CN110511734B - 基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，涉及石油开发技术领域，先利用复配乳化剂、油相和单体水相制备聚合物乳液，并利用钼源和硫源制备MoS2纳米片，然后将MoS2纳米片和地层水混合配置成悬浮液，最后将聚合物乳液和悬浮液复配得到滑溜水。本发明基于MoS2纳米片的多功能型滑溜水具有优异的盐增强效应，矿化度越高，乳化能力越强，在油水界面上乳化，形成混相流动驱，提高驱替效率。

Description

基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法
技术领域：
本发明涉及石油开发技术领域，具体涉及一种基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法。
背景技术：
随着常规能源的不断消耗，非常规能源逐渐成为全球关注的热点。页岩气作为一种储量丰富的非常规能源已经受到世界各国的广泛重视，作为一种新兴的非常规天然气，页岩气对于优化能源消费结构、缓解能源对外依存度具有重要意义。页岩储层具有低孔、低渗等结构特性，勘探开采难度相对较大，绝大部分页岩气田必须进行储层改造才能取得较高的采收率。
目前，国内外公认的页岩气有效开发手段就是滑溜水压裂技术，即通过滑溜水压裂液改造储层。近几年，随着页岩气藏滑溜水的使用增多，致密砂岩油气藏体积压裂改造用低摩阻滑溜水的研发及应用也日渐增多。目前国内外使用的滑溜水体系主要为低浓度聚丙烯酰胺类、聚氧化乙烯及其改性产品，该类滑溜水体系以其价格便宜、生产工艺成熟、降阻性能好等特点在油气田应用量较大，但在现场应用过程中，也逐步暴露出一些问题，主要体现在对高硬度水及酸性返排液等配液水敏感造成配液不起黏、受水中钙镁离子影响极大、乳液型减阻剂长途运输易分层造成施工性能不稳定、粉末型减阻剂施工需提前配液造成占时长、滑溜水黏度低造成携砂性能差、前置液用滑溜水造复杂缝，后期用冻胶或高黏液造主裂缝，造成两种工作液现场施工不便捷、交替泵注阶段易不配伍、耐温耐剪切性能差等问题。对于埋藏较深页岩气储层，压力一般较高，且储层所在的地层温度较高，因此对耐温型滑溜水的需求有所增加；另外对于淡水资源缺乏，将气层产出水和返排液循环利用的地区，对抗盐型滑溜水的需求也越来越迫切。常规滑溜水虽然能够提高压裂施工排量，造复杂裂缝，但是由于加入的助排剂主要为烷基磺酸盐，压裂后的返排液的表面张力高，返排率低；而加入的防膨剂主要是氯化钾和烷基氯化铵聚合物复配物，对致密气储层渗透率伤害大，无法实现工业油气流。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，所制滑溜水具有优异的盐增强效应，矿化度越高，乳化能力越强，在油水界面上乳化，形成混相流动驱，提高驱替效率。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，包括以下步骤：
(1)将司盘Span80和吐温Tween60混合，得到复配乳化剂；
(2)将复配乳化剂加入油相中，氮气保护下，再加入憎水性单体丙烯酸乙酯EA，得到混合油相，向混合油相中加入由螯合剂EDTA、丙烯酰胺AM与2- 丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS组成的单体水相；
(3)加入引发剂进行反应，得到聚合物乳液；
(4)在去离子水中溶解钼源和硫源，然后在180-220℃、压力2MPa下高压蒸压，溶液冷却至室温，洗涤，并用超纯水透析，得到MoS2纳米片；
(5)将MoS2纳米片和地层水按比例混合，配制成悬浮液，得到MoS2纳米片溶液；将配制好的聚合物乳液与MoS2纳米片溶液复配，得到滑溜水。
所述步骤(1)中Span80和Tween60的质量比为1:1。
所述步骤(2)中复配乳化剂以2wt％的添加量加入油相中，油相为白油和纯水的混合液，白油和纯水的体积比为1.1:1。
所述步骤(2)中EA用量为油相的0.5-1wt％，AM、AMPS、EDTA的质量比为1.1:1:0.1。
所述步骤(2)中混合油相和单体水相的体积比为3:7。
所述步骤(3)中引发剂由偶氮二异丁腈和过硫酸钾组成，并且先加偶氮二异丁腈再加过硫酸钾，引发剂用量为单体水相的0.1wt％，偶氮二异丁腈与过硫酸钾的质量比为2:3。
所述步骤(4)中钼源选自七钼酸六铵、四硫代钼酸铵、乙酸钼(II)二聚体中的一种。
所述步骤(4)中硫源选自硫脲、硫粉、硫氰化钾中的一种。
所述步骤(4)中钼源和硫源的摩尔比为1:7。
所述步骤(5)中MoS2按照0.005wt％的比例和地层水混合，聚合物乳液与MoS2纳米片溶液的质量比为1:1。
本发明的工作原理：
基于MoS2纳米片的多功能型滑溜水具有优异的盐增强效应，矿化度越高，乳化能力越强，在油水界面上乳化，形成混相流动驱，提高驱替效率；分散在220000mg/L盐水中，对煤油和石蜡均有较好的乳化效果；其吸附至o/w乳状液壁面，增强乳状液的稳定性。其中，添加螯合剂EDTA的目的是得到稳定的乳液型聚合物。
本发明的有益效果是：
(1)降阻效果好，乳化能力强，具有表面张力低、摩阻低、配伍性好、易返排、伤害小等优势；
(2)与油水界面形成“面-面”接触，效率高，用量少，界面作用极强，可充分发挥智能找油功能；
(3)配伍性好，能在地层水、原油、土酸、聚合物、活性水、压裂液以及多种有机溶剂中均匀分散；
(4)耐酸、耐碱，耐温(300℃)、耐盐(30×104mg/L矿化度)；
(5)在油田常用措施工艺中，可发挥润湿反转、乳化、降黏、降低界面张力、洗油、稳泡、降压增注等多重功效，纳米片与残余油滴表面持续接触，对油滴的运移产生“润滑效应”，相当于给油滴安装“滑轮”，提高了原油的流动能力，有利于将原油从岩石表面剥离，可广泛应用于驱油、压裂、洗井、酸化、稠油冷采等工艺，能够有效提高洗油效率。
附图说明：
图1为MoS2纳米片的SEM示意图；
图2为MoS2纳米片的原子力显微镜示意图；
图3为水滴在MoS2纳米片上的静态接触角；
图4为滑溜水的TEM图像；
图5为不同注入排量下滑溜水的降阻率性能测试；
图6为滑溜水的耐剪切性能。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将司盘Span80和吐温Tween60以质量比1:1混合，在转速100r/min下搅拌5min，得到复配乳化剂；
(2)将复配乳化剂加入油相中，复配乳化剂用量为油相的2wt％，然后将油相加入三口烧瓶，体积比1.1:1的白油和纯水的混合液，在氮气保护下加入憎水性单体丙烯酸乙酯EA，EA用量为油相的1wt％，搅拌2h，即为混合油相；向混合油相中加入由螯合剂EDTA、丙烯酰胺AM与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS组成(AM、AMPS、EDTA的质量比为1.1:1:0.1)的单体水相，混合油相和单体水相的体积比为3:7，混合；
(3)升高温度至50℃后加入引发剂进行反应，先加偶氮二异丁腈再加过硫酸钾，引发剂用量为单体水相的0.1wt％，偶氮二异丁腈与过硫酸钾的质量比为2:3，在100r/min下连续反应8h，反应结束后得到粘稠的聚合物乳液；
(4)在35mL去离子水中溶解七钼酸六铵和硫脲(摩尔比1:7)，然后在 220℃下高压蒸压18h，在溶液冷却至室温后，水洗两次，乙醇洗两次，再水洗一次，并用超纯水进行透析，以去除未反应的试剂和杂质；
(5)将合成好的MoS2和地层水按0.005wt％的比例混合，在超声波作用下震荡30min后配制成悬浮液，得到MoS2纳米片溶液；将配制好的聚合物乳液与MoS2纳米片溶液按质量比1:1的比例复配，在300r/min下搅拌1h，得到滑溜水。
形态表征：
利用FEI Quanta 600场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)获得MoS2纳米片的形貌和涂膜的横截面，见图1。通常，在选择二次电子模式的情况下，操作电压保持在15至20keV之间。先前的成像样品暴露在厚度约为x的Pt/Pd等离子体涂层中8nm以增强表面电导率。对于透射电子显微镜(TEM)图像和选区电子衍射(SAED)，使用JEOL 2010，工作电压为200keV。为了制备样品，MoS2样品的水分散布在铜网格上(从Ted Pella公司购买)。拉曼光谱是确认MoS2纳米片结晶相组成的有力工具。固体粉末样品放置在玻璃幻灯片上，由532nm 绿色激光激发，得到拉曼光谱(Labram HR共焦拉曼显微镜，Horiba Inc.日本)。
利用原子力显微镜(AFM)对MoS2纳米片组分的微观粗糙度进行分析，以确定MoS2纳米片的大小尺寸，见图2。通过显微镜观察发现MoS2纳米片面积约60nm×80nm。另外，通过原子力显微镜以及纳米片的相应高度分布得知 MoS2纳米片厚度平均约为1.2nm，即MoS2纳米片的尺寸约为 60nm×80nm×1.2nm。
采用装有光学成像系统的固定液滴测角仪(KSV CAM200)来确定表面的接触角，见图3。首先，使用溶剂沉积/蒸发方法在所需表面(玻璃、二氧化硅、橡胶或纸张)上沉积MoS2。每次测量以5秒为间隔进行三次，其中考虑了平均值。使用自动分配器，在记录数据之前，液滴(体积为5uL)被允许停留在涂有 MoS2的基板上。实验结果表明，将5μL水滴在MoS2纳米片上的静态接触角为91°，根据接触角与润湿性的关系可知，当接触角等于90°时，呈现中性润湿状态，所以MoS2纳米片具有中性湿润的特性，这说明MoS2纳米片在油/ 水中具有两亲的潜力，能够实现强亲油-亲水性质，随注水井注入油藏后发挥“智能找油”功能，在离散化的油水界面形成稳定的吸附层，并聚集微油滴、进入稠油内部破坏胶质、沥青质分子缠绕结构，实现油藏降黏效果。
利用X射线光电子能谱(XPS)对MoS2纳米片组分进行分析。MoS2纳米片的X射线光电子能谱(XPS)数据采用配备Argus探测器的Omicron DAR 400 模型，分辨率为0.8eV。用镁源(Kα，1253.6eV)作X射线辐射和钼特征峰在 3d5/2和3d3/2处的结合能(BE)，同时对四个样品的硫2p3/2和2p2进行了分析。采用Voigt分布的Fityk软件对能带进行反褶积。获得的光谱被校准为不定碳 (C1s，484.8eV)作为参考。
性能评价：
(1)基本性能
MoS2纳米片多功能滑溜水均一、稳定分散在水相中，常温30天无明显沉降，简化现场配液流程，浓缩溶液稀释500-1000倍，轻微搅拌后即稳定分散，入井液pH值7.1，粘度6mPa·s，室内采用现场地层水作为配液水，进行滑溜水基本性能测试，测试数据如表1所示，电镜下滑溜水的TEM图像如图 4所示，从图中可以看出，其呈纳米级柔性薄片状结构，能够增强油水界面作用，随流场运移，岩石吸附损失极低。
表1滑溜水基本性能
Figure BDA0002160623960000061
注：现场返排液矿化度219653mg/L，硬度2872mg/L。
(2)滑溜水的降阻性能
采用多功能管路摩阻仪测试了室温及90℃下该体系滑溜水在盐水和返排液中随不同注入排量下的降阻率，如图5。由图5可知，随着注入排量的增加，滑溜水体系的降阻率逐步提升，在盐水中降阻率室温最高可达74.4％，整体降阻效果好，且90℃下仍具有较好的降阻性能。
(3)滑溜水的携砂性能
由于现场用滑溜水黏度普遍偏低，因此，其在中高砂比阶段携砂性能受到影响，室内测试现场用滑溜水在不同砂比下的沉降速率，结果见表2。随着滑溜水体系黏度的增加，悬砂能力逐渐增强，且MoS2纳米片多功能型滑溜水体系在同等砂比下悬砂能力较其他滑溜水明显增强，这主要是由于该滑溜水体系为表面活性剂型，具有更好的黏弹性能，因此，在黏度略低于其他滑溜水时，悬砂时间更长。
表2 MoS2纳米片多功能型滑溜水携砂性能与其他滑溜水对比
Figure BDA0002160623960000062
注：0.06％PAM-S为油井用固体粉末聚合物型减阻剂滑溜水；0.25％PAM-0为油井用乳液低温聚合物型减阻剂滑溜水；0.1％PAM-6为气井用乳液速溶聚合物型减阻剂滑溜水。
(4)滑溜水的耐温耐剪切性能
MoS2纳米片多功能型滑溜水体系同时具有滑溜水与压裂液双重功能，因此，在评价滑溜水的基本性能的基础上，还需对滑溜水的耐温耐剪切性能进行评价。由图6数据可知，该压裂液在110℃下剪切120min黏度高于20 mPa·s，表明该体系具有良好的抗盐性、返排液适用性及抗剪切性能。
(5)滑溜水的配伍性
MoS2纳米片多功能型滑溜水体系属于表面活性剂型滑溜水，在遇储层原油等烃类及地层水稀释、矿物pH值改变后均可使其破胶。室内采用凝析油模拟储层条件下该体系的破胶性能，发现该滑溜水体系在90℃下可彻底破胶，分散均匀、配伍性好，破胶液黏度2.2mPa·s，表明该体系无需添加破胶剂，依靠地层条件可彻底破胶，且破胶液无残渣，测试黏土防膨率为90.3％，无需额外添加黏土稳定剂，效果较好。
(6)滑溜水的降低界面张力性能
油藏温度110℃、压力2MPa下，MoS2纳米片多功能型滑溜水体系在油水界面之间形成纳米片吸附层，降低界面张力至10-1mN/m，不同于表面活性剂的两亲分子单层吸附，纳米片呈面状、多层吸附。
(7)滑溜水的乳化析水性能
MoS2纳米片多功能型滑溜水体系具有优异的盐增强效应，矿化度越高，乳化能力越强，在油水界面上乳化，形成混相流动驱，提高驱替效率。将MoS2纳米片多功能型滑溜水与普通滑溜水乳化析水性能进行对比发现，43小时后，多功能型滑溜水和普通滑溜水体系乳化率分别是31.43％和27.14％，MoS2纳米片吸附至o/w乳状液壁面，增强乳状液的稳定性，MoS2纳米片多功能型滑溜水体系析出水澄清，易于后期处理。
(8)渗吸采油性能
为了测试MoS2纳米片多功能型滑溜水体系的渗吸采油性能，运用天然岩心进行渗吸测试，在多功能型滑溜水和普通滑溜水中将渗吸剂均加热至50℃后注入，实验发现，MoS2纳米片多功能型滑溜水体系进入纳米级孔喉乳化剥离原油，岩心表面渗吸出离散油滴，MoS2纳米片多功能型滑溜水体系渗吸采收率为60.1％，普通滑溜水体系渗吸采收率为54.3％。
综上所述，本发明制得的基于MoS2纳米片多功能型滑溜水体系的降阻效果好，乳化能力强，具有表面张力低、摩阻低、配伍性好、易返排、伤害小、成本低等优势。与油水界面形成“面-面”接触，效率高，用量少，界面作用极强，可充分发挥智能找油功能，其配伍性好，能在地层水、原油、土酸、聚合物、活性水、压裂液以及多种有机溶剂中均匀分散，耐酸、耐碱，耐温 (300℃)、耐盐(30×104mg/L矿化度)。在油田常用措施工艺中，可发挥润湿反转、乳化、降黏、降低界面张力、洗油、稳泡、降压增注等多重功效，纳米片与残余油滴表面持续接触，对油滴的运移产生“润滑效应”，相当于给油滴安装“滑轮”，提高了原油的流动能力，有利于将原油从岩石表面剥离，可广泛应用于驱油、压裂、洗井、酸化、稠油冷采等工艺，能够有效提高洗油效率。
具体应用：
1、2019年1月4日，西北油田采油二厂技术人员在TK7-459H井实施 MoS2纳米片多功能型滑溜水体系驱油，邻井3口井受效，累计增油1248.6吨，增效275.8万元，投入产出比1:6.3，这标志着MoS2纳米片多功能型滑溜水体系驱油技术在TK7-459H井应用获得成功，该技术对探索西北油田碳酸盐岩缝洞型油藏开发后期三次采油新路径具有重要意义。
2、冀东油田G4断块孔隙度30.5％，渗透率2751mD，原油粘度700-1845 mPa.s(50℃)，胶质沥青质含量26.06％，属普通稠油油藏。G4油井人工举升采油，新井投产3天后不出液，注二氧化碳500方，MoS2纳米片多功能型滑溜水300方，浓度0.005％，焖井7天后开井，2019年2月26日开井，初期产液5方/天，含水100％，后含水逐步下降，截止3月15日，日产液10方/ 天，含水40％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将司盘Span80和吐温Tween60混合，得到复配乳化剂；
(2)将复配乳化剂加入油相中，氮气保护下，再加入憎水性单体丙烯酸乙酯EA，得到混合油相，向混合油相中加入由螯合剂EDTA、丙烯酰胺AM与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸AMPS组成的单体水相；
(3)加入引发剂进行反应，得到聚合物乳液；
(4)在去离子水中溶解钼源和硫源，然后在180-220℃、压力2MPa下高压蒸压，溶液冷却至室温，洗涤，并用超纯水透析，得到MoS2纳米片；
(5)将MoS2纳米片和地层水按比例混合，配制成悬浮液，得到MoS2纳米片溶液；将配制好的聚合物乳液与MoS2纳米片溶液复配，得到滑溜水；
所述步骤(4)中钼源和硫源的摩尔比为1:7；
所述步骤(5)中MoS2按照0.005wt％的比例和地层水混合，聚合物乳液与MoS2纳米片溶液的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(1)中Span80和Tween60的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(2)中复配乳化剂以2wt％的添加量加入油相中，油相为白油和纯水的混合液，白油和纯水的体积比为1.1:1。
4.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(2)中EA用量为油相的0.5-1wt％，AM、AMPS、EDTA的质量比为1.1:1:0.1。
5.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合油相和单体水相的体积比为3:7。
6.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(3)中引发剂由偶氮二异丁腈和过硫酸钾组成，并且先加偶氮二异丁腈再加过硫酸钾，引发剂用量为单体水相的0.1wt％，偶氮二异丁腈与过硫酸钾的质量比为2:3。
7.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(4)中钼源选自七钼酸六铵、四硫代钼酸铵、乙酸钼(II)二聚体中的一种。
8.根据权利要求1所述的基于MoS2纳米片制备多功能型滑溜水的方法，其特征在于：所述步骤(4)中硫源选自硫脲、硫粉、硫氰化钾中的一种。
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