CN112038108A - 可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性自支撑超级电容器的制备技术领域，公开了一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法及应用，PVA、植酸、三氨基苯硼酸作为掺杂剂和交联剂，通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；制备电极；通过硫酸溶于水制备浓度为1mol/L的硫酸电解液；制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料。本发明通过利用超分子掺杂，得到三维交联的导电聚合物微纳米结构，具有良好的电导率和比表面积，具有较好的比容量；通过PVA及三氨基苯硼酸的添加，通过共价键实现了聚苯胺柔性性能的大幅度提升，拥有了柔性和自支撑；通过调节电导率和柔性性能，设计制备不需要集流体，减少了重量，提高了整体器件的能量密度。
Description
技术领域
本发明属于柔性自支撑超级电容器的制备技术领域，尤其涉及一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法及应用。
背景技术
随着科技发展，电子技术以日新月异的速度快速发展，电子设备的可穿戴性能，引起了人们的关注。柔性电子设备必须要有足够的储能器件，作为其能量保障。和传统的电容器比起来，超级电容器拥有更大的比容量，它的工作环境适应性强，使用寿命非常长；和蓄电池比起来，超级电容器具有更高的比功率，并且对环境更加友好。电极，是超级电容器中最重要的结构，要求其电化学性能优异、机械性能良好。目前大部分柔性超级电容器的电极材料都需要集流体，这样会降低器件的单位质量的容量。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：目前大部分柔性超级电容器的电极材料都需要集流体，降低器件的单位质量的容量。
解决以上问题及缺陷的难度为：对于大部分电极材料而言，都存在电导率低或者机械性能差的问题，所以不可避免的都需要集流体，因此想要去除集流体，对活性材料要求很高，既要有良好的电导率还要有较好的机械性能，对材料设计要求十分严苛。
解决以上问题及缺陷的意义为：如果通过合理设计，使得材料同时具备较高的电导率和机械性能，就可以得到自支撑电极，这对提高电容器单位质量容量具有重大意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，所述可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法包括：
PVA、植酸、三氨基苯硼酸作为掺杂剂和交联剂，其中植酸和三氨基苯硼酸的摩尔比分别为10:1,5:1,3:1，植酸通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；
制备电极；
通过硫酸溶于水制备浓度为1mol/L的硫酸电解液；
制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料。
进一步，所述第二步包括：
(1)将聚合物前驱体溶液和过硫酸铵溶液低温下滴加到干净的培养皿中；
其中，聚合物前驱体溶液是由溶解苯胺的植酸溶液与三氨基苯硼酸、PVA水溶液混合得到的；PVA配置为10％wt的水溶液，加入量为2ml、3ml、4ml、5ml。
(2)将培养皿放置到烘箱中；
(3)将培养皿泡去离子水，浸泡去除多余产物，制备成电极。
进一步，所述聚合物前驱体溶液是由溶解苯胺的植酸溶液与三氨基苯硼酸、10％wt的PVA水溶液混合得到。
进一步，所述培养皿放置到35℃烘箱中。
进一步，将培养皿泡30分钟去离子水。
进一步，所述第四步包括：
(1)将经过去离子水浸泡的电极材料从培养皿中刮取出，裁剪成1.5*1.5cm大小；
(2)将电极材料的与步骤三中的电解液在三电极电解池中组装成可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器。
本发明植酸作为掺杂剂和交联剂可以通过非共价键帮助材料形成三维微纳米结构，三氨基苯硼酸可以通过共价键帮助聚苯胺和PVA连接形成刚性和柔性相互交错的链段，这样刚性链段提供电导率而柔性链段提供机械性能，才能形成良好的自支撑材料。
本发明的另一目的在于提供一种由所述可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法制备的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
本发明的另一目的在于提供一种柔性电子设备，所述柔性电子设备使用所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
本发明的另一目的在于提供一种超级电容器，所述超级电容器使用所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
本发明的另一目的在于提供一种蓄电池，所述蓄电池使用所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明涉及的可自支撑超级电容器具有良好的电导率和机械性能，能很好的实现电极材料自支撑，对整个器件的性能影响巨大。为了优化可自支撑聚苯胺超级电容器综合性能，本发明从选取合适的聚苯胺掺杂剂入手。首先，导电设计3D纳米结构，提高结构稳定性，用来缓解循环过程的由于掺杂和去掺杂引起的结构坍塌，提高材料电导率以及比表面积，用来提高电子传递，以及电极与电解液的接触面积，改善能量密度以及倍率性能。其次，通过PVA柔性链段的加入，增加材料的柔性性能，使材料具有自支撑的优点；最终通过电导率和柔性性能的协调平衡，设计制备不需要集流体的柔性电极，提高整体器件的能量密度。
本发明通过利用超分子掺杂，得到三维交联的导电聚合物微纳米结构，此材料具有良好的电导率和比表面积，具有较好的比容量；通过PVA及三氨基苯硼酸的添加，通过共价键实现了聚苯胺柔性性能的大幅度提升，使其拥有了柔性和自支撑的优点；通过调节电导率和柔性性能，设计制备不需要集流体，而可以直接将本身塑造成需要的形状，减少了重量，提高了整体器件的能量密度。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的聚苯胺的SEM图。
图3是本发明实施例提供的PANI-PVA柔性自支撑电极的SEM图。
图4是本发明实施例提供的组装好的柔性超级电容器的伏安特性曲线示意图。
图5是本发明实施例提供的组装好的柔性超级电容器的恒流充放电曲线示意图。
图6是本发明实施例提供的组装好的柔性超级电容器的电化学阻抗曲线示意图。
图7是本发明实施例提供的制备好的自支撑柔性聚苯胺的光学照片。
图8是本发明实施例提供的制备好的自支撑柔性聚苯胺的红外光谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明提供的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法包括以下步骤：
S101：PVA、植酸、三氨基苯硼酸作为掺杂剂和交联剂，通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；
S102：制备电极；
S103：通过硫酸溶于水制备浓度为1mol/L的硫酸电解液；
S104：制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料。
在步骤S101中，其中植酸和三氨基苯硼酸的摩尔比分别为10:1,5:1,3:1，植酸通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物。
本发明提供的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法业内的普通技术人员还可以采用其他的步骤实施，图1的本发明提供的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法仅仅是一个具体实施例而已。
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的描述。
本发明提供的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，采用聚苯胺、PVA、植酸、三氨基苯硼酸，具体包括如下步骤：
步骤一：PVA、植酸、三氨基苯硼酸作为掺杂剂和交联剂，通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；
步骤二：制备电极；具体包括如下步骤：
(1)将聚合物前驱体溶液和过硫酸铵溶液低温下滴加到干净的培养皿中；
其中，聚合物前驱体溶液是由溶解苯胺的植酸溶液与三氨基苯硼酸、10％wt的PVA水溶液混合得到的；
(2)将培养皿放置到35℃烘箱中；
(3)将培养皿泡30分钟去离子水，浸泡去除多余产物，制备成电极；
步骤三：通过硫酸溶于水制备浓度为1mol/L的硫酸电解液；
步骤四：制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料；具体包括如下步骤：
(1)将经过去离子水浸泡的电极材料从培养皿中刮取出，裁剪成1.5*1.5cm大小；
(2)将(1)中电极材料的与步骤三中的电解液在三电极电解池中组装成可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器。
其中，图2为聚苯胺的SEM图；
图3为可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料的SEM图；
组装好的可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器的伏安特性曲线如图4所示；
组装好的可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器的恒流充放电曲线如图5所示；
组装好的可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器的电化学阻抗曲线如图6所示。
表1是本发明实施例提供的自支撑聚苯胺跟有集流体的聚苯胺电极的容量对比。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法包括：
PVA、植酸、三氨基苯硼酸作为掺杂剂和交联剂，通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；
制备电极；
通过硫酸溶于水制备浓度为1mol/L的硫酸电解液；
制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料。
2.如权利要求1所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，植酸和三氨基苯硼酸的摩尔比分别为10:1,5:1,3:1，植酸通过氧化聚合反应制备了聚苯胺导电聚合物；
所述制备电极包括：
(1)将聚合物前驱体溶液和过硫酸铵溶液低温下滴加到干净的培养皿中；
其中，聚合物前驱体溶液是由溶解苯胺的植酸溶液与三氨基苯硼酸、PVA水溶液混合得到的；
(2)将培养皿放置到烘箱中；
(3)将培养皿泡去离子水，浸泡去除多余产物，制备成电极。
3.如权利要求2所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物前驱体溶液是由溶解苯胺的植酸溶液与三氨基苯硼酸、10％wt的PVA水溶液混合得到。
4.如权利要求2所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述培养皿放置到35℃烘箱中。
5.如权利要求2所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，将培养皿泡30分钟去离子水。
6.如权利要求1所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述制备可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器材料包括：
(1)将经过去离子水浸泡的电极材料从培养皿中刮取出，裁剪成1.5*1.5cm大小；
(2)将电极材料的与步骤三中的电解液在三电极电解池中组装成可自支撑的柔性导电聚合物超级电容器。
7.一种由权利要求1～6任意一项所述可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料的制备方法制备的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
8.一种柔性电子设备，其特征在于，所述柔性电子设备使用权利要求7所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
9.一种超级电容器，其特征在于，所述超级电容器使用权利要求7所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
10.一种蓄电池，其特征在于，所述蓄电池使用权利要求7所述的可自支撑的柔性聚苯胺超级电容器材料。
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