CN111716488B - 一种高成品率3d打印制作空心氧化锆义齿的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法：采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空、添加打印基托，将模型传输至3D打印机；将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印参数；3D打印机根据模型逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；摘除所述打印件的基托，清洗，再次光固化，得坯体；对所述坯体进行脱脂，烧结，得烧结体；对所述烧结体上釉染色，即成。本发明将口腔扫描仪获得的义齿数字化模型进行修复设计，生产精度高、速度快；采用中空设计，减轻义齿重量的同时，提高了义齿烧结的成品率，所得义齿的稳定性好、力学性能好。

Description

一种高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法
技术领域
本发明涉及一种3D打印制作义齿的方法，具体涉及一种3D打印制作空心氧化锆义齿的方法。
背景技术
目前，制作氧化锆陶瓷齿科修复材料的主要技术为电脑辅助设计/加工(CAD/CAM)技术，CAD/CAM技术具体过程如下：首先需要对病人损伤部位进行取模，之后利用 CAD/CAM技术对块体进行磨削、抛光加工处理，最终得到所需形状的修复体。此方法对人工和设备要求都很高，在磨削处理过程中也会产生应力导致材料内部结构发生变化产生微裂纹，使材料的稳定性降低，而且对于形状越复杂的材料处理难度越大，成品精确度越低；该方法为减材制造，会造成原材料的严重浪费；此外，氧化锆牙的密度，约6g/cm3，约为实际牙齿的2倍，实心的氧化锆全瓷义齿会增加口腔负重感。
CN106587999A公开了一种3D打印氧化锆基义齿材料及其应用。基于3D打印陶瓷快速成型技术，将氧化锆陶瓷粉体/羟基磷灰石生物陶瓷粉与粘结剂混合，调配成一种适配于挤出型3D打印成型浆料，该浆料通过3D打印成型，高温烧结以后得到了高硬度、耐磨性好的氧化锆义齿，最终得到的义齿经过打磨处理，可适用于口腔患者；该方法的陶瓷粉与粘结剂占成型浆料的质量比为1%-70%，固液比较低，在烧结过程中收缩大，造成成品精度下降。
CN109381270A公开了一种基于DLP光固化3D打印的全口义齿一体化制备方法，包括建模，设计，打印成型等步骤，DLP光固化制作义齿具有简单快捷等优势，该方法是针对全口义齿形状复杂不易成型而对打印方法做出的改进，不适用于单个义齿，也没有对打印浆料、打印机性能参数做进一步优化。
CN106510878A公开了一种通过3D打印技术实现的仿生结构空心牙模制作方法，该空心牙模包括表面薄壁和内支撑结构，该发明为全口牙模的设计，结构轻量化，强度好，减少了材料，提高了效率，降低了成本；对于单个牙冠的打印，该方法较为复杂，成品率低，打印完毕后不易进行清洗和回收多余陶瓷浆料。
CN110256069A公开了一种可光固化的3D打印成型用染色齿科氧化锆陶瓷料浆的制备方法；采用粉体混合（内着色）法，用稀土氧化物和过渡金属氧化物对陶瓷进行着色，以获得自然牙色的氧化锆陶瓷；采用低聚物树脂和活性稀释剂共同作为交联剂，利用球磨法，制得一种可光固化的3D打印成型用染色齿科氧化锆陶瓷的料浆；该方法固含量低、成品的三点抗弯曲强度小。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种生产精度高、速度快的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法；该方法所得义齿的力学性能好、不增加口腔负重感。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，包括以下步骤
（1）采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空、添加打印基托，将模型传输至3D打印机；
（2）将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印参数；
（3）3D打印机根据模型逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；
（4）摘除所述打印件的基托，清洗，再次光固化，得坯体；
（5）对所述坯体进行脱脂，烧结，得烧结体；
（6）对所述烧结体上釉染色，即成。
优选地，步骤（1）中，义齿模型内部掏空后，模型保留下来的壁厚为1-3mm，更优选1.5-2.5mm。市面上常见图像处理软件（如Materialise Magics）可实现该模型处理。
优选地，步骤（1）中，所述3D打印机为下沉式DLP打印机，光源波长为350-420nm，更优选385-410nm，X,Y方向的光分辨率35-45μm。下沉式DLP 3D打印机，打印速度要比SLA 3D打印机快数倍；350-420nm的光源，能保证光固化的效率。
优选地，步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷浆料由氧化锆掺杂钇粉体和光敏树脂组成，其中氧化锆掺杂钇粉体占氧化锆陶瓷浆料总体积的50-55%（更优选52~54%）、占氧化锆陶瓷浆料总质量的84-90%。采用高固液比浆料，该浆料在打印过程中不会流动，而且减小烧结时的收缩比，提高打印精度。
优选地，步骤（3）中，每层打印的厚度为20-35μm；首层的光固化时间为2-5s；其他层光固化时间为0.5-2s。每层打印厚度保持在20-35μm能保证打印精度；首层光固化时间较长，用于保证首层固化完全与打印平台贴合。
优选地，步骤（4）中，再次光固化的时间为1-60min：更优选5-30min。
优选地，步骤（5）中，所述脱脂的温度为600-800℃，更优选650-750℃，所述脱脂的时间为40-60h，更优选为45-55h，以保证树脂等有机物全部脱出。
优选地，步骤（5）中，所述烧结的温度为1400-1800℃，更优选1500-1700℃，所述烧结的时间为15-30h，更优选20-25h，该温度和时间下能够减少或消除微裂纹，在保证成品力学性能的同时，提高成品的烧结成品率。
陶瓷3D打印技术是在得到齿科修复材料模型后，由3D打印机打印成型得到修复体，此生产方法有以下优势：（1）对于复杂形状材料的处理优势明显，适用于定制化生产；（2）效率高，可同时进行上百颗义齿打印；（3）该方法全部由打印机完成，避免了人工失误；（4）该方法为增材制造，减少了材料浪费。
本发明有益效果：
（1）本发明将口腔扫描仪获得的义齿数字化模型进行修复设计，采用中空设计，减轻义齿重量的同时，提高了义齿烧结的成品率；
（2）相比CAD/CAM技术，避免了磨削处理过程产生的应力对材料造成的影响，成品稳定性能好；
（3）生产精度高、速度快，所得义齿的力学性能好。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，进一步理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，不得用于解释对本发明专利申请请求保护范围的限制。
各实施例中，氧化锆掺杂钇粉体采用水热法合成，粒径D10:200nm，D90:500nm，钇含量3mol%，BET:11.2m2/g，密度：6.05 g/cm3；光敏树脂为HDDA和TMP3EOTA（体积比1:1），购于光易化工。
实施例1
本实施例3D打印所用3D打印机为下沉式DLP 3D打印机，光波长为405nm，X,Y方向分辨率为42μm。
本实施例所用氧化锆陶瓷浆料由氧化锆掺杂钇粉体和光敏树脂均匀混合而成，氧化锆掺杂钇粉体占料浆总体积的52%，占浆料总质量的85%。
3D打印制作氧化锆陶瓷牙冠：
（1）采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空，将牙冠厚度控制在1.5-2mm，并增加打印基托，将模型传输至3D打印机；
（2）将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印层厚为35μm，首层曝光时间为2s，其它层曝光时间为0.8s；
（3）3D打印机根据模型和步骤（2）的打印参数逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；
（4）摘除所述打印件的基托，清洗，再次光固化5 min，得坯体；
（5）将所述坯体放入马弗炉中进行脱脂和烧结，脱脂的温度700℃，升温速率1℃/min，保温45h；烧结的温度1500℃，升温速率1℃/min，保温25h，得烧结体；
（6）对所述烧结体上釉染色，获得成品牙冠。
本实施例制备的氧化锆陶瓷牙冠密度6.00±0.05g/cm3（测试标准：GBT 25995-2010 精细陶瓷密度），三点抗弯曲强度达到1100MPa（测试标准：GBT 6569-2006精细陶瓷弯曲强度），成品率达到62%（成品率=1-烧结后产生微裂纹产品的数量/总烧结数量*100%）。
实施例2
本实施例3D打印所用3D打印机为下沉式DLP 3D打印机，光波长为385nm，X,Y方向分辨率为45μm。
本实施例所用氧化锆陶瓷浆料由氧化锆掺杂钇粉体和光敏树脂均匀混合而成，氧化锆掺杂钇粉体占料浆总体积的54%，占浆料总质量的87%。
3D打印制作氧化锆陶瓷牙冠：
（1）采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空，将牙冠厚度控制在1.5-2mm，并增加打印基托，将模型传输至3D打印机；
（2）将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印层厚为25μm，首层曝光时间为1.5s，其它层曝光时间为0.8s；
（3）3D打印机根据模型和步骤（2）的打印参数逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；
（4）摘除所述打印件的基托，清洗，再次光固化10 min，得坯体；
（5）将所述坯体放入马弗炉中进行脱脂和烧结，脱脂温度800℃，升温速率1℃/min，保温50h；烧结温度1700℃，升温速率1℃/min，保温20h，得烧结体；
（6）对所述烧结体上釉染色，获得成品牙冠。
本实施例制备的氧化锆陶瓷牙冠密度6.00±0.05g/cm3（测试标准：GBT 25995-2010 精细陶瓷密度），三点抗弯曲强度达到1080MPa（测试标准：GBT 6569-2006精细陶瓷弯曲强度），成品率达到61%（成品率=1-烧结后产生微裂纹产品的数量/总烧结数量*100%）。
实施例3
本实施例3D打印所用3D打印机为下沉式DLP 3D打印机，光波长为405nm，X,Y方向分辨率为42μm。
本实施例所用氧化锆陶瓷浆料由氧化锆掺杂钇粉体和光敏树脂均匀混合而成，氧化锆掺杂钇粉体占料浆总体积的52%，占浆料总质量的85%。
3D打印制作氧化锆陶瓷桥冠：
（1）采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空，并在两侧开小孔（便于未固化的陶瓷浆料吹出），将牙冠厚度控制在1.3-1.8mm，并增加打印基托，将模型传输至3D打印机；
（2）将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印层厚为35μm，首层曝光时间为2s，其它层曝光时间为1s；
（3）3D打印机根据模型和步骤（2）的打印参数逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；
（4）摘除所述打印件的基托，将未固化浆料从小孔吹出，清洗，再次光固化20 min，得坯体；
（5）将所述坯体放入马弗炉中进行脱脂和烧结，脱脂的温度750℃，升温速率1℃/min，保温55h；烧结的温度1700℃，升温速率1℃/min，保温20h，得烧结体；
（6）对所述烧结体上釉染色，获得成品牙冠。
本实施例制备的氧化锆陶瓷桥冠密度6.00±0.05g/cm3（测试标准：GBT 25995-2010 精细陶瓷密度），三点抗弯曲强度达到1050MPa（测试标准：GBT 6569-2006精细陶瓷弯曲强度），成品率达到58%（成品率=1-烧结后产生微裂纹产品的数量/总烧结数量*100%）。

Claims (8)

1.一种高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用口腔扫描仪对患者牙齿进行扫描，建立义齿的数字化模型，利用图像处理软件将模型内部掏空、添加打印基托，将模型传输至3D打印机；
（2）将氧化锆陶瓷浆料装入打印机料缸，规划打印路径，设置打印参数；
（3）3D打印机根据模型逐层打印，每打印完一层后进行一次光固化，得带基托的打印件；
（4）摘除所述打印件的基托，清洗，再次光固化，得坯体；
（5）对所述坯体进行脱脂，烧结，得烧结体；
（6）对所述烧结体上釉染色，即成；
步骤（1）中，义齿模型内部掏空后，模型保留下来的壁厚为1-3mm；
步骤（1）中，所述3D打印机为下沉式DLP打印机，光源波长为350-420nm，X,Y方向的光分辨率35-45μm；
步骤（2）中，所述氧化锆陶瓷浆料由氧化锆掺杂钇粉体和光敏树脂组成，其中氧化锆掺杂钇粉体占氧化锆陶瓷浆料总体积的50-55%、占氧化锆陶瓷浆料总质量的84-90%；
步骤（3）中，每层打印的厚度为20-35μm；首层的光固化时间为2-5s；其他层光固化时间为0.5-2s；
步骤（4）中，再次光固化的时间为1-60min；
步骤（5）中，所述脱脂的温度为600-800℃，所述脱脂的时间为40-60h；
步骤（5）中，所述烧结的温度为1400-1800℃，所述烧结的时间为15-30h。
2.如权利要求1所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（1）中，义齿模型内部掏空后，模型保留下来的壁厚为1.5-2.5mm。
3.如权利要求1或2所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述3D打印机为下沉式DLP打印机，光源波长为385-410nm。
4.如权利要求1或2所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述脱脂的温度为650-750℃，所述脱脂的时间为45-55h。
5.如权利要求3所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述脱脂的温度为650-750℃，所述脱脂的时间为45-55h。
6.如权利要求1或2所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烧结的温度为1500-1700℃，所述烧结的时间为20-25h。
7.如权利要求3所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烧结的温度为1500-1700℃，所述烧结的时间为20-25h。
8.如权利要求4所述的高成品率3D打印制作空心氧化锆义齿的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述烧结的温度为1500-1700℃，所述烧结的时间为20-25h。
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