科学仪器有限公司，HANK-P N FA1104N；
片剂硬度仪，上海黄海药检仪器有限公司，YPD-200C型。
2.实验方法：
2.1 取合格雄性小鼠120只，体重约18-22g，随机分为空白对照组(生理盐水组)、生牡蛎组1500g/kg，煅牡蛎组(350℃，450℃，550℃，650℃，750℃，850℃)，1500mg/kg，动物每日2次给予受试药(0.1ml/10g)，共给予7天。实验结果见表1
表1 小鼠毒性试验结果
2.2 体重180—200g的雄性SD大鼠，称重后随机分为空白对照组、模型对照组、阳性对照组与给药组。给药组动物分别灌胃给予牡蛎生品混悬液，煅品混悬液(350℃、450℃、550℃、650℃、750℃、850℃)，0.1g/ml，1ml/100g，阳性对照组给予相同体积的阳性对照药，模型对照组则给予相同体积的生理盐水。空白对照组不禁食，不灌胃，不皮下注射消炎痛。
动物每日2次灌胃给予受试药，共给药3天，最后一次给药1小时后进行实验。实验前大鼠禁食24h，自由饮水。大鼠皮下注射消炎痛混悬液1ml/100g，6小时后拉脱颈椎处死动物，打开腹腔，结扎幽门和贲门后取出全胃，向胃内注入1％甲醛溶液10ml，再将胃浸泡于1％甲醛溶液中10分钟，以固定胃内外层。沿胃大弯剪开胃，用自来水轻轻冲洗去掉胃内容物，将胃展平在玻璃板上，用棉球轻轻拭去附挂于胃粘膜上的血丝，观察下腺胃部的胃粘膜缺损，测定溃疡长度，计算溃疡抑制百分率。实验结果见表2
表2 不同煅制温度下的牡蛎的抗胃溃疡作用
2.3 实验选用L18(37)正交表设计方案，其中18代表试验次数，3为水平数，7为因素数，以牡蛎煅制温度、煅制时间、粉碎粒度和铺置厚度作为考察因素，每个因素各选三个水平。
表3 炮制工艺因素水平表
2.1.1观察指标：
药典中只规定了煅制酥脆，这是一个感官的判断，为了更科学准确的判断煅制品的优劣，我们结合相对硬度、相对密度、疏松度及CaCO3含量四个指标来考察煅制工艺，建立客观的评价标准。
相对硬度：硬度是指物质抵抗外来机械作用的能力。由于实验中样品不可能出现光滑的平面，因此无法采用硬度仪来测定精确的硬度，而采用药剂实验中常用的片剂硬度仪来确定样品炮制后的相对硬度。
相对密度：相对密度是物质的一个重要物理常数，测定时先精密称定一定重量的样品，测定时将样品放入装有一定体积水的量筒中，水上升的体积即为样品体积，计算出样品的相对密度。
疏松度：疏松度即单位体积细粉(100
)的质量，将样品药物打成细粉过100目筛，再将过筛后的细粉自然堆满一已知容积的容器(重量恒定的称量瓶)，用刀刮去高出瓶口的细粉，紧密称定细粉的质量，根据公式dg＝m/V求得疏松度。
CaCO3含量：每个实验号在煅制后，选择钙黄绿素作为指示剂，EDTA滴定含量。
2.1.2 实验结果：
表4 正交试验结果分析
各组得分为Y/Y均
综合分＝Y＝0.2Y1+0.2Y2+0.2Y3+0.4Y4
表5 正交实验方差分析
**F0.01(2，6)＝10.92 *F0.05(2，6)＝5.14 **p<0.01 *p<0.05
据上分析，最佳工艺条件为A3B1C3D3。
验证试验
表6 最佳条件下煅牡蛎性状
2.4 在煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度均不变的情况下，选择500℃和550℃两个煅制温度，分别测定毒性、药效、相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量。实验结果见表7、表8
表7 500℃与550℃下煅牡蛎毒性及药效的比较
表8 500℃与550℃下煅牡蛎各指标的比较
表9 500℃与550℃下煅牡蛎各指标的方差分析
方差分析显示：500℃与550℃下煅牡蛎各指标无显著性差异，且500℃的煅牡蛎毒性几乎不显示毒性，因此，牡蛎煅制的最佳工艺条件为煅制温度500℃、煅制时间1.5h、粉碎粒度5cm3和铺垫厚度4cm。
3.讨论
牡蛎煅制前后不仅发生了化学变化，其物理特性也发生了变化，本实验改变以往仅以化学成分作为炮制工艺筛选指标的局限，采用毒性、药效、硬度、密度、疏松度及CaCO3含量六个指标来考察煅制工艺。
由正交试验结果得知，影响牡蛎炮制质量的关键因素是煅制温度，其最佳温度为500℃；其次影响因素是煅制时间，最佳工艺条件为B3，即1.5h；而牡蛎的粉碎粒度和容器中铺置厚度对炮制工艺影响较小，可按企业条件取便利操作即可。从而得出结论，牡蛎最优煅制工艺应为粉碎成粒度为5cm3的小块、铺至4cm厚，在500℃下煅制1.5小时。
按A3B1C3D3进行验证试验，所得3份煅牡蛎平均相对硬度为30.67，平均相对密度为3.0，平均疏松度为0.86，CaCO3含量达到94.77％，所得结果重复性良好，符合药典标准。
因此得出结论，牡蛎煅制工艺为粉碎成5cm3的小块，铺至4cm后，在500℃下煅制1.5小时。
Claims (3)
1.一种牡蛎煅制的工艺方法，其特征在于煅制步骤如下：
(1)将牡蛎粉碎成0.1～10cm3的小块、置于坩埚中；
(2)选择药效及毒性作为指标，对煅制温度300～900℃进行初步筛选。
(3)选择L18(37)正交表，选择煅制温度300～900℃、煅制时间0.5～4h、粉碎粒度0.1～10cm3和铺垫厚度1～10cm作为四个考察因素，每个因素各选三个水平，进行牡蛎的煅制正交试验；
(4)经上述正交试验煅制的牡蛎，分别测定相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量作为四个指标考察煅牡蛎的品质；
(5)对步骤(4)测定结果分别进行得分计算，分别得出综合评分；
(6)对上述综合评分的结果进行方差分析，得出牡蛎煅制的工艺条件为煅制温度550℃、煅制时间1.5h、粉碎粒度5cm3和铺垫厚度4cm；
(7)在上述的煅制时间、粉碎粒度和铺垫厚度不变的情况下，选择500℃和550℃两个煅制温度单因素试验，分别测定毒性、药效、相对硬度、相对密度、疏松度和CaCO3含量，进行方差分析，得出牡蛎煅制的最佳温度为500℃。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(3)中所述的每个因素各取三个水平，分别为煅制温度取350℃、450℃、550℃，煅制时间取1.5h、1h、0.5h，粉碎粒度取0.2cm、1cm、5cm，铺垫厚度取1cm、2cm、4cm。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于在步骤(5)中所述的综合评分＝相对硬度得分×0.2+相对密度得分×0.2+疏松度得分×0.2+CaCO3含量得分×0.4。
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| CN111743918A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-09 | 广州市香雪制药股份有限公司 | 一种煅石决明的炮制工艺及其质量评价方法 |
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