CN112745120A - 一种光固化3d打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法 - Google Patents

一种光固化3d打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法。一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，以质量百分数计，包括如下组分：分散剂1％～30％，纳米氧化锆粉体30％～90％，余量为光敏树脂，所述的光敏树脂为丙烯酸树脂。本发明提出的光固化氧化锆陶瓷浆料制备过程简便、高效，有效的减少了紫外光的散射问题，稳定性能优异，从而有效提高了打印精度，适用于口腔陶瓷材料等要求高精度、高复杂的技术领域。

Description

一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印无机非金属口腔陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法。
背景技术
近年来，“3D打印”的概念越来越为人们所熟悉，它将与其他数字化生产方式一起推动第三次工业革命。3D打印技术具有生产周期短、可打印结构复杂化、一体化、个性化产品且成本低等优点，广泛应用于工业、医药、航天等领域。目前，3D打印技术已应用于有机材料和金属材料，但其在陶瓷材料领域的应用还较少。其中，陶瓷3D打印技术主要包括陶泥挤出法(LDM)、光固化成型法(SLA、DLP)、浆料直写成型技术(DIW)、陶瓷熔融沉淀技术(FDC)、选择性激光烧结技术(SLS)、分层实体制造技术(LOM)和立体三维喷墨打印技术(3DP)。传统陶瓷如杯子、花瓶等主要采用粘土挤压法制备。这种方法制备的陶瓷制品精度差，限制了其精细结构的性能。而目前常用的三维喷墨打印技术(3DP，即粉末涂布法)，无法满足陶瓷制品的密度和孔隙率较低，结构力学性能的相关要求。研究表明，光固化陶瓷密度可达99％以上，成形精度高。所以光固化3D打印工艺的探究对陶瓷成型工艺十分关键。
Charles Hull于1986年发明了光固化3D打印技术，用于树脂材料的立体光刻(Hull,C.,1986.Apparatus for production of three-dimensional objectsbystereolithography.USPatent 06,638,905.)。1995年，Michelle L.Griffith将光固化技术应用于陶瓷。由于陶瓷材料的脆性，很难制造出结构复杂、精度高的陶瓷零件，而光固化3D打印的层层叠加特点非常有利于制造出结构复杂、精度高的陶瓷零件。
其中，陶瓷浆料是光固化3D打印技术的基础：只有制备出合适的陶瓷浆料，才能促进该技术的发展和应用。光固化浆料体系有很多种。3D打印陶瓷浆料的用途和性能各不相同，通常存在着浆料易沉积、印刷困难、成功率低等问题。所以制备出性能优良的陶瓷浆料对于光固化3D打印技术的发展至关重要。
陶瓷浆料一般由无机非金属材料、分散剂、粘结剂、表面活性剂等一系列辅助材料组成。其中，无机非金属材料分为：塑料原料—包括高岭土等粘土，在生产中主要起塑化和结合作用，是陶瓷成型的关键；贫瘠原料—包括石英矿物；助熔剂原料—包括长石。陶瓷浆料的基本要求是无机非金属材料的颗粒必须控制在所需要的范围内，颗粒分布均匀，无团聚，粘结性不能太大，流动性好。粘度与流动性的匹配问题是关键，其中陶瓷3D打印对浆料的要求很高，所以陶瓷浆料的研制是陶瓷3D打印发展的关键。目前，用于口腔方面的光固化3D打印陶瓷浆料品种单一，且存在一定的物理、化学以及力学性能等的不足，所以对现有光固化3D打印陶瓷浆料的制备改善非常关键。
研究表明，氧化锆具有优异的物理和化学性质，是一种用于口腔陶瓷材料研究方面重要的结构和功能材料。因此，对氧化锆粉体制备方法的探究也是作为光固化3D打印陶瓷浆料的重要研究。
发明内容
本发明提供了提供了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料及其制备方法，本发明提供的由微波水热法制备的钇稳定氧化锆纳米粉体粒度分布在30～70nm，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，是光固化3D打印成型陶瓷材料的优良选择。
本发明的目的是提出了一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，以质量百分数计，包括如下组分：分散剂1％～30％，纳米氧化锆粉体30％～90％，余量为光敏树脂，所述的光敏树脂为丙烯酸树脂。
优选地，所述的纳米氧化锆粉体由如下步骤制备得到：
(1)将溶解性锆化合物和氧化钇依次加入水温为45℃～60℃的纯净水中混合均匀，得到锆化合物和氧化钇的混合液，混合液中锆离子和钇离子的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L，溶解过程中水温保持不变；
(2)KOH的水溶液和步骤(1)的混合液按体积比为1：1移入容器中，陈化0.5～1.5h后密封放入微波反应容器中，升温到100℃～120℃反应1～5h，反应结束后，反应容器冷却到室温，倒出产物，经洗涤干燥后得到纳米氧化锆粉体。所述的容器为微波消解罐，所述的微波反应容器为微波水热仪。所述的KOH水溶液中KOH的摩尔浓度为0.4mol/L。
进一步优选，所述的锆化合物为Zr(NO3)4·5H2O，所述的Zr(NO3)4·5H2O和氧化钇的质量比为96.5～97：3～3.5。
进一步优选，所述的Zr(NO3)4·5H2O和氧化钇的质量比为96.7：3.3。
优选地，所述的纳米氧化锆粉体粒径分布为30～70nm。
优选地，所述的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟乙酯，所述的分散剂为Disperbyk-103(毕克BYK润湿分散剂)。
优选地，所述的氧化锆陶瓷浆料还包括消泡剂和紫外光吸收剂，所述的消泡剂为甘露醇和/或硬脂酸，所述的紫外光吸收剂为UV-328。UV-328是淡黄色粉末状固体，紫外线吸收剂的一种，适用于聚烯烃(特别是聚氯乙烯)、聚酯、苯乙烯类、聚酰胺、聚碳酸酯等聚合物
进一步优选，所述的消泡剂的质量百分比为0.5％～10％，所述的紫外光吸收剂的质量百分比为0.5％～10％。
本发明还保护上述光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将分散剂逐滴加入光敏树脂中并搅拌均匀，然后将纳米氧化锆粉体逐渐加入光敏树脂中得到混合物1；
(2)将混合物球磨3～7小时后加入消泡剂，得到混合物2，再次球磨3～7小时后加入紫外光吸收剂搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡1～8小时，然后继续球磨3～7小时，然后抽真空处理1～6小时，即得到纳米氧化锆陶瓷浆料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提出的制备方法简单，成本低，易实现产业化生产，由微波水热法制备的钇稳定氧化锆纳米粉体粒度分布在30～70nm，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，是光固化3D打印成型陶瓷材料的优良选择。
2、本发明提出的光固化氧化锆陶瓷浆料制备过程简便、高效，有效的减少了紫外光的散射问题，稳定性能优异，从而有效提高了打印精度，适用于口腔陶瓷材料等要求高精度、高复杂的技术领域。
3、本发明成型的标样件具有高的强韧性和耐高温性能、耐磨性，故具有良好的市场应用前景及商业价值。
附图说明
图1是实施例1制备得到的纳米氧化锆粉体的XRD图；
图2是实施例1制备得到的纳米氧化锆粉体的红外谱图；
图3是本发明一种光固化3D打印牙冠用制备纳米氧化锆陶瓷浆料的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。下述实施例KOH水溶液中KOH的摩尔浓度为0.4mol/L。
实施例1
将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为55℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，其中上述混合物中Zr(NO3)4·5H2O的质量分数为96.5％，Y2O3的质量分数为3.5％，得到摩尔浓度为1.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；KOH的水溶液按体积比为1：1各取36mL移入微波消解罐，陈化1h后密封放入微波消解仪；在微波水热仪中，按温度控制方式升温到110℃反应2h；反应结束后，将罐冷却到室温，倒出产物，离心分离洗涤，用乙醇洗涤产物数次，在室温下自然干燥。微波水热法得到的纳米氧化锆粉体的XRD如图1所示，说明得到的氧化锆组分较纯，红外图谱如图2所示。
如图3所示，将10g Disperbyk-103逐滴加入到30g甲基丙烯酸羟乙酯中并搅拌均匀。然后将60g纳米氧化锆粉体加入到甲基丙烯酸羟乙酯中得到混合物1，将得到的混合物1搅拌均匀，球磨4小时后加入2g硬脂酸得到混合物2，再次球磨4小时后加入1g紫外光吸收剂UV-328，搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡2小时，然后继续球磨4小时，将球磨后的混合物抽真空处理2小时，即得氧化锆陶瓷浆料。
实施例2
将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为45℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，其中上述混合物中Zr(NO3)4·5H2O的质量分数为96.5％，Y2O3的质量分数为3.5％，得到摩尔浓度为0.1mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；KOH的水溶液按体积比为1：1各取36mL移入微波消解罐，陈化0.5h后密封放入微波消解仪；在微波水热仪中，按温度控制方式升温到100℃反应5h；反应结束后，将罐冷却到室温，倒出产物，离心分离洗涤，用乙醇洗涤产物数次，在室温下自然干燥，得到纳米氧化锆粉体。
如图3所示，将1g Disperbyk-103逐滴加入到30g甲基丙烯酸羟乙酯中并搅拌均匀。然后将50g纳米氧化锆粉体加入到甲基丙烯酸羟乙酯中得到混合物1，将得到的混合物1搅拌均匀，球磨3小时后加入10g甘露醇得到混合物，再次球磨7小时后加入10g紫外光吸收剂UV-328，搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡1小时，然后继续球磨3小时，将球磨后的混合物抽真空处理1小时，即得氧化锆陶瓷浆料。
实施例3
将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为60℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，其中上述混合物中Zr(NO3)4·5H2O的质量分数为96.5％，Y2O3的质量分数为3.5％，得到摩尔浓度为2.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；KOH的水溶液按体积比为1：1各取36mL移入微波消解罐，陈化1.5h后密封放入微波消解仪；在微波水热仪中，按温度控制方式升温到120℃反应1h；反应结束后，将罐冷却到室温，倒出产物，离心分离洗涤，用乙醇洗涤产物数次，在室温下自然干燥，得到纳米氧化锆粉体。
如图3所示，将30g Disperbyk-103逐滴加入到40g甲基丙烯酸羟乙酯中并搅拌均匀。然后将30g纳米氧化锆粉体加入到甲基丙烯酸羟乙酯中得到混合物1，将得到的混合物1搅拌均匀，球磨7小时后加入0.5g甘露醇得到混合物2，再次球磨3小时后加入0.5g紫外光吸收剂UV-328，搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡8小时，然后继续球磨7小时，将球磨后的混合物抽真空处理6小时，即得氧化锆陶瓷浆料。
实施例4
将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为55℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，其中上述混合物中Zr(NO3)4·5H2O的质量分数为96.7％，Y2O3的质量分数为3.3％，得到摩尔浓度为1.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；KOH的水溶液按体积比为1：1各取36mL移入微波消解罐，陈化1h后密封放入微波消解仪；在微波水热仪中，按温度控制方式升温到110℃反应2h；反应结束后，将罐冷却到室温，倒出产物，离心分离洗涤，用乙醇洗涤产物数次，在室温下自然干燥。
如图3所示，将10g Disperbyk-103逐滴加入到30g甲基丙烯酸羟乙酯并搅拌均匀。然后将60g纳米氧化锆粉逐步加入到甲基丙烯酸羟乙酯中得到混合物1，将得到的混合物1搅拌均匀，球磨4小时后加入2g甘露醇得到混合物2，再次球磨4小时后加入1g紫外光吸收剂UV-328，搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡2小时，然后继续球磨4小时，将球磨后的混合物抽真空处理2小时，即得氧化锆陶瓷浆料。
实施例5
将溶解性锆化合物和氧化钇的混合物加入水温为55℃的纯净水溶液中混合、搅拌、溶解，其中上述混合物中Zr(NO3)4·5H2O的质量分数为97％，Y2O3的质量分数为3％，得到摩尔浓度为1.0mol/L的锆化合物和氧化钇的混合液，溶解过程中水温保持不变；KOH的水溶液按体积比为1：1各取36mL移入微波消解罐，陈化1h后密封放入微波消解仪；在微波水热仪中，按温度控制方式升温到110℃反应2h；反应结束后，将罐冷却到室温，倒出产物，离心分离洗涤，用乙醇洗涤产物数次，在室温下自然干燥。
如图3所示，将10g Disperbyk-103逐滴加入到30g甲基丙烯酸羟乙酯中并搅拌均匀。然后将60g纳米氧化锆粉逐步加入到甲基丙烯酸羟乙酯中得到混合物1，将得到的混合物1搅拌均匀，球磨4小时后加入2g甘露醇得到混合物2，再次球磨4小时后加入1g紫外光吸收剂UV-328，搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡2小时，然后继续球磨4小时。将球磨后的混合物抽真空处理2小时，即得氧化锆陶瓷浆料。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，以质量百分数计，包括如下组分：分散剂1％～30％，纳米氧化锆粉体30％～90％，余量为光敏树脂，所述的光敏树脂为丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的纳米氧化锆粉体由如下步骤制备得到：
(1)将溶解性锆化合物和氧化钇依次加入水温为45℃～60℃的纯净水中混合均匀，得到锆化合物和氧化钇的混合液，混合液中锆离子和钇离子的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L，溶解过程中水温保持不变；
(2)KOH的水溶液和步骤(1)的混合液按体积比为1：1移入容器中，陈化0.5～1.5h后密封放入微波反应容器中，升温到100℃～120℃反应1～5h，反应结束后，反应容器冷却到室温，倒出产物，经洗涤干燥后得到纳米氧化锆粉体。
3.根据权利要求2所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的锆化合物为Zr(NO3)4·5H2O，所述的Zr(NO3)4·5H2O和氧化钇的质量比为96.5～97：3～3.5。
4.根据权利要求3所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的Zr(NO3)4·5H2O和氧化钇的质量比为96.7：3.3。
5.根据权利要求1所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的纳米氧化锆粉体粒径分布为30～70nm。
6.根据权利要求1所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的丙烯酸树脂为甲基丙烯酸羟乙酯，所述的分散剂为Disperbyk-103。
7.根据权利要求1所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，还包括消泡剂和紫外光吸收剂，所述的消泡剂为甘露醇和/或硬脂酸，所述的紫外光吸收剂为UV-328。
8.根据权利要求7所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料，其特征在于，所述的消泡剂的质量百分比为0.5％～10％，所述的紫外光吸收剂的质量百分比为0.5％～10％。
9.权利要求8所述的光固化3D打印牙冠用纳米氧化锆陶瓷浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分散剂逐滴加入光敏树脂中并搅拌均匀，然后将纳米氧化锆粉体逐渐加入光敏树脂中得到混合物1；
(2)将混合物球磨3～7小时后加入消泡剂，得到混合物2，再次球磨3～7小时后加入紫外光吸收剂搅拌均匀后得到混合物3，超声震荡1～8小时，然后继续球磨3～7小时，然后抽真空处理1～6小时，即得到纳米氧化锆陶瓷浆料。
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