CN117343713B - 一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及油田驱油剂技术领域，尤其涉及一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法；所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，第一改性剂具有如式1所示的分子结构，，式1；第二改性剂具有如式2所示的分子结构，，式2；通过引入具有不同程度油水亲和性能的两种改性剂，可以对纳米片驱油剂中纳米片的亲油和亲水性能进行精细化调整，使得改性后的驱油剂能够在不同地层条件中都可以表现出良好的界面活性及驱油效果，并且在不同矿化度水中都可以表现出良好的分散性及界面活性，可以解决纳米片驱油剂在地层中会发生孔隙堵塞及储层伤害的问题。
Description
技术领域
本申请涉及油田驱油剂技术领域，尤其涉及一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法。
背景技术
低渗透油田主要以注水方式进行开发，但是由于低渗透油藏孔喉较小，在注水开发过程中地层水会通过井筒向地层渗流，而在渗流过程中会产生较大的流动阻力，导致井底压力过大，从而导致地层水很难进入到油田中深部，进而提高中深层地层压力，即会出现“高压欠注”的情况；同时由于低渗透油藏非均质性严重，地层水进入到地层后会在高渗透层中形成一个水流优势通道，该水流优势通道导致地层水难以进入到低渗透层，使得波及体积变小，影响注水开发的效果。
目前研究发现纳米材料在低渗孔隙的开采中表现出了良好的注入性能，并可以通过其改变油藏润湿性、降低界面张力、剥离界面油膜等特性，可以有效提高微观洗油效率，从而解决低渗透油藏采收率低的问题。并且与普通的纳米材料相比，经过二维片状纳米材料不仅在降界面张力、改善储层润湿性等方面有着更为优异的效果，还具有油水界面自吸附等普通纳米材料所不具有特性，因此利用二维片状纳米材料制备的驱油剂成为目前低渗油藏开发中的主流，例如现阶段开发出的2D纳米片驱油剂，可有效改变岩石的润湿性和降低油水界面张力，并提供优秀的降压增注效果，明显提高原油采收率，展现出了优秀的开发前景。
目前主流二维片状纳米驱油剂为二硫化钼纳米片驱油剂，但是二硫化钼纳米片驱油剂的改性方法较为单一，其改性主要是通过长链烷烃为改性剂，使得改性后纳米驱油剂的油水亲和性能固定，难以与不同油藏原油及地层水均保持良好匹配性，使得该纳米驱油剂的油藏普适性不足；同时二硫化钼纳米片驱油剂的疏水改性过度易造成纳米驱油剂的水分散性降低，难以在高矿化度条件下保持良好分散，进而造成孔隙堵塞与储层伤害。
发明内容
本申请提供了一种广谱高活性的改性剂、纳米片驱油剂及其制备方法，以解决现有技术中长链烷烃改性后的二维片状纳米驱油剂存在油藏普适性不足且在高矿化度条件下难以保持良好分散的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种广谱高活性的改性剂，所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，所述第一改性剂具有如式1所示的分子结构，
；
所述第二改性剂具有如式2所示的分子结构，
；
其中，所述第一改性剂的聚合度n1为4，所述第二改性剂的聚合度n2为20。
可选的，所述第一改性剂和所述第二改性剂的质量比为0.2～0.8:0.8～0.2。
第二方面，本申请提供了一种制备第一方面所述的改性剂的方法，所述方法包括：
溶解改性剂的原料于有机溶剂，并加入三乙胺，后加入对甲苯磺酰氯溶液进行反应，得到中间产物；
混合中间产物和氨水，并进行梯度反应，并进行有机相的萃取收集，得到改性剂产品；
其中，当所述改性剂产品为第一改性剂时，所述原料为辛基酚聚氧乙烯醚-4；
当所述改性剂产品为第二改性剂时，所述原料为脂肪醇聚氧乙烯醚-20。
可选的，所述原料和所述三乙胺的质量比为3.0:1.0～1.3；和/或，
所述对甲苯磺酰氯溶液和所述原料的质量比为1.0:1.7～2.1；和/或，
所述中间产物和所述氨水的质量比为1.0:2.5～3.0。
可选的，所述梯度反应包括先以第一预设温度再以第二预设温度的条件下进行搅拌反应的方式进行，所述第一预设温度为25℃～35℃，所述第二预设温度为50℃～60℃。
第三方面，本申请提供一种广谱高活性的纳米片驱油剂，所述纳米片驱油剂的原料包括二硫化钼纳米片和第一方面所述的改性剂，所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，所述二硫化钼纳米片、所述第一改性剂和所述第二改性剂的质量比为1.0:0.2～0.8:0.8～0.2。
第四方面，本申请提供一种制备第三方面所述的纳米片驱油剂的方法，所述方法包括：
分散二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂于有机溶剂中，得到分散液；
在预设条件下使所述分散液进行反应，后分散反应液于水性溶剂中，得到改性纳米片驱油剂。
可选的，所述预设条件包括预设搅拌速度、特定温度和反应时间，所述预设搅拌速度为300r/min～500r/min，所述特定温度为30℃～65℃，所述反应时间为16h～30h。
可选的，所述改性纳米片驱油剂中二硫化钼纳米片的质量分数为0.01%～0.1%。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请实施例提供的一种广谱高活性的改性剂，通过引入具有不同程度油水亲和性能的两种改性剂，一方面通过调整两种改性剂的不同比例和不同的添加量，可以对纳米片驱油剂中纳米片的亲油和亲水性能进行精细化调整，使得改性后的驱油剂能够在不同地层条件中都可以表现出良好的界面活性及驱油效果，另一方面这两种改性剂上的聚氧乙烯基团具有良好的水溶性以及一定的空间位阻，这可有效提高纳米驱油体系的分散稳定性，并且在不同矿化度水中都可以表现出良好的分散性及界面活性，可以解决纳米片驱油剂在地层中会发生孔隙堵塞及储层伤害的问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的改性剂的制备方法流程示意图；
图2为本申请实施例提供的纳米片驱油剂的制备方法流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例提供一种广谱高活性的改性剂，所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，所述第一改性剂具有如式1所示的分子结构，
；
所述第二改性剂具有如式2所示的分子结构，
；
所述第一改性剂的聚合度n1为4，所述第二改性剂的聚合度n2为20。
本申请实施例中，由于聚合度n1和聚合度n2主要取决于所用改性剂的原料，为使得改性后的纳米片驱油剂具有预期的油水亲和性能以及分散稳定性，因此限定第一改性剂的聚合度n1和第二改性剂的聚合度n2，可以得到良好油水亲和性能和良好分散稳定性的改性纳米片驱油剂。
需要说明的是，式1中聚合度n1和式2中聚合度n2与所选用的原料有关，例如当第一试剂的原料为辛基酚聚氧乙烯醚-4时，聚合度n1为4；当第二试剂的原料为脂肪醇聚氧乙烯醚-20时，聚合度n2为20。
在一些可选的实施方式中，所述第一改性剂和所述第二改性剂的质量比为0.2～0.8:0.8～0.2。
本申请实施例中，限定第一改性剂和第二改性剂的具体质量比，可以根据纳米片的种类进行实时调整，从而可以对纳米片驱油剂中纳米片的亲油和亲水性能进行精细化调整，使得改性后的驱油剂能够在不同地层条件中都可以表现出良好的界面活性及驱油效果；同时该质量比可以调整这两种改性剂上的聚氧乙烯基团的含量，使得纳米片具有良好的水溶性以及空间位阻，有效提高纳米驱油体系的分散稳定性。
该第一改性剂和第二改性剂的质量比可以是0.2:0.8，也可以是0.3:0.7，也可以是0.4:0.6，也可以是0.5:0.5，也可以是0.6:0.4，也可以是0.7:0.3，还可以是0.8:0.2。
如图1所示，基于一个总的发明构思，本申请实施例提供了一种制备所述改性剂的方法，所述方法包括：
S1.溶解改性剂的原料于有机溶剂，并加入三乙胺，后加入对甲苯磺酰氯溶液进行反应，得到中间产物；
S2.混合中间产物和氨水，并进行梯度反应，并进行有机相的萃取收集，得到改性剂产品；
其中，当所述改性剂产品为第一改性剂时，所述原料为辛基酚聚氧乙烯醚-4；
当所述改性剂产品为第二改性剂时，所述原料为脂肪醇聚氧乙烯醚-20。
该方法是针对上述改性剂的制备方法，该改性剂的具体组成可参照上述实施例，由于该方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
需要说明的是，该有机溶剂可以是二氯甲烷。
需要说明的是，加入三乙胺后需要先冰水浴搅拌至温度为0℃后，保持冰水浴状态并以300r/min～500r/min的转速搅拌溶液，再以1.5mL/min的速度缓慢滴加含有对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下继续进行搅拌，然后使用稀盐酸调调节pH至6，再用饱和盐水洗两次，在50℃～65℃温度下进行减压蒸馏。
需要说明的是，中间产物和氨水的混合方式为搅拌，该搅拌的温度为25℃～35℃，该搅拌的转速为300r/min～500r/min。
需要说明的是，萃取收集所用的溶剂为二氯甲烷，萃取收集完成后需要饱和盐水洗两次，再以50℃～65℃温度进行减压蒸馏。
在一些可选的实施方式中，所述原料和所述三乙胺的质量比为3.0:1.0～1.3；和/或，
所述对甲苯磺酰氯溶液和所述原料的质量比为1.0:1.7～2.1；和/或，
所述中间产物和所述氨水的质量比为1.0:2.5～3.0。
本申请实施例中，限定改性剂原料与三乙胺和对甲苯磺酰氯溶液的具体质量比，可以通过三乙胺、对甲苯磺酰氯溶液与改性剂原料之间反应完全，从而可以形成第一改性剂或第二试剂的中间产物，方便后续得到具有式1结构的第一改性剂或具有式2结构的第二改性剂，以提高改性剂对纳米片驱油剂的改性效果。
该原料和三乙胺的质量比可以是3.0:1.0，也可以是3.0:1.1，也可以是3.0:1.2，还可以是3.0:1.3。
该对甲苯磺酰氯溶液和原料的质量比可以是1.0:1.7，也可以是1.0:1.8，也可以是1.0:1.9，也可以是1.0:2.0，还可以是1.0:2.1。
限定中间产物和氨水的具体质量比，可以通过氨水对中间产物进行改性，并引入氨基基团，从而可以形成具有式1结构的第一改性剂或具有式2结构的第二改性剂，进而提高改性剂对纳米片驱油剂的改性效果。
该中间产物和氨水的质量比可以是1.0:2.5，也可以是1.0:2.6，也可以是1.0:2.7，也可以是1.0:2.8，也可以是1.0:2.9，还可以是1.0:3.0。
在一些可选的实施方式中，所述梯度反应包括先以第一预设温度再以第二预设温度的条件下进行搅拌反应的方式进行，所述第一预设温度为25℃～35℃，所述第二预设温度为50℃～60℃。
本申请实施例中，细化梯度反应的第一预设温度和第二预设温度，可以通过梯度反应的方式使得中间产物中引入氨基基团，从而得到具有式1结构的第一改性剂或具有式2结构的第二改性剂，以提高改性剂对纳米片驱油剂的改性效果。
基于一个总的发明构思，本申请实施例提供一种广谱高活性的纳米片驱油剂，所述纳米片驱油剂的原料包括二硫化钼纳米片和所述改性剂，所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，所述二硫化钼纳米片、所述第一改性剂和所述第二改性剂的质量比为1.0:0.2～0.8:0.8～0.2。
本申请实施例中，限定二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂的具体质量比，可以通过第一改性剂和第二改性剂对二硫化钼纳米片充分改性，并有效调整纳米片驱油剂的润湿性能，使得纳米片驱油剂在不同矿化度水中均表现出良好的分散性及界面活性，且极低浓度下即可大幅降低油水界面张力。
该二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂的质量比可以是1.0:0.2:0.8，也可以是1.0:0.3:0.7，也可以是1.0:0.4:0.6，也可以是1.0:0.5:0.5，也可以是1.0:0.6:0.4，也可以是1.0:0.7:0.3，还可以是1.0:0.8:0.2。
该纳米片驱油剂是基于上述改性剂来实现，该改性剂的具体组成可参照上述实施例，由于该纳米片驱油剂采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
如图2所示，基于一个总的发明构思，本申请实施例提供一种制备所述纳米片驱油剂的方法，所述方法包括：
S1.分散二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂于有机溶剂中，得到分散液；
S2.在预设条件下使所述分散液进行反应，后分散反应液于水性溶剂中，得到改性纳米片驱油剂。
该方法是针对上述纳米片驱油剂的制备方法，该纳米片驱油剂的具体组成可参照上述实施例，由于该方法采用了上述实施例的部分或全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，在此不再一一赘述。
需要说明的是，该分散的方式可以是超声震荡结合机械搅拌的方式进行，超声震荡的时间可以是30min～60min，机械搅拌的时间可以是16h～30h。
在一些可选的实施方式中，所述预设条件包括预设搅拌速度、特定温度和反应时间，所述预设搅拌速度为300r/min～500r/min，所述特定温度为30℃～65℃，所述反应时间为16h～30h。
本申请实施例中，限定预设条件下的具体搅拌速度、特定温度和反应时间，可以通过该预设条件使得分散液中的二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂之间反应完全，从而得到良好油水亲和性能的改性纳米驱油剂。
该预设搅拌速度可以是300r/min，也可以是350r/min，也可以是400r/min，也可以是450r/min，还可以是500r/min。
该特定温度可以是30℃，也可以是35℃，也可以是40℃，也可以是45℃，也可以是50℃，也可以是55℃，也可以是60℃，还可以是65℃。
该反应时间可以是16h，也可以是18h，也可以是20h，也可以是22h，也可以是24h，也可以是26h，也可以是28h，还可以是30h。
在一些可选的实施方式中，所述改性纳米片驱油剂中二硫化钼纳米片的质量分数为0.01%～0.1%。
本申请实施例中，限定改性纳米片驱油剂中二硫化钼纳米片的具体质量分数，可以明确改性纳米片驱油剂起作用的二硫化钼纳米片的具体含量，从而使得该改性纳米片驱油剂具有正常的驱油功能。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
改性剂1-1的制备：称取28.75g的辛基酚聚氧乙烯醚-4（OP-4），并加入二氯甲烷中，倒入500mL三口烧瓶，加入8.85g三乙胺，冰水浴搅拌至温度为0℃，在室温条件下，在300r/min转速下搅拌溶液，以1.5mL/min的速度缓慢滴加含有13.69g的对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下搅拌反应22h。反应结束后，使用稀盐酸调调节pH至6，饱和盐水洗两次，在50℃下进行减压蒸馏，即得中间产物。
将中间产物缓慢加入75mL的氨水中，在25℃下以300r/min的转速搅拌反应22h，反应结束后逐步升温至50℃，继续以300r/min的转速持续搅拌反应22h。反应后用二氯甲烷萃取反应后溶液，收集有机相，饱和盐水洗两次，在50℃下进行减压蒸馏，得到目标产物。
实施例2
改性剂1-2的制备：称取28.75g辛基酚聚氧乙烯醚-4（OP-4），加入二氯甲烷中，倒入500mL三口烧瓶中,加入9.74g三乙胺，冰水浴搅拌至温度为0℃，在室温条件下，在400r/min转速下搅拌溶液，以1.5mL/min的速度缓慢滴加含有15g对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下搅拌反应26h。反应结束后，使用稀盐酸调调节pH至6，饱和盐水洗两次，在60℃下进行减压蒸馏，即得中间产物。
将中间产物缓慢加入80mL氨水中，在30℃下以400r/min的转速搅拌反应26h，反应结束后逐步升温至55℃，继续以400r/min的转速持续搅拌反应26h。反应后用二氯甲烷萃取反应后溶液，收集有机相，饱和盐水洗两次，在60℃下进行减压蒸馏，得到目标产物。
实施例3
改性剂2-1的制备：称取28.75g脂肪醇聚氧乙烯醚-20（平平加O-20），加入二氯甲烷中，倒入500mL三口烧瓶中,加入9.74g三乙胺，冰水浴搅拌至温度为0℃，在室温条件下，在400r/min转速下搅拌溶液，以1.5mL/min的速度缓慢滴加含有15g对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下搅拌反应26h。反应结束后，使用稀盐酸调调节pH至6，饱和盐水洗两次，在60℃下进行减压蒸馏，即得中间产物。
将中间产物缓慢加入80mL氨水中，在30℃下以400r/min的转速搅拌反应26h，反应结束后逐步升温至55℃，继续以400r/min的转速持续搅拌反应26h。反应后用二氯甲烷萃取反应后溶液，收集有机相，饱和盐水洗两次，在60℃下进行减压蒸馏，得到目标产物。
实施例4
改性剂2-2的制备：称取28.75g脂肪醇聚氧乙烯醚-20（平平加O-20），加入二氯甲烷中，倒入500mL三口烧瓶中,加入11.5g三乙胺，冰水浴搅拌至温度为0℃，在室温条件下，在500r/min转速下搅拌溶液，以1.5mL/min的速度缓慢滴加含有16.65g对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下搅拌反应30h。反应结束后，使用稀盐酸调调节pH至6，饱和盐水洗两次，在65℃下进行减压蒸馏，即得中间产物。
将中间产物缓慢加入90mL氨水中，在35℃下以500r/min的转速搅拌反应30h，反应结束后逐步升温至60℃，继续以500r/min的转速持续搅拌反应30h。反应后用二氯甲烷萃取反应后溶液，收集有机相，饱和盐水洗两次，在65℃下进行减压蒸馏，得到目标产物。
实施例5
纳米片驱油剂1#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片、0.2g改性剂1-1和0.8g改性剂2-1分散于无水乙醇中，并通过超声震荡30min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在30℃下、以300r/min进行搅拌，持续反应16h。
以纳米片:水质量比为0.1:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散30min，得到改性纳米片驱油剂1#。
实施例6
纳米片驱油剂2#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片、0.8g改性剂1-2和0.2g改性剂2-2分散于无水乙醇中，并通过超声震荡40min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在45℃下、以350r/min进行搅拌，持续反应20h。
以纳米片:水质量比为0.2:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散40min，得到改性纳米片驱油剂2#。
实施例7
纳米片驱油剂3#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片、0.2g改性剂1-1和0.8g改性剂2-2分散于无水乙醇中，并通过超声震荡50min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在60℃下、以400r/min进行搅拌，持续反应25h。
以纳米片:水质量比为0.5:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散50min，得到改性纳米片驱油剂3#。
实施例8
纳米片驱油剂4#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片、0.8g改性剂1-2和0.2g改性剂2-1分散于无水乙醇中，并通过超声震荡60min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在65℃下，以500r/min进行搅拌，持续反应30h。
以纳米片:水质量比为1:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散60min，得到改性纳米片驱油剂4#。
对比例1
纳米片驱油剂5#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片和1.0g十二胺分散于无水乙醇中，并通过超声震荡50min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在50℃下，以400r/min进行搅拌，持续反应23h。
以纳米片:水质量比为0.1:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散45min，得到改性纳米片驱油剂5#。
对比例2
纳米片驱油剂6#的制备：将1.0g二硫化钼纳米片和1.0g十八胺分散于无水乙醇中，并通过超声震荡60min使溶液形成均匀的分散液，使所述分散液在65℃下，以500r/min进行搅拌，持续反应30h。
以纳米片:水质量比为1:1000对改性后分散液进行稀释处理，超声分散60min，得到改性纳米片驱油剂6#。
相关实验及效果数据：
对各实施例和对比例所得的改性纳米片驱油剂进行测试：
1.分散性测试：对改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#、5#、6#进行纯化干燥处理，将提纯后获得的改性纳米片粉末以质量浓度0.1%为目标稀释于100mL不同矿化度的水中，静置15天后，记录分散效果，结果如表1所示。
表1 分散性测试结果表
由表1可知，在高矿化度条件下以长链烷烃作为改性剂的改性纳米片出现团聚沉底现象，而改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#所制得的纳米片均表现出良好的分散性能。
2.润湿性测试：对改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#、5#、6#进行纯化干燥处理，将提纯后获得的改性纳米片粉末进行压片，采用座滴法将去离子水液滴座滴于改性纳米片压片样品上，利用JJ2000B2全自动接触角-界面张力仪分析处理改性纳米片润湿接触角值，所得润湿接触角值如表2所示。
表2 润湿性测试结果表
由表2可知，在该实验条件下改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#可通过调整两种改性剂的比例对改性纳米片驱油剂的两亲性能进行调控。
3.界面张力性能测试：借助SVT20N界面张力仪，对改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#、5#、6#进行纯化干燥处理，将提纯后获得的改性纳米片粉末以质量浓度为0.05%分散进行界面张力性能测试。
首先将样品池充满改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#、5#、6#，再进行纯化干燥处理后制备得到驱油剂分散液；然后将一定体积的原油(大庆油田采样)用微量注射器注入样品池中心，调整转速至6000rpm，利用图像采集系统捕捉油滴型态随时间的变化关系，根据油滴形态计算不同时间下油水界面张力，待油水界面稳定不变后，即为油滴平衡时的油水界面张力，具体步骤参考《表面及界面张力测定方法》行业标准SYT5370-1999。
同时采用表面活性剂十二烷基乙氧基磺基甜菜碱（记作甜菜碱1）、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱（记作甜菜碱2）、石油磺酸盐分别配制为质量浓度0.05%的水溶液作为对照组。其测试结果如表3、表4、表5所示。
表3 实施例组界面张力结果表
表4 对比例组界面张力结果表
表5 表面活性剂组界面张力结果表
由表3、表4和表5可知，经过本申请实施例提供改性剂改性的纳米片驱油剂在不同油藏原油及地层水条件下均能实现强界面活性。
4.驱油实验测试：采用人造岩心（φ2.5×5cm）进行驱油对比实验，岩心孔隙度约25%，渗透率约30mD，饱和不同矿化度水后饱和原油(粘度3.5mPa·s，25℃)，老化7d后进行驱替实验。
以0.1mL/min的速度水驱至含水率达到98%，随后以0.1mL/min的速度向岩心注入0.3PV驱油剂溶液，随后以0.1mL/min的速度进行后续水驱至含水率达到98%，根据最终原油采收率及水驱采收率差值计算驱油剂提高采收率幅度不同驱油剂提高采收率幅度，具体结果如表6、表7、表8所示。
表6 实施例组提高采收率结果表
表7 对比例组提高采收率结果表
表8 表面活性剂组提高采收率结果表
从表6、表7和表8的结果可以看出，改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#都表现出较高的提高采收率幅度，同时在高矿化度条件仍表现出良好的驱油效果，而以长链烷烃为改性剂制得的对比例1#、对比例2#在高矿化度条件出现堵塞现象，证明在该实验条件下改性纳米片驱油剂1#、2#、3#、4#的驱油性能优于改性纳米片驱油剂5#、6#及表面活性剂甜菜碱1、甜菜碱2和石油磺酸盐。
因此综上所述，本申请实施例提供的改性剂，通过设计两种具有不同油水亲和程度的功能基团的第一改性剂和第二改性剂，通过两种自合成的改性剂对纳米片进行改性，可获得一系列具有良好驱油效果且两亲性能可调整的纳米驱油体系。且经过测试，该纳米驱油体系产品可通过改变第一改性剂和第二改性剂的加入量有效调整润湿性能，且在不同矿化度水中均表现出良好的分散性及界面活性，同时在极低浓度下即可大幅降低油水界面张力；同时该纳米驱油体系可形成一定强度的界面膜，并具有改变岩石壁面润湿性、剥离界面油膜等优良性能，因此可以有效提高采收率。
常规二硫化钼纳米驱油剂通常以单一的长链烷烃（如十八胺）作为改性剂，但是改性后纳米驱油剂油水亲和性能固定，难以与不同油藏原油及地层水均保持良好匹配性，油藏普适性不足；而本申请实施例提供的纳米驱油体系产品的亲水-亲油性能可以通过改变两种改性剂加量及比例进行调整，在不同油藏原油及地层水条件下均能实现强界面活性，具有良好的提高采收率效果。
由于长链烷烃（纯疏水性）作为改性剂易造成纳米驱油剂疏水改性过度，使得纳米驱油剂的分散性能降低，因此在高矿化度条件下甚至易造成孔隙堵塞及储层伤害；而本申请实施例提供的纳米驱油体系产品是以聚氧乙烯基团为基础基团的改性剂，具有良好的水溶性以及一定的空间位阻，并具有良好的分散稳定性。
本申请实施例提供的一种制备纳米片驱油剂的方法，具有制备工艺简单安全、原料来源广、适合工业化生产的优点。
同时本申请实施例提供的纳米片驱油剂产品具有储存容易、运输方便、无明显毒副作用的优点，且符合环保方面的要求。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。 在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项（个）或复数项（个）的任意组合。例如，“ a,b,或c中的至少一项（个）”，或，“a,b,和c中的至少一项（个）”，均可以表示：a, b, c, a-b（即a和b）, a-c, b-c, 或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种广谱高活性的纳米片驱油剂，其特征在于，所述纳米片驱油剂的原料包括二硫化钼纳米片和改性剂，所述改性剂包括第一改性剂和第二改性剂，所述二硫化钼纳米片、所述第一改性剂和所述第二改性剂的质量比为1.0:0.2～0.8:0.8～0.2；
其中，所述第一改性剂具有如式1所示的分子结构，
；
所述第二改性剂具有如式2所示的分子结构，
；
所述第一改性剂的聚合度n1为4，所述第二改性剂的聚合度n2为20。
2.根据权利要求1所述的纳米片驱油剂，其特征在于，所述改性剂的制备方法包括：
溶解改性剂的原料于有机溶剂，并加入三乙胺，后加入对甲苯磺酰氯溶液进行反应，得到中间产物；
混合中间产物和氨水，并进行梯度反应，并进行有机相的萃取收集，得到改性剂产品；
其中，当所述改性剂产品为第一改性剂时，所述原料为辛基酚聚氧乙烯醚-4；
当所述改性剂产品为第二改性剂时，所述原料为脂肪醇聚氧乙烯醚-20。
3.根据权利要求2所述的纳米片驱油剂，其特征在于，所述原料和所述三乙胺的质量比为3.0:1.0～1.3；和/或，
所述对甲苯磺酰氯溶液和所述原料的质量比为1.0:1.7～2.1；和/或，
所述中间产物和所述氨水的质量比为1.0:2.5～3.0。
4.根据权利要求2所述的纳米片驱油剂，其特征在于，所述梯度反应包括先以第一预设温度再以第二预设温度的条件下进行搅拌反应的方式进行，所述第一预设温度为25℃～35℃，所述第二预设温度为50℃～60℃。
5.一种制备如权利要求1所述的纳米片驱油剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
分散二硫化钼纳米片、第一改性剂和第二改性剂于有机溶剂中，得到分散液；
在预设条件下使所述分散液进行反应，后分散反应液于水性溶剂中，得到改性纳米片驱油剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预设条件包括预设搅拌速度、特定温度和反应时间，所述预设搅拌速度为300r/min～500r/min，所述特定温度为30℃～65℃，所述反应时间为16h～30h。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述改性纳米片驱油剂中二硫化钼纳米片的质量分数为0.01%～0.1%。
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