CN111718497A - 一种pamps/phema/pedot水凝胶聚电解质及其制备方法与应用 - Google Patents

一种pamps/phema/pedot水凝胶聚电解质及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质及其制备方法与应用，该水凝胶聚电解质以AMPS、HEMA共同聚合形成的PAMPS/PHEMA为网络骨架，掺杂的EDOT单体在PAMPS/PHEMA中聚合生成PEDOT，所述水凝胶聚电解质中PAMPS、PHEMA、PEDOT的质量比为1：(7~9)：(0.03~0.04)。该水凝胶聚电解质的制备以MBA为交联剂，以KPS为引发剂，对AMPS和HEMA进行聚合反应，形成的AMPS/PHEMA在EDOT/NaPSS乳浊液中浸润完全后置于Fe(NO3)3中反应，随后EDOT单体发生聚合形成PAMPS/PHEMA/PEDOT。PAMPS/PHEMA/PEDOT与H2SO4溶液，活性炭电极组成柔性超级电容器。本发明制备工艺简单，所得水凝胶聚电解质具有良好的离子电导率，优异的电化学性能，对超级电容器的比电容、功率密度和能量密度有较大提升；而且具有良好的柔韧性和可塑性，安全环保可用于柔性超级电容器。

Description

一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于超级电容器电解质技术领域，具体涉及一种水凝胶聚电解质及其制备方法与应用。
背景技术
能源的开采与利用，是一个国家的经济发展重要的支柱和动力，经济的发展高度依赖于对能源的消耗。放眼全球，各大经济体以及广大发展中国家对能源的需求量均日渐增多，同时在时代发展的推动下，能源的种类也不断地进行着更新换代。在解决新型能源开发以及利用方面的一系列问题时，人们对储能设备的要求也水涨船高。超级电容器近年来正在加速发展，相比于锂离子电池，超级电容器具有更高的功率密度、迅速的充放电过程、较长的循环寿命；相比于传统的电介质电容器，超级电容器更加轻盈小型化，而且也具有更大的储能容量。其中柔性超级电容器因具备可折叠性、可塑形性等优点而成为当前发展的焦点。但是柔性超级电容器对电极材料、电解质膜材料具有更高的要求。
目前，用于超级电容器的水凝胶聚合物电解质主要以聚乙烯醇为基材，该类水凝胶聚电解质能达到较高的比电容，但力学性能不高，不能作可折叠性、可压缩的柔性材料。随着对水凝胶聚电解质材料研究的深入，PAMPS、PHEMA、PEDOT被陆续引入用于解决力学性能与电化学性能方面的问题，但是如何通过单体聚合将三者有机结合，实现高离子电导率、高比电容、高能量密度，同时又满足柔韧性和可塑性的要求还有待研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质及其制备方法与应用，具有较高的离子电导率和高比电容，又较好的柔韧性和可塑性，在柔性超级电容器领域具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质，所述水凝胶聚电解质以AMPS、HEMA共同聚合形成的PAMPS/PHEMA为网络骨架，掺杂的EDOT单体在PAMPS/PHEMA中聚合生成PEDOT，所述水凝胶聚电解质中PAMPS、PHEMA、PEDOT的质量比为1：(7~9)：(0.03~0.04) 。
其中，PAMPS为聚（2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸）；PHEMA为聚甲基丙烯酸羟乙酯；PEDOT为聚（3,4-乙烯二氧噻吩）；AMPS为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；HEMA为甲基丙烯酸羟乙酯；EDOT为3,4-乙烯二氧噻吩。
所述PAMPS/PHEMA为性能较为优异的水凝胶聚电解质，在其中引入PEDOT的方式增强了水凝胶聚电解质的离子电导率和电化学性能，提升了超级电容器的比电容、功率密度和能量密度。而且，最终形成的PAMPS/PHEMA/PEDOT为一种三维亲水性网状高分子聚合物的水凝胶聚电解质，该聚电解质可以吸收大量水分并保持溶胀但不溶解，并且价格低廉、绿色无污染。
一种如上所述的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，包括以下步骤：
（1）在AMPS和HEMA溶液加入交联剂MBA和引发剂KPS后，进行聚合反应后倒入模具中密封，置于60 ℃的干燥箱中15 h。
（2）将EDOT单体和乙醇进行混合，搅拌均匀之后加入NaPSS水溶液，再次搅拌均匀得到EDOT/NaPSS乳浊液。
（3）PAMPS/PHEMA水凝胶在EDOT/NaPSS乳浊液中浸润完全后，置于Fe(NO3)3中，反应完后用蒸馏水除杂。
其中，MBA为N’N-亚甲基双丙烯酰胺；KPS为过硫酸钾；NaPSS为聚对苯乙烯磺酸钠。
优选地，所述聚合反应条件为超声或60 ℃水浴搅拌。
优选地，所述步骤（1）中所述AMPS和HEMA质量比为1:7~1:9。
优选地，所述步骤（1）中所述交联剂MBA用量为单体总质量的2.5~3.5%。
优选地，所述步骤（1）中所述引发剂KPS用量为单体总质量的0.4~0.6%。
优选地，所述步骤（2）中所述EDOT与乙醇的体积比为1:10，NaPSS水溶液的浓度为0.05 mol/L，EDOT/NaPSS乳浊液中EDOT的浓度为0.05~0.1mol/L。
优选地，所述步骤（3）中所述所述PAMPS/PHEMA水凝胶在浸润前，EDOT/NaPSS乳浊液需要超声1 h，Fe(NO3)3溶液浓度为1mol/L，隔1 h更换一次，连续反应10~12h。
一种如上所述的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的应用，包括以下步骤：将PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质浸入到1 M H2SO4溶液，待聚电解质均匀吸液后取出，裁切成圆形水凝胶膜，夹于活性炭电极中，并置于模具组成器件中。
优选地，所述自制活性炭电极主要由活性炭粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯组成，所述活性炭粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为8:1:1。
相比于现有技术，本发明的的优点在于：
1. PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质具有较高的离子电导率和比电容，在1 MH2SO4溶液体系中比电容达到160.3 F/g，对功率密度和能量密度有较大提升。
2. PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质具有较好的柔韧性和可塑性，能够在不同形变下提供良好的电化学性能，经裁剪后依然能够保持稳定输出电压。
3.PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法中所用溶剂是水，安全环保，成本低廉，且工艺流程简单，便于量化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的PAMPS/PHEMA的SEM图。
图2为实施例1所制备的PAMPS/PHEMA/PEDOT的SEM图。
图3为实施例1所制备的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质组装成超级电容器后的循环伏安测试曲线。图中各曲线由内到外的扫描速率分别为5 mv/s、10 mv/s、20 mv/s、30 mv/s、50 mv/s、80 mv/s、100 mv/s。
图4为实施例1所制备的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质组装成超级电容器后点亮小灯泡的试验。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此：
实施例1
步骤1：称取0.2 g的 AMPS粉末和1.4 g的HEMA液体，并在烧杯中加入10 mL蒸馏水，搅拌使其溶解。
步骤2：在烧杯中加入0.04 g的交联剂MBA，超声20 min。
步骤3：在烧杯中加入0.0064 g的引发剂KPS，超声20 min。
步骤4：将溶液倒入圆形模具中，用保鲜膜密封后置于60 ℃的干燥箱中干燥15 h，得到PAMPS水凝胶电解质。
步骤5： 按照EDOT:EtOH为1:10的体积比将EDOT单体和乙醇进行混合，搅拌均匀之后加入和混合液等体积的NaPSS水溶液，再次搅拌均匀得到EDOT/NaPSS乳浊液，其中EDOT的浓度为0.05 M。
步骤6：将PAMPS/PHEMA水凝胶浸润于EDOT/NaPSS乳浊液中24 h。
步骤7：将润胀有EDOT/NaPSS乳浊液的水凝胶置于1 M的Fe(NO3)3溶液中，隔1 h后更换Fe(NO3)3溶液，连续反应12 h后将水凝胶取出，多次在蒸馏水中浸泡洗涤除杂，得到PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质。
步骤8：将活性炭粉末、乙炔黑和聚偏氟乙烯以8:1:1的质量比进行混合，用研钵研细，混合均匀后向其滴入适量的N-甲基吡咯烷酮，继续研磨成均匀糊状物质。
步骤9： 将步骤8中制备的糊状物质涂抹在直径为15 mm的圆形碳纸片上，并置于80℃真空干燥箱中24h，得到自制活性炭电极。
步骤10：将制备的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质浸入到1 MH2SO4溶液中0.5h，待电解质均匀吸液后取出，裁切成直径15 mm的圆形水凝胶膜，夹于自制的活性炭电极中，并置于自制的模具组成器件。
实施例2
步骤1：称取0.2 g的 AMPS粉末和1.8 g的HEMA液体，并在烧杯中加入10 mL蒸馏水，搅拌使其溶解。
步骤2：在烧杯中加入0.07 g的交联剂MBA，在60 ℃的水浴搅拌30 min。
步骤3：在烧杯中加入0.012 g的引发剂KPS，在60 ℃的水浴搅拌30 min。
步骤4：将溶液倒入圆形模具中，用保鲜膜密封后置于60 ℃的干燥箱中干燥15 h，得到PAMPS水凝胶电解质。
步骤5：按照EDOT:EtOH为1:10的体积比将EDOT单体和乙醇进行混合，搅拌均匀之后加入和混合液等体积的NaPSS水溶液，再次搅拌均匀得到EDOT/NaPSS乳浊液，其中EDOT的浓度为0.1 M。
步骤6：将PAMPS/PHEMA水凝胶浸润于EDOT/NaPSS乳浊液中24 h。
步骤7：将润胀有EDOT/NaPSS乳浊液的水凝胶置于1 M的Fe(NO3)3溶液中，隔1 h后更换Fe(NO3)3溶液，连续反应12 h后将水凝胶取出，多次在蒸馏水中浸泡洗涤除杂，得到PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质。
步骤8：将活性炭粉末、乙炔黑和聚偏氟乙烯以8:1:1的质量比进行混合，用研钵研细，混合均匀后向其滴入适量的N-甲基吡咯烷酮，继续研磨成均匀糊状物质。
步骤9：将步骤8中制备的糊状物质涂抹在直径为15 mm的圆形碳纸片上，并置于80℃真空干燥箱中24h，得到自制活性炭电极。
步骤10：将制备的PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质浸入到1 MH2SO4溶液中0.5h，待电解质均匀吸液后取出，裁切成直径15 mm的圆形水凝胶膜，夹于自制的活性炭电极中，并置于自制的模具组成器件。
图1为PAMPS/PHEMA水凝胶聚电解质的SEM图像。通过共聚法将AMPS、HEMA单体聚合得到PAMPS/PHEMA水凝胶聚电解质，SEM图像中可以明显观察到HEMA与AMPS聚合结构的形貌。PAMPS/PHEMA水凝胶聚电解质呈稳定的三维网络结构，其中孔洞较为致密，网络骨架结构明显。PAMPS/PHEMA不仅具有良好的吸水性，并有明显的离子传输通道。
图2为PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的SEM图。掺杂的单体EDOT与PAMPS/PHEMA骨架形成聚合物，最终形成一种三维亲水性网状高分子聚合物，水凝胶的颜色也由白色逐渐变为蓝黑色。
图3为PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质组装成超级电容器后的循环伏安曲线图，该水凝胶在1 MH2SO4溶液体系中具有较高的比电容，达到160.3 F/g。
图4为PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质组装成超级电容器后点亮小灯泡的实验装置，小灯泡的发光电压在1.8 V~2 V，该器件能够提供较理想的电压窗口。PAMPS/PHEMA/PEDOT能够在不同形变下提供良好的电化学性能，在受到破坏（例如裁剪）之后依然能够保持稳定输出电压。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质，所述水凝胶聚电解质以AMPS、HEMA共同聚合形成的PAMPS/PHEMA为网络骨架，掺杂的EDOT单体在PAMPS/PHEMA中聚合生成PEDOT，所述水凝胶聚电解质中PAMPS、PHEMA、PEDOT的质量比为1：(7~9)：(0.03~0.04) 。
2.权利要求1所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在AMPS和HEMA溶液加入交联剂MBA和引发剂KPS后，进行聚合反应后倒入模具中密封，置于60 ℃的干燥箱中15 h；
（2）将EDOT单体和乙醇进行混合，搅拌均匀之后加入NaPSS水溶液，再次搅拌均匀得到EDOT/NaPSS乳浊液；
（3）PAMPS/PHEMA水凝胶在EDOT/NaPSS乳浊液中浸润完全后，置于大量Fe(NO3)3中，反应完后用蒸馏水除杂。
3.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚合反应条件为超声或60 ℃水浴搅拌。
4.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述AMPS和HEMA质量比为1:7~1:9。
5.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述交联剂MBA用量为单体总质量的2.5~3.5%。
6.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述引发剂KPS用量为单体总质量的0.4~0.6%。
7.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述所述EDOT与乙醇的体积比为1:10，NaPSS水溶液的浓度为0.05 mol/L，EDOT/NaPSS乳浊液中EDOT的浓度为0.05~0.1mol/L。
8.如权利要求2所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述PAMPS/PHEMA水凝胶在浸润前，EDOT/NaPSS乳浊液需要超声1 h，Fe(NO3)3溶液浓度为1mol/L，隔1 h更换一次，连续反应10~12h。
9.权利要求1所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的应用，其特征在于，包括以下步骤：将PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质浸入到1 M H2SO4溶液，待聚电解质均匀吸液后取出，裁切成圆形水凝胶膜，夹于活性炭电极中，并置于模具组成器件中。
10.如权利要求9所述的一种PAMPS/PHEMA/PEDOT水凝胶聚电解质的应用，其特征在于，所述活性炭电极主要由活性炭粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯组成，所述活性炭粉末、乙炔黑、聚偏氟乙烯的质量比为8:1:1。
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