CN111729344A - 一种双亲纳米材料的处理方法以及纯化双亲纳米材料 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种双亲纳米材料表面吸附物的处理方法以及纯化双亲纳米材料。该处理方法包括，将待处理双亲纳米材料，经过萃取处理，得到纯化双亲纳米材料；所述待处理双亲纳米材料为表面附有吸附物的双亲纳米材料。该方法不用离心设备反复离心清洗，大大减轻劳动强度；设备投资小，能耗低；而且得到的纯化双亲纳米材料表面吸附物含量低，不会影响后续复配体系性能和稳定性；具有高的产能，可工业化生产。

Description

一种双亲纳米材料的处理方法以及纯化双亲纳米材料
技术领域
本申请涉及一种双亲纳米材料的处理方法以及纯化双亲纳米材料，属于物质纯化技术领域。
背景技术
现有技术中，双亲氧化石墨烯基本通常通过两相乳液法制备，先是将改性剂溶解在煤油、石蜡等油性溶剂中，再水/油两相乳液接枝亲油基团，得到的双亲材料作为固体第三相存在于水相和油相之间。再离心分离出水和油，得到固体双亲纳米石墨烯湿物料，部分煤油、石蜡会吸附在双亲氧化石墨烯表面，需要反复清洗、离心分离等办法才能有效去除。
采用两相乳液法得到双亲片层纳米结构材料，纳米材料巨大比表面积使得吸附在表面的煤油很难完全去除，材料后处理也基本先是反复乙醇洗涤，再高速离心分离去除双亲纳米材料表面残留煤油或石蜡，但这样会消耗大量乙醇，并且需要高速离心装置，清洗、离心反复进行，实验室小样条件下经多次操作，才可以将表面吸附煤油去除掉；重要的是此种方法不能将材料表面残留的煤油完全去除，但采用双亲纳米材料对表面煤油残留要求很高，否则会极大影响后续复配体系性能和稳定性；采用纳米材料需求量又很大，需要能大规模生产工艺，但现有的离心清洗工艺极大制约了双亲纳米材料产能，制约了双亲纳米材料油田领域的规模化生产，难以满足油田领域需求。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种双亲纳米材料的处理方法，该方法采用萃取的方式，不需要离心设备反复离心清洗，大大减轻劳动强度；设备投资小，能耗低；而且得到的纯化双亲纳米材料表面吸附物含量低，不会影响后续复配体系性能和稳定性；具有高的产能，可工业化生产。
一种双亲纳米材料的处理方法，将待处理双亲纳米材料，经过萃取处理，得到纯化双亲纳米材料；所述待处理双亲纳米材料为表面附有吸附物的双亲纳米材料。
具体地，本申请公开了一种双亲纳米材料表面吸附物的处理方法，将表面附有吸附物的双亲纳米材料，经过萃取处理，得到纯化双亲纳米材料。
本申请中，利用萃取液将附着在双亲纳米材料表面的吸附物溶解，得到纯化的双亲纳米材料。
可选地，所述双亲纳米材料表面的吸附物包括亲油性物质。
本申请中的双亲纳米材料的处理方法为双亲纳米材料表面吸附亲油性物质的处理方法。
在制备双亲纳米材料的过程中，常常使用两相乳液法，先是将改性剂溶解在煤油、石蜡等油性溶剂中，再水/油两相乳液接枝亲油基团，得到的双亲材料作为固体第三相存在于水相和油相之间，因此得到的双亲纳米材料表面常常会有油相溶剂和多余的改性剂。
可选地，所述亲油性物质包括石蜡、柴油、煤油、改性剂、白油中的任一种。
具体地，所述油相溶剂包括石蜡、柴油、煤油、白油中的任一种。
具体地，所述改性剂为未接枝到双亲纳米材料表面的改性剂。
所述未接枝到双亲纳米材料表面的改性剂包括长链烷基胺、长链烷基酸中的任一种。
可选地，所述双亲纳米材料包括二维片层纳米材料；
所述二维片层纳米材料包括双亲氧化石墨烯、双亲蒙脱土、双亲二氧化硅、双亲二硫化钼中的任一种。
可选地，所述双亲氧化石墨烯通过两相乳液法制备得到。
可选地，所述萃取包括索氏萃取。
可选地，所述萃取液选自乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇、甲基叔丁基醚、石油醚中的任一种。
可选地，所述索氏萃取的条件：萃取温度为30～150℃；萃取时间为6～48h。
具体地，萃取温度的上限独立地选自80℃、90℃、95℃、150℃；萃取温度的下限独立地选自30℃、80℃、90℃、95℃。
可选地，所述待处理双亲纳米材料进行萃取之前，将所述待处理双亲纳米材料用包裹物进行包裹，所述包裹物具有网孔结构。
本申请中，利用具有网孔结构的物体包裹双亲纳米材料粗品，表面吸附溶剂残留可透过过滤网，但双亲纳米材料仍截留在过滤网内，提高了萃取效率。
可选地，所述包裹物包括聚酯类、尼龙类纺织纤维过滤网中的任一种。
可选地，所述包裹物的网孔的孔径为0.1～1.0μm。
优选地，网孔的孔径为0.5～0.8μm，这样具有更好的萃取效果。
可选地，所述待处理双亲纳米材料进行萃取之前，将所述待处理双亲纳米材料分成若干部分，每一部分所述双待处理双亲纳米材料用包裹物进行包裹。
具体地，将双亲纳米材料粗品分成若干部分，将每一部分分别包括，这样可以将萃取剂和包覆的纳米材料表面充分接触，萃取掉的溶剂杂质可以更快的带入萃取剂，达到提高萃取效率的效果。
本申请中，将得到的纯化双亲纳米材料，经酒精充分清洗，得到清洗液，含亲油性物质的清洗液和水按1：1～1：5比例配成溶液，680nm波长下紫外-分光光度法测量溶液的透光度，透光度均可达到97％以上，表面残留煤油达到清洗要求。
具体地，双亲纳米材料的处理方法包括：
a)将经过接枝得到的双亲纳米材料粗品用具有网孔结构的物体包裹，得到待处理中间物，
其中，所述双亲纳米材料粗品为待处理双亲纳米材料；
b)将所述待处理中间物经过索氏萃取处理后，去掉所述具有网孔结构的物体，得到所述纯化双亲纳米材料。
可选地，所述步骤a)包括：将经过接枝得到的双亲纳米材料粗品分成若干部分，每一部分所述双亲纳米材料粗品用具有网孔结构的物体包裹，得到待处理中间物。
可选地，索氏萃取过程中，搅动待处理中间物，以促进萃取过程。
可选地，在进行萃取处理之前，将表面附有吸附物的双亲纳米材料进行初步离心分离；初步离心分离后，用包覆物完全包住、扎紧。
具体地，以氧化石墨烯为例，本发明是先将双亲纳米氧化石墨烯初步离心分离出来，不再反复洗涤、离心，而是采用索氏萃取法，以乙醇或乙酸乙酯等低沸点溶剂为萃取剂，将氧化石墨烯表面微量油相物质(例如煤油、石蜡、柴油等)萃取出来。萃取前，先将氧化石墨烯分成若干小份，用指定孔隙直径的纤维布包覆，纤维布孔径大小1um左右，氧化石墨烯不能从孔隙穿透，但油相物质小分子可以随萃取剂流出。
萃取过程中取样做紫外分析，约10～15小时，氧化石墨烯表面吸附的煤油已经被完全萃取干净，剩余痕量煤油完全低于指标要求，同时未接枝改性剂也萃取下来起到纯化作用。此方法只要求简单的索氏萃取器，不需要反复乙醇洗涤、离心，大大减轻劳动强度；设备投资小，能耗低。同时，如需提高产能，索氏萃取器可以通过尺寸做大，物料处理量成倍增加，但设备投资要比离心设备等小很多。
本申请中，待处理双亲纳米材料(即表面附有吸附物的双亲纳米材料)的制备方法为以石蜡、柴油、煤油、白油的一种为油相，采用反相乳液法、将长链烷基胺和长链烷基酸的一种接枝到氧化石墨烯表面，制备出的双亲纳米材料。
下面以氧化石墨烯为例，介绍待处理双亲纳米材料可能的制备方法：
1)将氧化石墨烯和去离子水配制成分散液；
2)将改性剂加入油相溶剂中，得到油相混合物；
3)将分散液和油相混合物进行混合，加热，通过反相乳液模板法，将改性剂接枝到氧化石墨烯一侧，未接枝另一侧仍是亲水基团，得到双亲氧化石墨烯材料粗品。
可选地，在步骤1)中，氧化石墨烯在分散液中的浓度为1000～2000ppm。
可选地，在步骤1)中，在分散液中，氧化石墨烯的粒径为100～300nm。
可选地，在步骤2)中，改性剂与油相溶剂的质量比为1：200～1：500。
可选地，在步骤2)中，改性剂选自长链烷基胺、长链烷基酸中的任一种。
可选地，在步骤2)中，油相溶剂选自石蜡、柴油、煤油、白油中的任一种
可选地，在步骤3)中，油相混合物与分散液的质量比例关系为1：1～1：5。
可选地，在步骤3)中，加热至60～100℃。
本申请中，双亲蒙脱土粗品、双亲二氧化硅粗品、双亲二硫化钼粗品的制备方法与双亲氧化石墨烯材料粗品类似，此处不再赘述。
根据本申请的另一方面，还提供了一种纯化双亲纳米材料，所述纯化双亲纳米材料通过上述任一项所述的处理方法得到。
本申请能产生的有益效果包括：
1)针对现有技术中，通过两相乳液法制备得到的双亲纳米材料，纳米材料表面能巨大，油相溶剂(例如煤油、石蜡等)会牢固吸附在表面很难去除，本申请通过利用萃取的方法，将附着在双亲纳米材料表面的附着物去除，得到纯化的双亲纳米材料。
2)在实际应用过程中，驱油用纳米材料使用量很大，需要规模化生产工艺，但现有的清洗工艺需要反复离心、洗涤操作，极大制约了双亲纳米材料产能，本申请所提供的双亲纳米材料表面吸附物的处理方法，不需要使用离心机进行反复清洗和离心，只使用简单的萃取设备(例如索氏萃取器)就可以得到纯化双亲纳米材料，大大减轻劳动强度；并且设备投资小，能耗低，节约了生产成本。
3)本申请所提供的双亲纳米材料表面吸附物的处理方法，通过扩大萃取设备的尺寸，实现物料处理量成倍增加，大大提高产能，但萃取设备投资要比离心设备等小很多。
4)本申请所提供的双亲纳米材料表面吸附物的处理方法，可以实现双亲纳米材料油田领域的规模化生产，满足油田领域需求。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
为高效、彻底将双亲纳米材料表面吸附的煤油残留去除，达到可以直接用于驱油剂目的，本发明提供一种方便的煤油去除方法。其思路是初步将制得的双亲氧化石墨烯离心分离出来，分离出的固体物料用带一定孔隙的纤维布包裹，再用索氏萃取器，以乙醇和乙酸乙酯等溶剂为萃取液，将氧化石墨烯表面吸附的残留煤油萃取下来，此方法可以将煤油、石蜡等微量残留物萃取干净。
本发明煤油去除工艺简单，残留煤油去除非常彻底，此方法不需要反复洗涤、离心，劳动强度小，本试验只要求简单的索氏萃取器，成熟可靠，不需要大量设备投资，相比反复洗涤、离心又可以降低能耗。反复离心，洗涤会大大限制产能，索氏萃取器尺寸直接做大，会很容易放大产能。本发明同样适用于石蜡、柴油等残留物，以及蒙脱土、二氧化硅、二硫化钼等二维片层材料制备双亲材料后，表面吸附残留煤油、石蜡的去除工艺。
测量表面油相物质含量的仪器为紫外-分光光度仪，型号为岛津UV2600。
得到纯化双亲纳米材料表面吸附物含量的测试方法：
将得到的纯化双亲纳米材料，经酒精充分清洗，得到酒精清洗液，取酒精清洗液2ml加入6ml去离子水中，于680nm波长下测定透光率，透光率大于97％即判定产品合格。
经本申请所提供的方法得到的纯化双亲纳米材料，经酒精清洗后得到的清洗液的透光率均可大于97％。
实施例1
具体步骤如下(乙醇、十八胺、双亲改性氧化石墨烯、煤油为例)：
步骤(1)将0.75g含量0.1wt％的氧化石墨烯浆料和350ml去离子水配制成一定浓度分散液，超声分散至粒径在200nm左右；
步骤(2)将0.5g十八胺和200g煤油加入搅拌釜中，机械搅拌8小时左右，在常温下将十八胺完全溶解在煤油中，得到煤油溶液；
步骤(3)将步骤(2)煤油溶液和步骤(1)中的分散液均加入反应釜(煤油溶液与分散液的质量比为1:1.75)，加入450g去离子水，升温到80℃，通过反相乳液模板法，将十八胺接枝到氧化石墨烯一侧，未接枝另一侧仍是亲水基团，得到双亲氧化石墨烯粗品；
步骤(4)将反应粗品加入到管式离心分离机，高转速(2000r/min)离心分离半小时，分别将煤油和水分离出，剩余的固体湿物料从离心机取出，得到经过初步分离的表面含吸附煤油的接枝产物粗品；
步骤(5)选用一定孔径的纤维布，孔径在0.5um左右，将湿物料分割成15个小部分，分别用纤维布完全包住、扎紧；
步骤(6)将物料安放在索氏萃取器中，将500g无水乙醇放于索氏萃取器下部，加热套升温至80～90℃，乙醇加热后气化，气体进入放置物料的萃取器上部、冷凝后浸泡物料，萃取16h；
步骤(7)物料中吸附煤油将被萃取出来，进入乙醇溶液，长时间萃取后，吸附煤油可以完全被萃取下来，萃取过程中可以将包裹物料的纤维布搅动以促进萃取进行；
步骤(8)萃取10小时停止加热，将物料取出，去掉纤维布，物料取样测表面煤油含量，并超声分散10分钟后测粒径。
测试结果表明：
1)表面残余煤油含量，经上述紫外-分光光度计法测量，透光率99％，达到97％指标要求；
2)纯化双亲氧化石墨烯分散后的平均粒径为260nm。
实施例2
步骤(1)将0.75g含量0.1wt％的氧化石墨烯浆料和350ml去离子水配制成一定浓度分散液，超声分散至粒径在200nm左右；
步骤(2)将0.5g十八烷酸和280g石蜡加入搅拌釜中，机械搅拌8小时左右，在常温下将十八烷酸完全溶解在石蜡中，得到石蜡溶液；
步骤(3)将步骤(2)石蜡溶液和步骤(1)中的分散液均加入反应釜(石蜡溶液与分散液的质量比为1:1.25)，加入370g去离子水，升温到80℃，通过反相乳液模板法，将十八烷基酸接枝到氧化石墨烯一侧，未接枝另一侧仍是亲水基团，得到双亲氧化石墨烯粗品；
步骤(4)将反应粗品加入到管式离心分离机，高转速2000r/min离心分离半小时，分别将石蜡和水分离出，剩余的固体湿物料从离心机取出，得到经过初步分离的表面含吸附石蜡的接枝产物粗品；
步骤(5)选用一定孔径的纤维布，孔径在0.5um左右，将湿物料分割成10个小部分，分别用纤维布完全包住、扎紧；
步骤(6)将物料安放在索氏萃取器中，将500g乙酸乙酯放于索氏萃取器下部，加热套升温至80～90℃，乙酸乙酯加热后气化，气体进入放置物料的萃取器上部、冷凝后浸泡物料，萃取24h；
步骤(7)物料中吸附煤油将被萃取出来，进入乙酸乙酯溶液，长时间萃取后，吸附石蜡可以完全被萃取下来，萃取过程中可以将包裹物料的纤维布搅动以促进萃取进行；
步骤(8)萃取12小时停止加热，将物料取出，去掉纤维布，物料取样测表面石蜡含量，并超声分散10分钟后测粒径。
测试结果表明：
1)表面残余石蜡含量，经紫外-分光光度计法测量含量，透光率98％，达到97％指标要求；
2)纯化双亲氧化石墨烯分散后的平均粒径为280nm。
实施例3
步骤(1)将0.75g含量0.1wt％的氧化石墨烯浆料和350ml去离子水配制成一定浓度分散液，超声分散至粒径在200nm左右；
步骤(2)将0.5g十八胺和250g白油加入搅拌釜中，机械搅拌8小时左右，在常温下将十八胺完全溶解在白油中，得到白油溶液；
步骤(3)将步骤(2)白油溶液和步骤(1)中的分散液均加入反应釜(白油溶液与分散液的质量比为1:1.4)，加入400g去离子水，升温到80℃，通过反相乳液模板法，将十八胺接枝到氧化石墨烯一侧，未接枝另一侧仍是亲水基团，得到双亲氧化石墨烯粗品；
步骤(4)将反应粗品加入到管式离心分离机，高转速2000r/min离心分离半小时，分别将白油和水分离出，剩余的固体湿物料从离心机取出，得到经过初步分离的表面含吸附白油的接枝产物粗品；
步骤(5)选用一定孔径的纤维布，孔径在0.5um左右，将湿物料分割成20个小部分，分别用纤维布完全包住、扎紧；
步骤(6)将物料安放在索氏萃取器中，将500g二氯乙烷放于索氏萃取器下部，加热套升温至90～95℃，二氯乙烷加热后气化，气体进入放置物料的萃取器上部、冷凝后浸泡物料，萃取48h；
步骤(7)物料中吸附煤油将被萃取出来，进入二氯乙烷溶液，长时间萃取后，吸附白油可以完全被萃取下来，萃取过程中可以将包裹物料的纤维布搅动以促进萃取进行；
步骤(8)萃取16小时停止加热，将物料取出，去掉纤维布，物料取样测表面白油含量，并超声分散10分钟后测粒径。
测试结果表明：
1)表面残余白油含量，经紫外-分光光度计法测量含量，透光率99％，达到97％指标要求；
2)纯化双亲氧化石墨烯分散后的平均粒径为270nm。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种双亲纳米材料的处理方法，其特征在于，将待处理双亲纳米材料，经过萃取处理，得到纯化双亲纳米材料；
所述待处理双亲纳米材料为表面附有吸附物的双亲纳米材料。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述双亲纳米材料表面的吸附物包括亲油性物质。
3.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述亲油性物质包括石蜡、柴油、煤油、改性剂、白油的任一种。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述改性剂为未接枝到双亲纳米材料表面的改性剂；
所述改性剂包括长链烷基胺、长链烷基酸中的任一种。
5.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述双亲纳米材料包括二维片层纳米材料；
所述二维片层纳米材料包括双亲氧化石墨烯、双亲蒙脱土、双亲二氧化硅、双亲二硫化钼中的任一种。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述双亲氧化石墨烯通过两相乳液法制备得到。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述萃取包括索氏萃取；
优选地，所述索氏萃取的条件：萃取温度为30～150℃；萃取时间为6～48h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述萃取液选自乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇、甲基叔丁基醚、石油醚中的任一种。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述待处理双亲纳米材料进行萃取之前，将所述待处理双亲纳米材料用包裹物进行包裹，所述包裹物具有网孔结构；
优选地，所述包裹物包括聚酯类、尼龙类纺织纤维过滤网中的任一种；
优选地，所述包裹物的网孔的孔径为0.1～1.0μm；
优选地，所述待处理双亲纳米材料进行萃取之前，将所述待处理双亲纳米材料分成若干部分，每一部分所述双待处理双亲纳米材料用包裹物进行包裹。
10.一种纯化双亲纳米材料，其特征在于，所述纯化双亲纳米材料通过权利要求1至9任一项所述的处理方法得到。
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