CN111718308A - 一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法 - Google Patents

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韩建平
李逸峰
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D261/02—Heterocyclic compounds containing 1,2-oxazole or hydrogenated 1,2-oxazole rings not condensed with other rings
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Abstract

本发明涉及双苯噁唑酸制备技术领域，公开了一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1，1‑二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在40～60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，所述1，1‑二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4～0.9)∶(1～1.8)∶(1.3～2.0)。通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸，采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸，反应后可以大大减少副产物的生成，提高了反应的精准性和选择性，明显提高了收率，而且反应过程较为平稳，条件温和，操作较为简单，原材料较为廉价、易得，污染程度小，可大面积推广生产。

Description

一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法
技术领域
本发明涉及双苯噁唑酸制备技术领域，具体是一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法。
背景技术
双苯恶唑酸是降低或消除除草剂对作物药害的助剂，又称除草剂安全剂。烟嘧磺隆玉米田除草专用安全剂，在降低不良天气条件下药害的同时，增强烟嘧药效。
但是现有的制备方法大多采用三乙胺作为有机碱，这样会有部分副产物生成，导致收率较低，不利于实际生产。因此，本领域技术人员提供了一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在40～60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，所述1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4～0.9)：(1～1.8)：(1.3～2.0)。
作为本发明再进一步的方案：所述有机碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、烷基锂试剂、格氏试剂、氢氧化季铵盐、二异丙基胺基锂(LDA)或六甲基二硅胺基锂中的任意一种。
作为本发明再进一步的方案：所述有机酸为氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸或丁二酸中的任意一种。
作为本发明再进一步的方案：所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、盐酸、氨水、草酸、醋酸、甲酸、硫酸、磷酸或氧化镁中的任意一种。
作为本发明再进一步的方案：所述反应溶剂为石油醚、乙醚、丙二醇、四氢吡喃或2-甲基戊酸甲酯中的任意一种。
作为本发明再进一步的方案：所述氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。
一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：
A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；
B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；
C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在40～60℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸，采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸，反应后可以大大减少副产物的生成，提高了反应的精准性和选择性，明显提高了收率，而且反应过程较为平稳，条件温和，操作较为简单，原材料较为廉价、易得，污染程度小，可大面积推广生产。
具体实施方式
本发明实施例1中，一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在45℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为0.6：1.2：1.4。
优选的：有机碱为甲醇钠。
优选的：有机酸为氨基磺酸。
优选的：催化剂为氢氧化钠。
优选的：反应溶剂为2-甲基戊酸甲酯。
优选的：氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。
一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：
A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；
B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；
C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在50℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。
优选的：步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。
本发明实施例2中，一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，由1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在50℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，1,1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为0.8：1.7：1.8。
优选的：有机碱为甲醇钠。
优选的：有机酸为氨基磺酸。
优选的：催化剂为氢氧化钠。
优选的：反应溶剂为2-甲基戊酸甲酯。
优选的：氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1:4。
一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法：具体包括如下步骤：
A：将有机酸和有机碱按照重量比为1:1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；
B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1,1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；
C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在55℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。
优选的：步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。
通过该方法制备的新型除草安全剂双苯噁唑酸，采用甲醇钠作为有机碱、氨基磺酸为有机酸，反应后可以大大减少副产物的生成，提高了反应的精准性和选择性，明显提高了收率，而且反应过程较为平稳，条件温和，操作较为简单，原材料较为廉价、易得，污染程度小，可大面积推广生产。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，由1，1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯在有机酸和有机碱作用下充分混合，并在40～60℃的环境下与催化剂以及反应溶剂反应后，制得双苯噁唑酸，其中，所述1，1-二苯基乙烯与氯代肟基乙酸乙酯、有机酸和有机碱的摩尔比为(0.4～0.9)∶(1～1.8)∶(1.3～2.0)。
2.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述有机碱为甲醇钠、乙醇钾、叔丁醇钾、烷基锂试剂、格氏试剂、氢氧化季铵盐、二异丙基胺基锂(LDA)或六甲基二硅胺基锂中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述有机酸为氨基磺酸、羟基乙酸、柠檬酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸或丁二酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、盐酸、氨水、草酸、醋酸、甲酸、硫酸、磷酸或氧化镁中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为石油醚、乙醚、丙二醇、四氢吡喃或2-甲基戊酸甲酯中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述氯代肟基乙酸乙酯与溶剂整体重量比为1∶4。
7.根据权利要求1所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
A：将有机酸和有机碱按照重量比为1∶1的比例依次倒入容器1中混合备用，得到混合物a；
B：按照重量份取50％的氯代肟基乙酸乙酯，由1，1-二苯基乙烯与50％的氯代肟基乙酸乙酯倒入含有催化剂以及反应溶剂的容器2中混合备用，得到混合物b；
C：将步骤A中的混合物a以及步骤B中的混合物b在40～60℃的环境下充分反应，即可制得双苯噁唑酸。
8.根据权利要求7所述的一种新型除草安全剂双苯噁唑酸的制备方法，其特征在于，所述步骤C中的混合物a和混合物b在充分反应后，还应将新混合物的酸碱度调节至中性，并在常温环境下静置20min后即可制得成品双苯噁唑酸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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