CN109106459A - 一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿及其制造方法，该义齿包括一体化成型的基体以及位于基体上的咬合面，咬合面上开设有若干孔隙并深入至基体内；其中，咬合面与基体部分具有不同的孔隙率及孔隙大小，孔隙中填充有牙科修复用树脂或聚醚醚酮，使得咬合面部分具有自润滑性能，避免氧化锆义齿对对侧自然面(4)的过度磨损；该制造方法包括步骤：1)多孔件设计及打印文件的准备；2)制备浆料；3)成型素坯；4)脱脂烧结处理；以及5)注入聚醚醚酮或牙科修复用光敏树脂。本发明用于以改善氧化锆陶瓷材料的断裂韧性，降低硬度，使其与自然牙齿以及人体骨骼的硬度相匹配，可以满足口腔修复体、义齿、骨修复、骨填充等临床应用场合。

Description

一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿及其制造方法
技术领域
本发明属于口腔修复体制造技术领域，具体涉及一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿及其制造方法。
背景技术
氧化锆陶瓷材料具有高熔点、高硬度、高耐磨性、耐氧化等良好的综合性能，而且生产原料来源充足，制造成本低廉，适合进行大规模的工业生产。它凭借其优异的力学性能和生物学性能广泛应用于生物医学领域，尤其是口腔修复体领域。然而，氧化锆陶瓷较低的断裂韧性和较高的硬度导致对侧自然牙齿严重磨损，成为其进一步发展的主要原因。
聚醚醚酮(PEEK)是一种半结晶型的热塑性高分子，具有十分优异的稳定性、力学性能、耐滑动磨损和微动磨损性能。PEEK的弹性模量与骨骼的弹性模量接近，具有优良的生物兼容性、稳定的化学特性和放射线投射性，已作为骨科植入物在临床上得到应用。医用级的PEEK聚合物被指定为“最佳长期骨骼移PEEK”，经美国食品及药品管理局的验证，PEEK具有典型医用性能，如高纯度、高断裂伸长率、良好的生物兼容性等。
发明内容
本发明的目的是，针对氧化锆陶瓷材料作为义齿材料，由于高硬度和低断裂韧性而导致对侧自然牙齿过度磨损而提出的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿及其制造方法，在多孔氧化锆中嵌入良好综合性能的聚醚醚酮材料或牙科修复用光敏树脂，形成一种新型的复合材料，以改善氧化锆陶瓷材料的断裂韧性，降低硬度，使其与自然牙齿以及人体骨骼的硬度相匹配，可以满足口腔修复体、义齿、骨修复、骨填充等临床应用场合。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿，该氧化锆义齿包括一体化成型的基体以及位于基体上的咬合面，咬合面上开设有若干孔隙并深入至基体内；其中，
咬合面与基体部分具有不同的孔隙率及孔隙大小，孔隙中填充有牙科修复用树脂或聚醚醚酮，使得咬合面部分具有自润滑性能，避免氧化锆义齿对对侧自然面的过度磨损；咬合面以下深度在0.2-1mm的孔隙率在10％-50％之间，孔隙大小在20-200微米之间；基体部分是除咬合面以下0.2-1mm部分以下的其余部分，其孔隙率低于10％，孔隙大小小于10微米。
本发明进一步的改进在于，该氧化锆义齿的咬合面与基体具有的不同孔隙率和孔隙大小是通过微结构设计和光固化工艺参数的动态调整实现的，其中，光固化工艺参数包括光强、扫描速度或曝光时间。
本发明进一步的改进在于，微结构设计的微管道直径在50-200微米，通过光固化工艺参数动态调整实现的微孔隙尺度在20-50微米之间；对于投影曝光成型光固化工艺，咬合面成形时的光强在1-20mW/cm2之间，曝光时间在2-4秒；基体部分成形光强在20-50mW/cm2之间，曝光时间在3-5秒；对于光斑扫描光固化工艺，咬合面成形时的高斯光斑大小在10-100微米之间，光强在1-40mW/cm2之间，扫描速度在8-15m/s之间，对于基体部分成形时高斯光斑大小在20-200微米之间，光强在15-40mW/cm2之间，扫描速度在3-10m/s之间。
一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿的制造方法，包括以下步骤：
1)多孔件设计及打印文件的准备
根据零件的力学性能要求及安装要求设计零件的孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后对设计好的零件进行切片处理；
2)制备浆料
将陶瓷粉末与光固化树脂单体、光引发剂、分散剂、阻聚剂、流平剂、消泡剂和染剂混合，在球磨机中球磨4—8h至均匀悬浮液状态；
其中，以质量份数计，氧化锆陶瓷粉末为60～85份，光固化树脂单体为15～40份，其中，氧化锆陶瓷粉末的平均粒度为100～500μm；以光固化树脂单体的质量计，光引发剂为光固化树脂单体的5～10％；以陶瓷粉末的质量计，分散剂为陶瓷质量的3～5％；以光引发剂的质量计，阻聚剂为光引发剂质量的10～20％；流平剂、消泡剂和石墨染剂，以光固化树脂单体的质量计，分别占光固化树脂单体的1～5％；
3)成型素坯
根据浆料的要求以及光固化设备的实际情况，将准备好的切片文件导入到光固化3D打印机中，利用光固化成型机成型树脂基陶瓷素坯，将取出的树脂基陶瓷素坯，将表面未固化的浆料清洗干净；
4)脱脂烧结处理
将树脂基陶瓷素坯置入烧结炉中，以2-3℃/min的速率升温至500-600℃并保温2-3h，脱去树脂；再以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃并保温3-4h，完全烧结陶瓷制件；
5)注入聚醚醚酮或牙科修复用光敏树脂
氧化锆多孔陶瓷件中嵌入聚醚醚酮的采用注塑、模压成型或者浸渗法；其中，聚醚醚酮通过注塑嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为380～410℃，注塑机模具温度为120～250℃，牙科光敏树脂在常温下注入咬合面以下0.2-1mm，并进行紫外光照射固化，得到氧化锆义齿。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，光固化树脂单体为丙烯酸异癸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，简称819；分散剂为迪高Dego润湿分散剂685；阻聚剂为MQ。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，采用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。
本发明具有如下有益的技术效果：
1、该制造过程主要用到光固化3D打印机和微型注塑机设备，制造工艺简单，降低了设备及人力物力费用，进而降低了制造成本10％—20％。
2、义齿性能可控，可以根据患者对义齿的要求对孔隙大小、孔隙率以及孔隙的排布进行调整，使制造得到的义齿咬合面硬度在250—450HV之间，以更好地匹配患者对侧自然牙齿的硬度(350HV)，减少磨损，提高义齿和自然牙齿的寿命。
3、氧化锆多孔陶瓷基体与PEEK嵌入材料有较高的粘附力，对氧化锆陶瓷材料的综合性能有较大的改善。
4、采用该方法制造的义齿性能优异，使用时可直接用作义齿或牙冠，不易出现脆性破坏和过量磨损现象。也可以满足口腔修复体、义齿、骨修复、骨填充等临床应用场合。
附图说明
图1是本发明氧化锆义齿结构的冠状面截面示意图。
图2是本发明氧化锆义齿结构的横截面示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做出进一步的说明。
本发明提供的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿的制造方法，包括以下步骤：
1)多孔件设计及打印文件的准备
利用三维建模软件建立三维模型，根据零件的力学性能要求及其他特殊要求设计零件的孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后利用Cura切片软件进行切片层厚度，每层曝光时间等参数的设置，必要时添加支撑结构。
2)制备浆料
将陶瓷粉末与树脂单体、光引发剂、分散剂、阻聚剂、流平剂、消泡剂、染剂混合，在球磨机中球磨4—8h至均匀悬浮液状态。
以质量份数计，氧化锆陶瓷粉末为60～85份，光固化树脂为15～40份，其中，氧化锆陶瓷粉末的平均粒度为100～500μm；光固化树脂单体包括丙烯酸异癸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种。光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，简称819；以光固化树脂的质量计，其为光固化树脂的5～10％。分散剂为迪高Dego润湿分散剂685；以陶瓷粉末的质量计，其为陶瓷质量的3～5％。阻聚剂为MQ，以光引发剂的质量计，其为光引发剂质量的10～20％。流平剂、消泡剂、石墨染剂，以光固化树脂的质量计，分别占光固化树脂的1～5％。
3)成型素坯
将制备好的浆料倒入光固化成型设备中的树脂槽中，将1)中生成的打印文件传入3D打印机设备中，以此控制打印机成型素坯。将取出的素坯，用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。
4)脱脂烧结处理
将素坯置入烧结炉中，以2-3℃/min的速率升温至500-600℃并保温2-3h，脱去树脂；再以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃并保温3-4h，完全烧结陶瓷制件。
5)注入聚醚醚酮或牙科修复用光敏树脂
氧化锆多孔陶瓷件中嵌入聚醚醚酮的方式可以是注塑、模压成型以及浸渗法。其中，聚醚醚酮通过注塑嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为380～410℃，注塑机模具温度为120～250℃。牙科光敏树脂在常温下注入咬合面以下0.2-1mm，并进行紫外光照射固化。
实施例1：
利用mimics软件对CT数据进行三维重建，3-matic软件按照力学性能要求及安装要求设计孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后利用Cura切片软件进行切片层厚度，每层曝光时间等参数的设置，必要时添加支撑结构。分别取15mL三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和5mL乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯作为光固化树脂单体；分别称取0.99g迪高685分散剂、0.11g阻聚剂MQ，0.22g流平剂，0.22g消泡剂和0.22g石墨染剂。将树脂单体与多种助剂混合均匀，在球磨机中以800rpm/min的速度球磨4h，得到预混液。再称取33g氧化锆粉末(粒径100μm)和1.1g光引发剂二酰基膦氧化物819，在球磨机中以800rpm/min的速度球磨2h，得到混合均匀的陶瓷浆料。将制备好的浆料倒入光固化成型设备中的树脂槽中，将已生成的打印文件传入3D打印机设备中，以此控制打印机成型素坯。将取出的素坯，用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。将素坯置入烧结炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保温3h，脱去树脂；再以4℃/min的速率升温至1400℃并保温4h，完全烧结陶瓷制件。通过注塑将聚醚醚酮嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为380℃，注塑机模具温度为120℃。用牙科专用设备对所得注塑的义齿进行抛光，烤瓷处理,得到的义齿咬合面硬度为327HV。
实施例2：
利用mimics软件对CT数据进行三维重建，magics软件按照力学性能要求及安装要求设计孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后利用Cura切片软件进行切片层厚度，每层曝光时间等参数的设置，必要时添加支撑结构。分别取15mL三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和5mL乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯作为光固化树脂单体；分别称取6.2g迪高685分散剂、0.44g阻聚剂MQ，1.1g流平剂，1.1g消泡剂和1.1g石墨染剂。将树脂单体与多种助剂混合均匀，在球磨机中以1000rpm/min的速度球磨6h，得到预混液。再称取32g氧化锆粉末(粒径100μm)，在球磨机中以1000rpm/min的速度球磨2h；再称取1.1g光引发剂二酰基膦氧化物819和32g氧化锆粉末(粒径100μm)，在球磨机中以100rpm/min的速度球磨2h，得到混合均匀的陶瓷浆料。将制备好的浆料倒入光固化成型设备中的树脂槽中，将已生成的打印文件传入3D打印机设备中，以此控制打印机成型素坯。将取出的素坯，用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。将素坯置入烧结炉中，以2.5℃/min的速率升温至550℃并保温3h，脱去树脂；再以4.5℃/min的速率升温至1450℃并保温4h，完全烧结陶瓷制件。通过注塑将聚醚醚酮嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为400℃，注塑机模具温度为200℃。用牙科专用设备对所得注塑的义齿进行抛光，烤瓷处理,得到的义齿咬合面硬度为397HV。
实施例3：
利用mimics软件对CT数据进行三维重建，magics软件按照力学性能要求及安装要求设计孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后利用Cura切片软件进行切片层厚度，每层曝光时间等参数的设置，必要时添加支撑结构。分别取15mL三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和5mL乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯作为光固化树脂单体；分别称取3.4g迪高685分散剂、0.25g阻聚剂MQ，0.62g流平剂，0.62g消泡剂和0.62g石墨染剂。将树脂单体与多种助剂混合均匀，在球磨机中以1000rpm/min的速度球磨6h，得到预混液。再称取62g氧化锆粉末(粒径100μm)，在球磨机中以1000rpm/min的速度球磨2h；再称取2.2g光引发剂二酰基膦氧化物819和62g氧化锆粉末(粒径100μm)，在球磨机中以100rpm/min的速度球磨2h，得到混合均匀的陶瓷浆料。将制备好的浆料倒入光固化成型设备中的树脂槽中，将已生成的打印文件传入3D打印机设备中，以此控制打印机成型素坯。将取出的素坯，用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。将素坯置入烧结炉中，以3℃/min的速率升温至600℃并保温2h，脱去树脂；再以5℃/min的速率升温至1500℃并保温3h，完全烧结陶瓷制件。通过注塑将聚醚醚酮嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为410℃，注塑机模具温度为250℃。用牙科专用设备对所得注塑的义齿进行抛光，烤瓷处理,得到的义齿咬合面硬度为406HV。
必须指出的是，所属领域的技术人员凡依本发明申请内容所作的各种等效修改、变化与修正，都应成为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿，其特征在于，该氧化锆义齿包括一体化成型的基体(1)以及位于基体(1)上的咬合面(2)，咬合面(2)上开设有若干孔隙(3)并深入至基体(1)内；其中，
咬合面(2)与基体(1)部分具有不同的孔隙率及孔隙(3)大小，孔隙(3)中填充有牙科修复用树脂或聚醚醚酮，使得咬合面(2)部分具有自润滑性能，避免氧化锆义齿对对侧自然面(4)的过度磨损；咬合面(2)以下深度在0.2-1mm的孔隙率在10％-50％之间，孔隙(3)大小在20-200微米之间；基体(1)部分是除咬合面(2)以下0.2-1mm部分以下的其余部分，其孔隙率低于10％，孔隙(3)大小小于10微米。
2.根据权利要求1所述的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿，其特征在于，该氧化锆义齿的咬合面(2)与基体(1)具有的不同孔隙率和孔隙大小是通过微结构设计和光固化工艺参数的动态调整实现的，其中，光固化工艺参数包括光强、扫描速度或曝光时间。
3.根据权利要求2所述的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿，其特征在于，微结构设计的微管道直径在50-200微米，通过光固化工艺参数动态调整实现的微孔隙尺度在20-50微米之间；对于投影曝光成型光固化工艺，咬合面(2)成形时的光强在1-20mW/cm2之间，曝光时间在2-4秒；基体(1)部分成形光强在20-50mW/cm2之间，曝光时间在3-5秒；对于光斑扫描光固化工艺，咬合面(2)成形时的高斯光斑大小在10-100微米之间，光强在1-40mW/cm2之间，扫描速度在8-15m/s之间，对于基体(1)部分成形时高斯光斑大小在20-200微米之间，光强在15-40mW/cm2之间，扫描速度在3-10m/s之间。
4.一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)多孔件设计及打印文件的准备
根据零件的力学性能要求及安装要求设计零件的孔隙大小、孔隙率和孔隙排布情况，然后对设计好的零件进行切片处理；
2)制备浆料
将陶瓷粉末与光固化树脂单体、光引发剂、分散剂、阻聚剂、流平剂、消泡剂和染剂混合，在球磨机中球磨4—8h至均匀悬浮液状态；
其中，以质量份数计，氧化锆陶瓷粉末为60～85份，光固化树脂单体为15～40份，其中，氧化锆陶瓷粉末的平均粒度为100～500μm；以光固化树脂单体的质量计，光引发剂为光固化树脂单体的5～10％；以陶瓷粉末的质量计，分散剂为陶瓷质量的3～5％；以光引发剂的质量计，阻聚剂为光引发剂质量的10～20％；流平剂、消泡剂和石墨染剂，以光固化树脂单体的质量计，分别占光固化树脂单体的1～5％；
3)成型素坯
根据浆料的要求以及光固化设备的实际情况，将准备好的切片文件导入到光固化3D打印机中，利用光固化成型机成型树脂基陶瓷素坯，将取出的树脂基陶瓷素坯，将表面未固化的浆料清洗干净；
4)脱脂烧结处理
将树脂基陶瓷素坯置入烧结炉中，以2-3℃/min的速率升温至500-600℃并保温2-3h，脱去树脂；再以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃并保温3-4h，完全烧结陶瓷制件；
5)注入聚醚醚酮或牙科修复用光敏树脂
氧化锆多孔陶瓷件中嵌入聚醚醚酮的采用注塑、模压成型或者浸渗法；其中，聚醚醚酮通过注塑嵌入多孔陶瓷件的注塑温度为380～410℃，注塑机模具温度为120～250℃，牙科光敏树脂在常温下注入咬合面以下0.2-1mm，并进行紫外光照射固化，得到氧化锆义齿。
5.根据权利要求4所述的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿的制造方法，其特征在于，步骤2)中，光固化树脂单体为丙烯酸异癸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，简称819；分散剂为迪高Dego润湿分散剂685；阻聚剂为MQ。
6.根据权利要求4所述的一种具有梯度力学性能的氧化锆义齿的制造方法，其特征在于，步骤3)中，采用无水乙醇将表面未固化的浆料清洗干净。
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