CN111718676A - 一种足贴底托专用热熔压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种足贴底托专用热熔压敏胶,按重量份计算,其制备原料至少包括:20‑50份热塑性弹性体,40‑60份增粘树脂,10‑30份增塑剂,1‑5份抗氧剂,0‑3份辅助抗氧剂。
Description
技术领域
本发明属于医用高分子材料技术领域,具体地,本发明涉及一种足贴底托专用热熔压敏胶及其制备方法。
背景技术
中药足疗法早在《黄帝内经》中就有“其有邪者,渍行以汗”可见当时已提倡用沐浴疗法了。马王堆汉墓出土的《五十二药方》载有“婴儿病痫方,取雷尾三果治,以猪煎膏和之。小婴儿以水半斗,大者以水一斗,三分和取一分置水中,挠以浴之。意思是说用中药足疗法治疗多出现疾患的小儿,这也是中药足疗的雏形。隋唐时期《肘后备急方》《千金要方》《外台秘要》《伤寒》等就记载了许多治疗疾病中药足疗配方。
中医学理论认为:足部有三阴经和三阳经,足部受药后通过三阴三阳传入相应脏腑。 足贴贴敷与足底,通过对足底及相关经络反射区的作用,各种精华成分渗透并参与循环系统,在循环过程中将体内细胞间滞留的毒素吸附并伴随循环系统排出体外。
足贴能够促进新陈代谢,促进睡眠、舒缓疲劳、改善便秘、口臭及腹胀现象;活化细胞,排出体内湿气,缓解足底和关节部位的压力。
足贴是一种通过足底皮下给药的中药足疗保健用品。但是在实际应用中,足贴粘性不强,容易脱落,移动等,导致药效减弱。
因此,针对上述问题,本发明提供一种足贴底托专用热熔压敏胶,其具有优异的粘性强度、固化时间短等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种足贴底托专用热熔压敏胶及其制备方法。
本发明提供一种足贴底托专用热熔压敏胶,按重量份计算,其制备原料至少包括:20-50份 热塑性弹性体,40-60份增粘树脂,10-30份增塑剂,1-5份 抗氧剂,0-3份辅助抗氧剂。
在一种实施方式中,按重量份计算,其制备原料至少包括:30-45份 热塑性弹性体,40-50份增粘树脂, 13-25份增塑剂,1-4份 抗氧剂,0-2份辅助抗氧剂。
在一种实施方式中,所述热塑性弹性体选自SIS、SBS、改性SIS中的一种或多种。
在一种实施方式中,所述热塑性弹性体选自SBS、改性SIS。
在一种实施方式中,所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:(0.1-2)。
在一种实施方式中,所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:(0.5-1.5);优选地,所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:(0.7-1.2)。
所述SIS选自SIS-1105、SIS-1106、SIS-1209、SIS-1100、SIS-1120、SIS-1124、SIS-1126、SIS-1128、SIS-4016中的一种或多种。
所述SIS选自SBS-791、SBS-792、SBS-796、SBS-188、SBS-863中的一种或多种。
本发明中所述SBS、SIS购于巴陵华兴石化有限公司。
在一种实施方式中,所述改性SIS为月桂醇聚氧乙烯醚(CAS:9002-92-0)改性环氧化SIS。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS(SIS-1100)和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
在一种实施方式中,所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、松香树脂、烯萜树脂、古巴树脂中的一种或多种。
所述松香树脂的实例,包括但不限于松香甘油酯、顺丁烯二酸酐松香树脂、木松香、氢化松香、聚合松香。
在一种实施方式中,所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂。
在一种实施方式中,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:(1-2);优选地,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2。
所述松香树脂选自松香甘油酯。
在一种实施方式中,所述增塑剂选自环烷油、石蜡油、羊毛脂、机油、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
优选地,所述增塑剂选自石蜡油。
在一种实施方式中,所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧化剂264中的一种或多种;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯、柠檬酸三乙酯中的一种或多种。
另一方面,本发明提供一种足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将热塑性弹性体,增粘树脂,抗氧剂,辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;
(2)将增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶。
本发明中,月桂醇聚氧乙烯醚改性环氧化SIS,月桂醇聚氧乙烯醚可作为SIS的支链,提高了本发明所述结构胶的黏度,从而提高了固化速率,由长链的烷氧基构成,具有高的链段运动,可以渗透进入基材,从而增加粘结性。另外,苯乙烯类热塑性弹性体的SBS与SIS进行复配,可相互补其不足,既增强内聚力,又提高黏附性,同时增加的聚异丁烯还具有拒水性。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
实施例1
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:1.1;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例2
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:0.7;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例3
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:1.2;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例4
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:1.1;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例5
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:1.1;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例6
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体为改性SIS;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
所述改性环氧化SIS的制备方法如下:
(1)、向反应器中加入SIS和甲苯,机械搅拌,待样品完全溶解后,加热到38~45℃,然后加入甲酸,在3Omin内滴加完定量的过氧化氢溶液(质量分数为30%),保温反应,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到环氧化的ESIS; 所述SIS的双键、甲酸和过氧化氢的摩尔比为1:0.35:1.05;所述SIS与甲苯的重量比为1:8;
(2)将月桂醇聚氧乙烯醚、氢氧化钾加入甲苯中混合,加热至120-130℃,保温3-4h,加入步骤(1)得到的环氧化的ESIS,,升温至140-150℃,保温反应40-48h,待反应结束后,用乙醇凝聚,并用去离子水洗涤至中性,最后将产物在65℃下真空干燥至恒重,得到所述改性环氧化SIS;环氧化的ESIS与所述月桂醇聚氧乙烯醚、所述氢氧化钾的重量比为1:3:1.7。
实施例7
所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份将40份热塑性弹性体,45份增粘树脂,3份抗氧剂,2份辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;所述热塑性弹性体为所述SBS;SBS选自SBS-796;所述增粘树脂选自C5/C9共聚石油树脂、松香树脂,所述C5/C9共聚石油树脂与所述松香树脂的重量比为1:1.2;抗氧剂选自抗氧剂1010;所述辅助抗氧剂选自硫代二丙酸双月桂酯;
(2)将16份增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶;所述增塑剂选自石蜡油。
性能测试
1、固化时间:将实施例1~8提供的适用于足贴底托专用热熔压敏胶压合在足底贴基材的固定面积上,所述面积为10mm×10mm,测试形成牢固粘结所需时间,作为固化时间;所述牢固连接为当受到小的拉力时,基材上被粘结区域不会断开;
2、粘结性:将实施例1~8提供的适用于足贴底托专用热熔压敏胶涂布用于足底贴生产线进行足底贴的生产,所述足底贴生产线的效率为1000片/min,并选取相同位置的足底贴,裁成80mm×80mm的大小,并测量将足底贴材料拉开所需拉力,来衡量粘结性。
表1 性能测试结果
固化时间(s) | 粘结性/拉力(N) | |
实施例1 | 4 | 23.2 |
实施例2 | 6 | 22.1 |
实施例3 | 5 | 22.5 |
实施例4 | 6 | 22.6 |
实施例5 | 5 | 22.7 |
实施例6 | 8 | 18.9 |
实施例7 | 10 | 15.1 |
从上述数据可以看出,本发明提供的足贴底托专用热熔压敏胶具有固化时间短,粘结强度高的优异特点。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本发明的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,按重量份计算,其制备原料至少包括:20-50份 热塑性弹性体,40-60份增粘树脂,10-30份增塑剂,1-5份 抗氧剂,0-3份辅助抗氧剂。
2.根据权利要求1所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,按重量份计算,其制备原料至少包括:30-45份 热塑性弹性体,40-50份增粘树脂, 13-25份增塑剂,1-4份 抗氧剂,0-2份辅助抗氧剂。
3.根据权利要求1所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述热塑性弹性体选自SIS、SBS、改性SIS中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述热塑性弹性体选自SBS、改性SIS。
5.根据权利要求4所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:(0.1-2)。
6.根据权利要求5所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述热塑性弹性体中所述SBS与所述改性SIS的重量比为1:(0.5-1.5)。
7.根据权利要求3所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述改性SIS为月桂醇聚氧乙烯醚改性环氧化SIS。
8.根据权利要求1或2所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、C5/C9共聚石油树脂、松香树脂、烯萜树脂、古巴树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述足贴底托专用热熔压敏胶,其特征在于,所述增塑剂选自环烷油、石蜡油、羊毛脂、机油、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述足贴底托专用热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份将热塑性弹性体,增粘树脂,抗氧剂,辅助抗氧剂加入到流变仪中,在120~130℃、100~130rpm混炼,得到橡胶混合物;
(2)将增塑剂加至步骤(1)所得橡胶混合物中,在110~120℃、110~140rpm混炼,得到所述足贴底托专用热熔压敏胶。
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