CN114106811B - 二维纳米材料强化清洁压裂液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田化学领域，公开了一种二维纳米材料强化清洁压裂液及其制备方法与应用。基于所述二维纳米材料强化清洁压裂液的总重，所述压裂液包括：二维纳米材料0.005‑0.03wt％、黏弹性表面活性剂0.5‑3wt％、反离子助剂0.5‑2wt％和水94.97‑98.995wt％；其中，所述二维纳米材料为改性二维纳米二硫化钼。本发明提供的压裂液能够兼具压裂和渗吸排驱的双重功效，具有更高的耐剪切性能和黏弹性，所用二维纳米材料可通过简单工艺制备获得，利于工业推广。
Description
技术领域
本发明涉及油田化学领域，具体涉及一种二维纳米材料强化清洁压裂液及其制备方法与应用。
背景技术
随着油气资源需求继续增加，常规油气资源的勘探已基本见底，非常规油气的勘探与开发已成为保障能源供应的重要方向。水力压裂作为非常规油气资源开发的关键技术，能够改善油气渗流条件，实现增产目的，其中，压裂液的性能是影响压裂作业成败的关键。
压裂液利用水力尖劈的作用形成裂缝使之延伸，并在裂缝延程输送和铺置支撑剂。压裂完成后，压裂液迅速破胶到低黏度，保证大部分的压裂液返排到地面以净化裂缝，便于油气流从地层渗入到井筒。常用的压裂液体系主要有水基压裂液、油基压裂液、泡沫压裂液以及清洁压裂液。清洁压裂液，即黏弹性表面活性剂压裂液，相较于其他压裂液产品，具有低伤害、低摩阻、无残渣、易返排、绿色环保等优势，已获得较好使用成效。
近年来，通过将纳米材料引入清洁压裂液，已取得一定的强化性能效果，但清洁压裂液在实际现场应用中存在功能单一的缺陷，此外，耐剪切能力弱、黏弹性不够、滤失量大、黏度低和用量大、成本高等问题依然需要进一步改善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有清洁压裂液存在功能单一、耐剪切能力弱、黏弹性不够以及使用成本高的问题，提供一种二维纳米材料强化清洁压裂液及其制备方法与应用，该二维纳米材料强化清洁压裂液能够兼具压裂和渗吸排驱的功效，实现一剂两用。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种二维纳米材料强化清洁压裂液，基于所述清洁压裂液的总重，包括：二维纳米材料0.005-0.03wt％、黏弹性表面活性剂0.5-3wt％、反离子助剂0.5-2wt％和水94.97-98.995wt％；其中，所述二维纳米材料为改性二维纳米二硫化钼。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的二维纳米材料强化清洁压裂液的制备方法，包括：将二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水充分进行混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液；其中，
所述二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水的用量使得，基于所述清洁压裂液的总重，所述清洁压裂液中，二维纳米材料的含量为 0.005-0.03wt％、黏弹性表面活性剂的含量为0.5-3wt％、反离子助剂的含量为0.5-2wt％和水的含量为94.97-98.995wt％。
本发明第三方面提供前述第一方面所述的二维纳米材料强化清洁压裂液在非常规油气藏开发中应用。
通过上述技术方案，本发明可以获得如下有益效果：
(1)将具有优异的水溶性和高比表面积的特定二维纳米材料引入清洁压裂液作为组分，获得能够兼具压裂和渗吸排驱双重功效的清洁压裂液；
(2)可进一步提高清洁压裂液的耐剪切性能和黏弹性，有效降低滤失量，加入较低浓度的特定二维纳米材料就能够获得上述效果提升，表面活性剂的用量低，节约成本；
(3)所用二维纳米材料可通过简单工艺制备获得，利于工业推广。
附图说明
图1为本发明实施例2中制得的改性二维纳米二硫化钼的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例2、对比例1-3中制得的清洁压裂液产品的黏弹性测试结果图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种二维纳米材料强化清洁压裂液，基于所述清洁压裂液的总重，包括：二维纳米材料0.005-0.03wt％、黏弹性表面活性剂 0.5-3wt％、反离子助剂0.5-2wt％和水94.97-98.995wt％；
其中，所述二维纳米材料为改性二维纳米二硫化钼。
根据本发明，所述二维纳米材料强化清洁压裂液中各组分在满足上述数量关系的基础上，优选地，基于所述清洁压裂液的总重，所述清洁压裂液包括：二维纳米材料的含量为0.01-0.02wt％、黏弹性表面活性剂的含量为 1-2wt％、反离子助剂的含量为1-2wt％和水的含量为95.98-97.99wt％，进而能够使得所述二维纳米材料强化清洁压裂液具有更好的渗吸排驱效果，耐剪切性能和黏弹性更高。在本发明中，优选地，所述改性二维纳米二硫化钼的尺寸为(30-50)×(80-100)nm，其表面的羟基含量为0.65-0.8mmol/g。
根据本发明，所述改性二维纳米二硫化钼是由普通二硫化钼粉末通过锂插层剥离法制备成片层状的二维纳米二硫化钼，之后与巯基类化合物反应进行改性制得的多羟基二维纳米二硫化钼，具有优异的水溶性和极高的比表面积，可通过表面静电吸引作用与由表面活性剂与反离子助剂形成的蠕虫状胶束吸附结合。这种吸附结合能够屏蔽胶束之间的静电排斥作用，增加胶束网络中胶束的有效缠绕数量，促进胶束与二维纳米材料交联成更加紧密的三维网络结构，进而有效提高压裂液的耐剪切性能和黏弹性。
在本发明中，所述改性二维纳米二硫化钼的制备方法包括：
(A)在正庚烷存在下，将二硫化钼与正丁基锂进行第一反应，得到二维纳米二硫化钼；
(B)在超声条件和水的存在下，将所述二维纳米二硫化钼与巯基化合物进行第二反应，得到改性二维纳米二硫化钼。
根据本发明，步骤(A)中，原料二硫化钼可以采用普通二硫化钼粉末，可通过商购渠道获得，优选采用平均粒径为200-500nm的普通二硫化钼粉末。
根据本发明，步骤(A)中，所述第一反应优选在保护气氛围下，将普通二硫化钼粉末、正丁基锂和正庚烷共同加入反应容器中，升至反应所需温度后进行反应，在反应结束后将得到的第一产物液相体系依次进行离心、洗涤和真空干燥，得到所述二维纳米二硫化钼。
根据本发明，步骤(A)中，优选地，所述二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比可以为(0.5-1.5)：(4-5)：(8-10)；优选地，所述第一反应的条件可以包括：温度为110-130℃，时间为2-3h。
根据本发明，步骤(B)中，所述第二反应优选将所述二维纳米二硫化钼加入巯基化合物的水溶液(预先将所述羰基化合物与水配制成溶液)中，开启超声并在反应所需温度下反应，在反应结束后将得到的第二产物液相体系依次进行离心、洗涤和真空干燥，得到所述改性二维纳米二硫化钼。
根据本发明，步骤(B)中，优选地，所述二维纳米二硫化钼：巯基化合物：水的重量比可以为(6-10)：(1-2)：(80-100)；优选地，所述第二反应的条件可以包括：温度为25-35℃，时间为1-2h；超声的功率为 300-400W。
根据本发明，步骤(B)中，优选地，所述巯基化合物可以选自硫代甘油、乙硫醇和正丁硫醇中的至少一种。
在本发明的步骤(A)和步骤(B)中，所述离心、洗涤和真空干燥可以采用本领域中常规的设备和参数，本发明对其没有特别的限定，只要能够从反应后得到的第一产物液相体系、第二产物液相体系中分离得到产物即可。
根据本发明，在所述二维纳米材料强化清洁压裂液中，优选地，所述黏弹性表面活性剂可以选自季铵盐类阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述季铵盐类阳离子表面活性剂可以选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种，进一步优选为十八烷基三甲基氯化铵。
根据本发明，优选地，所述阴离子表面活性剂可以选自油酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种，进一步优选为油酸钠。
根据本发明，优选地，所述甜菜碱两性表面活性剂可以选自十六烷基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基羟丙基磺基甜菜碱和芥酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱中的至少一种，进一步优选为十六烷基羟丙基磺基甜菜碱。
根据本发明，在所述二维纳米材料强化清洁压裂液中，优选地，所述反离子助剂可以选自氯化钾、氯化钠、十二烷基硫酸钠、对甲苯磺酸钠和水杨酸钠中的至少一种。所述反离子助剂能够降低所述黏弹性表面活性剂头基之间的静电斥力，更有助于诱导胶束的形成。
本发明第二方面提供前述第一方面所述的二维纳米材料强化清洁压裂液的制备方法，包括：将二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水充分进行混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液；其中，
所述二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水的用量使得，基于所述清洁压裂液的总重，所述清洁压裂液中，二维纳米材料的含量为 0.005-0.03wt％、黏弹性表面活性剂的含量为0.5-3wt％、反离子助剂的含量为0.5-2wt％和水的含量为94.97-98.995wt％。
根据本发明一种优选的实施方式，所述二维纳米材料强化清洁压裂液的制备方法可以包括：
(Ⅰ)将所述二维纳米材料与水充分混合，并将得到的分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(Ⅱ)将所述黏弹性表面活性剂充分溶解于基液a，所述反离子助剂充分溶解于基液b，最后将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液。
本发明第三方面提供前述第一方面所述的二维纳米材料强化清洁压裂液在非常规油气藏开发中应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
原料二硫化钼购自博华斯纳米科技有限公司，平均粒径为200-500nm。
在没有特别说明的情况下，所用其他材料均采用普通市售产品。
实施例1
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至110℃进行第一反应2h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为0.5：5：10；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的硫代甘油水溶液中，开启超声，在300W超声功率和25℃下进行第二反应1h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为 P1)；
其中，二维纳米二硫化钼：硫代甘油：水的重量比为6：1：93；
(3-1)称取0.02g上述P1加入到195.58g水中，使用磁力搅拌器搅拌 1.5h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将2.4g十八烷基三甲基氯化铵充分溶解于基液a，将2g水杨酸钠充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S1)，具体组成见表1。
实施例2
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至120℃进行第一反应2h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1：4：10；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的乙硫醇水溶液中，开启超声，在350W超声功率和30℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为P2)；
其中，二维纳米二硫化钼：乙硫醇：水的重量比为7：2：91；
(3-1)称取0.03g上述P2加入到192.97g水中，使用磁力搅拌器搅拌 2h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将4g油酸钠充分溶解于基液a，将3g氯化钾充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S2)，具体组成见表1。
图1为本发明的实施例2中所制备的改性二维纳米二硫化钼P2的扫描电镜图。由图1可以看出P2具有二维片层结构，与常规颗粒状纳米材料相比，拥有片层状结构的改性二维纳米二硫化钼在油水界面和固液界面具有更好的铺展性和吸附性。
实施例3
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至130℃进行第一反应3h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1：5：10；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的正丁硫醇水溶液中，开启超声，在400W超声功率和35℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为 P3)；
其中，二维纳米二硫化钼：正丁硫醇：水的重量比为10：1：89；
(3-1)称取0.04g上述P3加入到193.96g水中，使用磁力搅拌器搅拌 2h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将4g十六烷基羟丙基磺基甜菜碱充分溶解于基液a，将2g对甲苯磺酸钠充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S3)，具体组成见表1。
实施例4
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至120℃进行第一反应2.5h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1：5：9；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的硫代甘油水溶液中，开启超声，在400W超声功率和30℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为 P4)；
其中，二维纳米二硫化钼：硫代甘油：水的重量比为9：2：89；
(3-1)称取0.01g上述P4加入到191.39g水中，使用磁力搅拌器搅拌 1h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将5g油酸钠充分溶解于基液a，将3.6g氯化钾充分溶解于基液 b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S4)，具体组成见表1。
实施例5
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至130℃进行第一反应2h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1.5：4：9；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的正丁硫醇水溶液中，开启超声，在350W超声功率和30℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为 P5)；
其中，二维纳米二硫化钼：正丁硫醇：水的重量比为9：1：90；
(3-1)称取0.05g上述P5加入到195.35g水中，使用磁力搅拌器搅拌 2h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将3g十八烷基三甲基氯化铵充分溶解于基液a，将1.6g水杨酸钠充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S5)，具体组成见表1。
实施例6
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至120℃进行第一反应2h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1.5：5：9；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的硫代甘油水溶液中，开启超声，在400W超声功率和30℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为 P6)；
其中，二维纳米二硫化钼：硫代甘油：水的重量比为8：1：91；
(3-1)称取0.06g上述P6加入到192.94g水中，使用磁力搅拌器搅拌 2h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将5g十六烷基羟丙基磺基甜菜碱充分溶解于基液a，将2g对甲苯磺酸钠充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S6)，具体组成见表1。
实施例7
(1)将二硫化钼、正丁基锂和正庚烷通过氩气保护加入高温高压反应釜中，升温至120℃进行第一反应3h，反应结束后将得到的第一产物液相体系用离心机在3000转/分的转速下离心10min去除大颗粒，将离心产物用正庚烷反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到二维纳米二硫化钼；
其中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为1：4：8；
(2)将二维纳米二硫化钼加入预先配制的乙硫醇水溶液中，开启超声，在350W超声功率和30℃下进行第二反应2h，在反应结束后将得到的第二产物液相体系用离心机在4000转/分的转速下离心15min，将离心产物用乙醇反复洗涤3次，再进行真空干燥，得到改性二维纳米二硫化钼(记为P7)；
其中，二维纳米二硫化钼：乙硫醇：水的重量比为10：1：89；
(3-1)称取0.05g上述P7加入到194.95g水中，使用磁力搅拌器搅拌 2h后转移至超声分散仪中，在50℃下以450W功率超声分散2h，得到分散液，并将该分散液均分为等重量的基液a和基液b；
(3-2)将4g十八烷基三甲基氯化铵充分溶解于基液a，将1g对甲苯磺酸钠充分溶解于基液b，最后再将二者充分混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液(记为S7)，具体组成见表1。
对比例1
按照与实施例2相同的方法，不同处在于，省略步骤(1)和(2)，在步骤(3-1)中使用市售纳米二氧化硅(购自阿拉丁科技股份有限公司，粒径为30-50nm)替代改性二维纳米二硫化钼P2。其他条件同实施例2。制得纳米材料强化清洁压裂液(记为D1)，具体组成见表1。
对比例2
按照与实施例2相同的方法，不同处在于，省略步骤(1)和(2)，在步骤(3-1)中使用普通市售纳米二硫化钼(购自上海麦克林生化科技有限公司，粒径为50-100nm)替代改性二维纳米二硫化钼P2。其他条件同实施例2。制得纳米材料强化清洁压裂液(记为D2)，具体组成见表1。
对比例3
按照与实施例2相同的方法，不同处在于，步骤(3)中，P2用量为0.1g，水用量为192.9g，油酸钠用量为4g，氯化钾用量为3g。其他条件同实施例2。制得二维纳米材料强化清洁压裂液(记为D3)，具体组成见表1。
表1
注：表1中百分含量均为重量百分含量
测试例
对实施例2、对比例1-3制得的清洁压裂液产品S2、D1-D3进行性能评价。
1、稳态剪切黏度测试
按照SY/T 5107-2016水基压裂液性能评价方法中规定的方法，采用旋转流变仪(德国哈克，型号Mars60)在25℃下对S2、D1-D3进行稳态剪切黏度测试，并记录不同剪切速率下压裂液的表观黏度，结果见表2。
表2
从表2结果可以看出，对于压裂液S2，在0.01S-1的低剪切速率下，由于压裂液中的胶束网络能够保持相对稳定，体系的表观黏度可达到 861.4mPa·s，随着剪切速率的增加，在170S-1的剪切速率下，体系的表观黏度也能达到72.7Pa·s，并且在不同的剪切速率下，S2的表观黏度均高于 D1-D3，这表明本发明提供的二维纳米材料强化清洁压裂液具有优良的耐剪切性能。这是由于与常规的纳米二氧化硅和纳米二硫化钼相比，本发明所采用的改性二维纳米二硫化钼能够与压裂液体系中的蠕虫状胶束之间形成更加充分的吸附效应，使蠕虫状胶束之间更加紧密地交联在一起，将水溶液牢牢地控制在网络结构中，从而提高了三维网络结构的复杂性和稳定性，使其不易被破坏，进而提高了体系的耐剪切能力。
D1和D2中采用常规的纳米材料，其对于压裂液的强化程度较弱，使得 D1和D2的耐剪切性能不及S2。
尽管D3与S2采用了相同的制备原料，但由于D3的配方组分中改性二维纳米二硫化钼的浓度过高，导致压裂液的结构发生破坏，使得D3的耐剪切性能与S2相比仍存在差距。
2、黏弹性测试
按照SY/T 5107-2016水基压裂液性能评价方法中规定的方法，采用旋转流变仪(德国哈克，型号Mars60)在25℃下对S2、D1-D3进行黏弹性测试，结果分别如图2所示。
从图2可以看出，S2的储能模量G′和损耗模量G″均高于D1、D2 和D3，这表明本发明提供的二维纳米材料强化清洁压裂液具有较高的黏弹性。相较于常规的球状纳米二氧化硅以及颗粒状纳米二硫化钼，本发明所采用的改性二维纳米二硫化钼能够使得压裂液体系中蠕虫状胶束的储能模量 G′和损耗模量G″具有更大幅度提高，进而使得清洁压裂液具有更高的黏弹性。
对于D1和D2，常规的球状纳米二氧化硅以及颗粒状纳米二硫化钼对压裂液的强化效果一般；对于D3，改性二维纳米二硫化钼浓度过高，导致压裂液的结构发生破坏，黏弹性减弱。上述因素使得D1-D3无法获得与S2相当的黏弹性效果。
3、渗析排油性能测试
按照如下方法进行压裂液体系破胶液的渗吸排油性能测试：
(1)将岩心样品用岩心切割机切至实验预设大小(长度约2.5cm)，将切割后的岩心放入去离子水中并置于超声分散仪进行超声清洗2h，之后将清洗完毕的岩心放入90℃恒温箱中烘干24h，直至岩心干重不再发生变化后，取出岩心测量其长度和直径，并称重干燥后岩心的重量，使用PMI-100 氦孔隙度测量仪和ULP-630气相渗透率测量仪测试岩心的原始孔隙度和渗透率；
(2)对步骤(1)得到的烘干岩心进行抽真空饱和模拟油24h，直至岩心湿重不再变化，称量饱和油后岩心重量，并按照公式(Ⅰ)计算饱和进入岩心内的模拟油质量；
M0＝M2-M1 (Ⅰ)
公式(Ⅰ)中，M0为饱和进入岩心内的模拟油重量，g；M1为干燥后岩心的重量，g；M2为饱和油后岩心的重量，g；
(3)将步骤(2)得到的饱和油岩心置于70℃的烘箱中24h；
(4)向清洁压裂液S2和D1-D3中分别加入浓度为1wt％的煤油，并置于70℃恒温条件下2h进行破胶，取下层破胶液作为渗吸基液，备用；
(5)将步骤(3)得到的饱和油岩心迅速转入70℃恒温条件下装有上述破胶液的渗吸瓶中，开始渗吸排油实验；
(6)渗析120h后结束实验，记录岩心渗吸排油的体积(记为V0，mL)；之后按照公式(Ⅱ)计算渗析120h后的岩心渗吸排油的重量(记为M3，g)，并按照公式(Ⅲ)计算渗析120h后的采收率(记为R，％)；
M3＝V0×ρ (Ⅱ)
公式(Ⅱ)中，V0为岩心渗吸排油的体积，mL；ρ为模拟油的密度，g/mL；
R＝M3/M0×100％ (Ⅲ)
公式(Ⅲ)中，M3为岩心渗吸排油的重量，g；M0为饱和进入岩心内的模拟油重量，g。
结果见表3。
表3
| 测试对象 | 渗析120h后的采收率％ |
| S2 | 44.6％ |
| D1 | 33.5％ |
| D2 | 28.3％ |
| D3 | 32.7％ |
从表3可以看出，压裂液S2(使用改性纳米二硫化钼作为纳米材料) 的破胶液渗析120h后的采收率可达44.6％，这表明本发明提供的二维纳米材料强化清洁压裂液具有良好的渗析排油效果。
结合上述，本发明将改性二维纳米二硫化钼作为清洁压裂液的组分，所制得的二维纳米材料强化清洁压裂液在具备压裂功效的基础上，还能够进一步提高原油采收率，达到压裂-渗吸排油协同强化的目的，实现一剂双用，该压裂液具有更高的耐剪切性能和黏弹性，并且所用二维纳米材料可通过简单工艺制备获得，利于工业推广。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (14)
1.一种二维纳米材料强化清洁压裂液，其特征在于，基于所述清洁压裂液的总重，包括：二维纳米材料0.005-0.03wt%、黏弹性表面活性剂0.5-3wt%、反离子助剂0.5-2wt%和水94.97-98.995wt%；其中，
所述二维纳米材料为改性二维纳米二硫化钼；
所述改性二维纳米二硫化钼的尺寸为（30-50）×（80-100）nm，其表面的羟基含量为0.65-0.8mmol/g；
所述改性二维纳米二硫化钼的制备方法包括：
（A）在正庚烷存在下，将二硫化钼与正丁基锂进行第一反应，得到二维纳米二硫化钼；
（B）在超声条件和水的存在下，将所述二维纳米二硫化钼与巯基化合物进行第二反应，得到改性二维纳米二硫化钼；
其中，所述巯基化合物选自硫代甘油、乙硫醇和正丁硫醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，基于所述清洁压裂液的总重，包括：二维纳米材料0.01-0.02wt%、黏弹性表面活性剂1-2wt%、反离子助剂1-2wt%和水95.98-97.99wt%。
3.根据权利要求1所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，步骤（A）中，二硫化钼：正丁基锂：正庚烷的重量比为（0.5-1.5）：（4-5）：（8-10）；
和/或，二硫化钼的平均粒径为200-500 nm。
4.根据权利要求3所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，步骤（A）中，所述第一反应的条件包括：温度为110-130℃，时间为2-3h。
5.根据权利要求3或4所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，步骤（B）中，二维纳米二硫化钼：巯基化合物：水的重量比为（6-10）：（1-2）：（80-100）；
和/或，所述第二反应的条件包括：温度为25-35℃，时间为1-2h；超声的功率为300-400W。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述黏弹性表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂中的至少一种；
所述季铵盐类阳离子表面活性剂选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂选自油酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；
所述甜菜碱两性表面活性剂选自十六烷基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基羟丙基磺基甜菜碱和芥酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述季铵盐类阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵；
所述阴离子表面活性剂为油酸钠；
所述甜菜碱两性表面活性剂为十六烷基羟丙基磺基甜菜碱。
8.根据权利要求5所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述黏弹性表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和甜菜碱两性表面活性剂中的至少一种；
所述季铵盐类阳离子表面活性剂选自十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种；
所述阴离子表面活性剂选自油酸钠、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的至少一种；
所述甜菜碱两性表面活性剂选自十六烷基羟丙基磺基甜菜碱、十八烷基羟丙基磺基甜菜碱和芥酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述季铵盐类阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵；
所述阴离子表面活性剂为油酸钠；
所述甜菜碱两性表面活性剂为十六烷基羟丙基磺基甜菜碱。
10.根据权利要求1-4、7-9中任意一项所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述反离子助剂选自氯化钾、氯化钠、十二烷基硫酸钠、对甲苯磺酸钠和水杨酸钠中的至少一种。
11.根据权利要求5所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述反离子助剂选自氯化钾、氯化钠、十二烷基硫酸钠、对甲苯磺酸钠和水杨酸钠中的至少一种。
12.根据权利要求6所述的二维纳米材料强化清洁压裂液，其中，所述反离子助剂选自氯化钾、氯化钠、十二烷基硫酸钠、对甲苯磺酸钠和水杨酸钠中的至少一种。
13.一种权利要求1-12中任意一项所述的二维纳米材料强化清洁压裂液的制备方法，其特征在于，包括：将二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水充分进行混合，得到二维纳米材料强化清洁压裂液；其中，所述二维纳米材料、黏弹性表面活性剂、反离子助剂和水的用量使得，基于所述清洁压裂液的总重，所述清洁压裂液中，二维纳米材料的含量为0.005-0.03wt%、黏弹性表面活性剂的含量为0.5-3wt%、反离子助剂的含量为0.5-2wt%和水的含量为94.97-98.995wt%。
14.权利要求1-12中任意一项所述的二维纳米材料强化清洁压裂液在非常规油气藏开发中应用。
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