CN110085437B - 一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料及其制备方法与应用，属于超级电容器领域。该材料以聚3,4‑乙撑二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸钠(PEDOT：PSS)为原料，通过水热和溶剂后处理的方式构建高导电多孔PEDOT载体，进而以苯胺单体为原料在此多孔载体上原位生长聚苯胺，得到一种全导电聚合物双网络复合电极材料。与现有技术相比，本发明设计了新型的全导电聚合物的组装体系，将高导电性、充足的离子扩散通道与高活性位点有效结合，并将其应用于柔性纤维全固态超级电容器中，实现了兼具高体积能量密度和功率密度的纤维超级电容器；且制备流程简单，生产周期短，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器领域，涉及一种超级电容器复合电极材料的制备及应用，更具体地说涉及一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺(PEDOT/PANI)复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
可穿戴/便携式电子学在智能皮肤、柔性/可拉伸电路、时尚穿戴产品等领域展现了广阔的应用前景，它的快速发展推动着与之匹配的能源存储器件向小型化、柔性及高效方向发展。全固态纤维超级电容器以其具有的高功率密度、柔性、可编织性、质轻及环境友好等特点，受到研究者的广泛关注。然而，纤维超级电容器的缺点在于其较低的能量密度。研究者设计了多种纤维电极，主要包括碳纳米管纤维、化学修饰石墨烯纤维以及二者与赝电容材料(如金属化合物、导电聚合物)形成的复合纤维。然而，碳纳米管的比电容较低，而且制备过程复杂，成本昂贵，不适合大规模应用；化学修饰石墨烯的低导电性(～10.0S cm-1)以及片层间易堆叠的问题，将严重影响电子转移和离子扩散，从而降低电极的比电容和倍率性能。因此，提高纤维超级电容器的能量密度，同时保持高功率密度的优势，仍然是目前面临的极大挑战。
近年来，导电聚合物因其高比电容、优异的离子和电子导电性、易制备以及丰富的纳米结构，成为一种非常有潜力的超级电容器电极材料。特别值得一提的是，三维的导电聚合物凝胶兼具导电和凝胶的特征，能作为一种多功能载体。因此，为了解决上述问题，针对电极材料的特性，设计与制备出高导电、具有发达离子扩散通道以及高活性的导电聚合物纤维电极材料，对实现高性能的纤维超级电容器具有重要理论意义和实际应用价值。
发明内容
针对现有技术存在的不足，解决常规材料无法满足人们需求的问题，本发明提供了一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺(PEDOT/PANI)复合材料的制备方法及应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种PEDOT/PANI复合材料的制备方法，其包含如下步骤：
(1)构建PEDOT凝胶纤维多孔载体：将一定量的酸性水溶液加入到任意一种聚3,4-乙撑二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸钠即PEDOT:PSS液体中，剧烈摇晃使溶液凝胶化，用真空泵抽去气泡，将凝胶化的PEDOT:PSS注入到毛细管中，一定温度下水热反应一段时间，冷却至室温，取出PEDOT:PSS凝胶纤维，用浓硫酸或有机溶剂浸泡一段时间除去PSS(除去大部分或全部PSS)得到PEDOT凝胶纤维多孔载体；
(2)洗涤：将步骤(1)得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体直接以去离子水洗涤；
(3)复合纤维制备：将引发剂溶于酸性水溶液中配成溶液A，将苯胺单体溶于相同浓度的酸性水溶液中配成溶液B，把步骤(2)得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置入溶液B中；将溶液A和B置于冰浴中浸泡一段时间，将溶液A加入到溶液B中，摇匀，冰浴中静置反应一段时间，得到PEDOT/PANI复合纤维；
(4)洗涤：将步骤(2)得到的PEDOT/PANI复合纤维直接以去离子水洗涤；
(5)干燥：将洗涤过的纤维两端固定，55.0-85.0℃干燥；
所述的步骤(1)中酸性水溶液的酸为硫酸、盐酸或氢碘酸，浓度0.1-5.0M，反应温度60.0-120.0℃，发应时间1.0-8.0h，浓硫酸或有机溶剂浸泡时间为3.0h-48.0h，有机溶剂指乙二醇或二甲基亚砜。
所述的步骤(2)中洗涤是指将得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置于去离子水中室温下浸泡洗涤。
所述的步骤(3)中引发剂优选为过硫酸铵或氯化铁，在A和B混合液中的浓度为0.01-1.0M；酸性水溶液的酸为盐酸或硫酸，优选为盐酸，浓度为0.1-5.0M；苯胺单体在A和B混合液中的浓度0.1-1.0M，浸泡时间为0.1-10.0h，反应时间为0.2-5.0h。
所述的步骤(4)中洗涤是指将得到的PEDOT/PANI复合纤维置于去离子水中室温下浸泡洗涤。
所述的步骤(5)中干燥是指将洗涤过的复合纤维两端固定，经55.0-85.0℃烘干1.0-12.0小时得到PEDOT/PANI复合纤维。
本发明的一种PEDOT/PANI复合材料，该复合材料主要由PEDOT与PANI构成，是由两种导电聚合物通过微纳结构构筑的一种双网络全导电聚合物柔性复合材料即是由两种导电聚合物通过微纳结构构筑的一种全导电聚合物双网络复合材料。该复合材料是以PEDOT：PSS为原料构建PEDOT高导电多孔载体，进而以苯胺单体为原料在PEDOT多孔载体上原位生长聚苯胺。与现有技术相比，本发明设计的新型的全导电聚合物的组装体系，将高导电性、充足的离子扩散通道与高活性位点有效结合，可以实现高性能的纤维超级电容器；且制备流程简单，生产周期短，易实现工业化生产。
本发明的PEDOT/PANI复合材料可作为超级电容器电极应用。在三电极体系下，以甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，硫酸水溶液为电解质，该复合纤维电极展现了很高的比容量(771.5F cm-3),且具有优异的倍率性能。两根复合纤维电极可以通过缠绕或平行排列的方式组装成全固态纤维超级电容器，兼具高能量密度与功率密度。
附图说明
为了更详实地表述该发明实施例的技术方案，以下对实施例描述中所使用的附图作简单介绍。显然，以下描述中的附图仅为本发明的一些实施例的附图，对于该领域普通技术人员来讲，在未付诸创造性劳动的前提下，还可依据此类附图获得其它的附图。
图1为本发明一种PEDOT多孔载体截面的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明一种PEDOT/PANI复合电极截面的扫描电子显微镜照片；
图3为本发明一种PEDOT/PANI复合电极的光学照片；
图4为本发明一种PEDOT/PANI复合电极的拉曼光谱图；
图5为本发明一种PEDOT/PANI复合电极的X射线光电子能谱分析谱图；
图6为本发明一种PEDOT/PANI复合电极的在不同电流密度下的比容量图；
图7为本发明一种PEDOT/PANI复合电极的全固态超级电容器的Ragone图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图与实施例对本发明的实施方式作进一步地详细阐述。
实施例1
(1)构建PEDOT凝胶纤维多孔载体：将100.0uL的1.0M硫酸加入到2.0mL的PEDOT:PSS中，剧烈摇晃至溶液凝胶化，用真空泵抽去气泡，将凝胶化的PEDOT:PSS注入到毛细管中，90.0℃水热反应3.0h冷却至室温，取出PEDOT:PSS凝胶纤维，用浓硫酸浸泡除去大部分PSS，再用去离子水洗涤，得到PEDOT凝胶纤维多孔载体；(2)复合纤维制备：将0.18g的过硫酸铵溶于10.0mL的1.0M的盐酸中配成溶液A，将0.3mL的苯胺单体溶于10.0mL的1.0M的盐酸中配成溶液B，把步骤(1)得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置于溶液B中，将溶液A和B置于冰浴中浸泡4.0h，将溶液A加入到溶液B中，摇匀，冰浴中静置反应1.0h，用去离子水浸泡洗涤得到PEDOT/PANI复合纤维；(3)将洗涤过的纤维两端固定，60.0℃干燥2.0h；
对上述制备得到的一种PEDOT/PANI复合材料进行微观形貌、成分测量以及性能测试，得到如图1和图2所示的扫描电子显微镜照片，如图3所示的光学照片，如图4所示的拉曼光谱图，如图5所示的X射线光电子能谱分析谱图，如图6所示的不同电流密度下的比容量图。将复合纤维平行排列组装成全固态超级电容器，进行电化学性能测试，得到如图7所示的Ragone图。
实施例2
(1)构建PEDOT凝胶纤维多孔载体：将200.0uL的2.0M硫酸加入到3.0mL的PEDOT:PSS中，剧烈摇晃至溶液凝胶化，用真空泵抽去气泡，将凝胶化的PEDOT:PSS注入到毛细管中，70.0℃水热反应5.0h冷却至室温，取出PEDOT:PSS凝胶纤维，用乙二醇洗去PSS，再用去离子水浸泡洗去乙二醇得到PEDOT凝胶纤维多孔载体；(2)复合纤维制备：将0.50g的过硫酸铵溶于20.0mL的0.5M的盐酸中配成溶液A，将0.6mL的苯胺单体溶于20.0mL的0.5M的盐酸中配成溶液B，把步骤(1)得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置入溶液B中，将溶液A和B置于冰浴中浸泡8.0h，将溶液A加入到溶液B中，摇匀，冰浴中静置反应0.5h，用去离子水浸泡洗涤得到PEDOT/PANI复合纤维；(3)将洗涤过的纤维两端固定，80.0℃干燥1.0h；
对上述制备得到的一种PEDOT/PANI复合材料进行微观形貌、成分测量以及性能测试，得到类似图1和图2所示的扫描电子显微镜照片，类似图3所示的光学照片，类似图4所示的拉曼光谱图，类似图5所示的X射线光电子能谱分析谱图，类似图6所示的不同电流密度下的比容量图。将复合纤维平行排列组装成全固态超级电容器，进行电化学性能测试，得到类似图7所示的Ragone图。
实施例3
(1)构建PEDOT凝胶纤维多孔载体：将500.0uL的0.5M硫酸加入到5.0mL的PEDOT:PSS中，剧烈摇晃至溶液凝胶化，用真空泵抽去气泡，将凝胶化的PEDOT:PSS注入到毛细管中，100.0℃水热反应6.0h冷却至室温，取出PEDOT:PSS凝胶纤维，用浓硫酸洗去PSS，再用去离子水浸泡洗去浓硫酸得到PEDOT凝胶纤维多孔载体；(2)复合纤维制备：将1.0g的过硫酸铵溶于50.0mL的2.0M的盐酸中配成溶液A，将1.5mL的苯胺单体溶于50.0mL的2.0M的盐酸中配成溶液B，把步骤(1)得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置入溶液B中，将溶液A和B置于冰浴中浸泡3.0h，将溶液A加入到溶液B中，摇匀，冰浴中静置反应1.5h，用去离子水浸泡洗涤得到PEDOT/PANI复合纤维；(3)将洗涤过的纤维两端固定，70.0℃干燥3.0h；
对上述制备得到的一种PEDOT/PANI复合材料进行微观形貌、成分测量以及性能测试，得到类似图1和图2所示的扫描电子显微镜照片，类似图3所示的光学照片，类似图4所示的拉曼光谱图，类似图5所示的X射线光电子能谱分析谱图，类似图6所示的不同电流密度下的比容量图。将复合纤维平行排列组装成全固态超级电容器，进行电化学性能测试，得到类似图7所示的Ragone图。
Claims (7)
1.一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
构建PEDOT凝胶纤维多孔载体：将酸性水溶液加入到聚3,4-乙撑二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸钠即PEDOT:PSS的液体中，剧烈摇晃使溶液凝胶化，用真空泵抽去气泡，将凝胶化的PEDOT:PSS注入到毛细管中，一定温度下水热反应一段时间，冷却至室温，取出PEDOT:PSS凝胶纤维，用浓硫酸或有机溶剂浸泡一段时间除去PSS得到PEDOT凝胶纤维多孔载体；
洗涤：将步骤（1）得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体直接以去离子水洗涤；
（3）复合纤维制备：将引发剂溶于酸性水溶液中配成溶液A，将苯胺单体溶于相同浓度的酸性水溶液中配成溶液B，把步骤（2）得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置入溶液B中，将溶液A和B置于冰浴中浸泡一段时间，将溶液A加入到溶液B中，摇匀，冰浴中静置反应一段时间，得到PEDOT/PANI复合纤维；
（4）洗涤：将步骤（3）得到的PEDOT/PANI复合纤维直接以去离子水洗涤；
（5）干燥：将洗涤过的PEDOT/PANI复合纤维两端固定，55.0-85.0℃干燥。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，酸性水溶液的酸为硫酸、盐酸或氢碘酸，酸性水溶液浓度0.1-5.0 M，水热反应温度60.0-120.0 ℃，水热反应时间1.0-8.0 h，浓硫酸或有机溶剂浸泡时间为3.0 h-48.0 h，有机溶剂指乙二醇或二甲基亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤是指将得到的PEDOT凝胶纤维多孔载体置于去离子水中室温下浸泡洗涤。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中引发剂为过硫酸铵或氯化铁，浓度为0.01-1.0 M，酸性水溶液的酸为盐酸或硫酸，浓度为0.1-5.0 M，苯胺单体浓度0.1-1.0 M，浸泡时间为0.1-10.0 h，反应时间为0.2-5.0 h。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中洗涤是指将得到的PEDOT/PANI复合纤维置于去离子水中室温下浸泡洗涤。
6.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种聚乙撑二氧噻吩/聚苯胺复合材料，其特征在于，是由两种导电聚合物通过微纳结构构筑的一种全导电聚合物双网络复合材料。
7.按照权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的一种全导电聚合物双网络复合材料的应用，其特征在于，作为电极材料，作为柔性超级电容器电极材料。
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