CN112390646A - 氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及口腔修复体技术领域，具体而言，涉及一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法。其包括以下步骤：获取牙冠的三维数据；根据牙冠的三维数据，采用数字光处理方法在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯；打磨去除支撑结构后对所述生坯进行脱脂；将脱脂后的生坯直接烧结或使用染色液对脱脂后的生坯染色后再进行烧结，制得全瓷牙冠；对烧结后的全瓷牙冠进行表面处理。通过增材制造的方式实现氧化锆牙冠成形，相对于减材制造方法可节约材料90％，且无粉尘形成，对环境友好，并且本方法的加工过程不受牙冠外形限制，可实现更复杂外形牙冠的精确成型；不存在机械切割，不会因切削引起微裂纹导致牙冠整体力学性能降低。

Description

氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法
技术领域
本申请涉及口腔修复体技术领域，具体而言，涉及一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法。
背景技术
陶瓷材料凭借其优异的机械性能、良好的化学稳定性与生物相容性，广泛应用于生物医学领域。其中，氧化锆陶瓷因力学性能优异、颜色美观、生物安全性高，是一种在临床广泛应用的口腔全瓷修复体。近年来，氧化锆陶瓷及氧化锆复合陶瓷在口腔医学领域的应用范围越来越广，在口腔材料领域正展现出更为广阔的应用前景。
目前氧化锆全瓷牙主要是通过CAD/CAM减材制造技术进行加工，即通过切削成品氧化锆块获得氧化锆生坯，再烧结形成致密的氧化锆全瓷牙。这种成型方法存在诸多问题，包括材料浪费率高、外形受限、精度不足、车针损耗大、容易引入微裂纹降低材料性能等，亟待解决。
发明内容
为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本申请提供了一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法。
根据本申请实施例提供的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法包括以下步骤：
获取牙冠的三维数据；
根据牙冠的三维数据，采用数字光处理方法在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯；
打磨去除支撑结构后对所述生坯进行脱脂；
将脱脂后的生坯直接烧结或使用染色液对脱脂后的生坯染色后再进行烧结，制得全瓷牙冠；
对烧结后的全瓷牙冠进行表面处理。
进一步的，所述使用染色液对脱脂后的生坯染色包括：在生坯表面涂刷染色液或直接将生坯浸泡于染色液中10-20s，然后在60-140℃下干燥8-40分钟。
进一步的，所述表面处理的方法为：直接在全瓷牙冠的表面上釉。
进一步的，所述表面处理的方法为：采用含有着色成分的氧化锆外染糊剂混合釉液，涂布于烧结后的氧化锆表面，然后在650-850℃下烧结3-10分钟。
进一步的，所述表面处理的方法为：使用热膨胀系数在9-10.5范围内的牙科氧化锆长石质瓷粉，采用粉浆涂塑的方式在氧化锆表面堆塑瓷粉，在800-1000℃下烧结10-30分钟，在烧结后形成的饰瓷表面上釉。
进一步的，所述获取牙冠的三维数据包括：通过扫描直接获取牙冠的三维数据，或获取牙冠的实体印模，灌注石膏后扫描石膏模型获取牙冠的三维数据。
进一步的，所述氧化锆陶瓷浆料的制备方法为：
将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到所述氧化锆陶瓷浆料。
进一步的，所述氧化锆陶瓷粉体占所述光敏树脂预混液的体积百分比为45％-60％。
进一步的，所述氧化锆陶瓷浆料包括以下重量分数的原料组分：75-89份的氧化锆陶瓷粉体，0.01-0.1份的消泡剂，0.1-10份的分散剂，0.02-2份的光引发剂。
进一步的，所述光引发剂的加入量为所述光敏树脂预混液质量的0.1％-2％。
本申请氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法通过增材制造的方式实现氧化锆牙冠成形，相对于减材制造方法可节约材料90％，且无粉尘形成，对环境友好，并且本方法的加工过程不受牙冠外形限制，可实现更复杂外形牙冠的精确成型；不存在机械切割，不会因切削引起微裂纹导致牙冠整体力学性能降低。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤的过程、方法不必限于清楚地列出的那些步骤，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法有的其它步骤。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
现有的通过切削成品氧化锆块获得氧化锆生坯，再烧结形成致密的氧化锆全瓷牙的制造方法，会造成氧化锆材料的大量浪费，难以再利用，可形成粉尘污染，且在切削复杂牙冠过程中，可能因为车针角度限制导致无法得到预设的牙冠外形；在加工牙冠过程中，还会由于车针具有一定直径，为保证牙冠能完全就位于基牙，要求设置车针补偿，这会牺牲组织面内部密合性，影响牙冠组织面精度；在减材制造的切削过程中，可能造成牙冠出现微裂纹，导致牙冠整体力学性能降低，且车针易磨耗或折断，需频繁更换，增加了加工成本。为了解决上面的问题，本申请对部分实施例列举如下。
实施例1
一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其包括以下步骤：
S1：口内扫描获取准确的患者牙列的三维数据，根据牙列三维数据个性化设计牙冠形态，保存牙冠三维数据。
S2：将牙冠三维数据导入立体光刻3D打印机的排版软件，并设置支撑结构，采用数字光处理方法根据排版后牙冠三位数据在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯，获得含有有机成分的实体氧化锆牙冠生坯，控制打印的层厚是25-100微米，能量20-90mW/cm2。氧化锆陶瓷浆料的制备方法为将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到氧化锆陶瓷浆料。其中，氧化锆陶瓷粉体占光敏树脂预混液的体积百分比为45％；氧化锆陶瓷浆料包括75重量份的氧化锆陶瓷粉体，0.01重量份的消泡剂，0.1重量份的分散剂，0.02重量份的光引发剂，光引发剂的加入量为光敏树脂预混液质量的0.1％。控制球磨的转速为1200r/min，球磨时间为60秒。其中光敏树脂预混液为丙烯酸类的树脂单体，光引发剂选择为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，消泡剂为硅油，分散剂为聚丙烯酰胺。
S3：打磨去除支撑结构后对所述生坯进行超声清洗和干燥，然后进行脱脂。通过脱脂去除打印形成的实体氧化锆牙冠中的有机成分。脱脂的温度为400℃，保温5小时，升温速率为10℃/h。
S4：将脱脂后的生坯直接烧结制得全瓷牙冠。烧结温度为1400℃，保温4小时，升温速率为200℃/h。
S5：采用含有着色成分的氧化锆外染糊剂混合釉液，涂布于烧结后的氧化锆表面，然后在650℃下烧结10分钟。
对本实施例获得的全瓷牙冠进行力学性能检测，测得其三点抗弯强度的数据如表1所示，平均值为1023.776MPa，明显高于对照组(现有技术中通过减材制造的方式制得的全瓷牙冠)的758-980MPa。
实施例提供的制造方法相对以往减材制造方法可节约材料90％，且无粉尘形成，对环境友好；加工过程不受牙冠外形限制，可实现更复杂外形牙冠的精确成型；无需牺牲组织面内部密合性即可保证牙冠完全就位；本方法不存在机械切割，不会因切削引起微裂纹导致牙冠整体力学性能降低。
实施例2
一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其包括以下步骤：
S1：口内扫描获取准确的患者牙列的三维数据，根据牙列三维数据个性化设计牙冠形态，保存牙冠三维数据。
S2：将牙冠三维数据导入立体光刻3D打印机的排版软件，并设置支撑结构，采用数字光处理方法根据排版后牙冠三位数据在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯，获得含有有机成分的实体氧化锆牙冠生坯，控制打印的层厚是25-100微米，能量20-90mW/cm2。氧化锆陶瓷浆料的制备方法为将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到氧化锆陶瓷浆料。其中，氧化锆陶瓷粉体占所述光敏树脂预混液的体积百分比为60％；氧化锆陶瓷浆料包括89重量份的氧化锆陶瓷粉体，0.1重量份的消泡剂，10重量份的分散剂，2重量份的光引发剂，光引发剂的加入量为光敏树脂预混液质量的2％。控制球磨的转速为1200r/min，球磨时间为60秒，光引发剂选择为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、苄基二甲基缩酮和1-羟基环己基苯基甲酮，其中光敏树脂预混液为丙烯酸类的树脂单体，消泡剂为聚醚类，分散剂为聚丙烯酸的钠盐。
S3：打磨去除支撑结构后对所述生坯进行超声清洗和干燥，然后进行脱脂。脱脂的温度为800℃，保温5小时，升温速率为60℃/h。
S4：在生坯表面涂刷染色液，然后在60-140℃下干燥8-40分钟。然后进行烧结，烧结温度为1600℃，保温4小时，升温速率300℃/h
S5：直接在全瓷牙冠的表面上釉。
对本实施例获得的全瓷牙冠进行力学性能检测，测得其三点抗弯强度的数据如表1所示，平均值为1007.547MPa，明显高于对照组(现有技术中通过减材制造的方式制得的全瓷牙冠)的758-980MPa。
实施例3
一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其包括以下步骤：
S1：获取牙冠的实体印模，灌注石膏后扫描石膏模型获取牙冠的三维数据。
S2：将牙冠三维数据导入立体光刻3D打印机的排版软件，并设置支撑结构，采用数字光处理方法根据排版后牙冠三位数据在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯，获得含有有机成分的实体氧化锆牙冠生坯，控制打印的层厚是25-100微米，能量20-90mW/cm2。氧化锆陶瓷浆料的制备方法为将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到氧化锆陶瓷浆料。其中，氧化锆陶瓷粉体占光敏树脂预混液的体积百分比为50％；氧化锆陶瓷浆料包括80重量份的氧化锆陶瓷粉体，0.03重量份的消泡剂，1重量份的分散剂，0.5重量份的光引发剂，光引发剂的加入量为光敏树脂预混液质量的0.4％。控制球磨的转速为1200r/min，球磨时间为60秒，其中光引发剂选择为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和苄基二甲基缩酮，其中光敏树脂预混液为聚氨酯，消泡剂为高级醇，分散剂为羟甲基纤维素。
S3：打磨去除支撑结构后对所述生坯进行超声清洗和干燥，然后进行脱脂。脱脂的温度为500℃之间，保温5小时，升温速率为25℃/h。
S4：直接将生坯浸泡于染色液中10s，然后在140℃下干燥8分钟。然后进行烧结，烧结温度为1450℃，保温4小时，升温速率250℃/h
S5：使用热膨胀系数在9-10.5范围内的牙科氧化锆长石质瓷粉，采用粉浆涂塑的方式在氧化锆表面堆塑瓷粉，在800℃下烧结10分钟，在烧结后形成的饰瓷表面上釉。
对本实施例获得的全瓷牙冠进行力学性能检测，测得其三点抗弯强度的数据如表1所示，平均值为1028.356MPa，明显高于对照组(现有技术中通过减材制造的方式制得的全瓷牙冠)的758-980MPa。
实施例4
一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其包括以下步骤：
S1：口内扫描获取准确的患者牙列的三维数据，根据牙列三维数据个性化设计牙冠形态，保存牙冠三维数据。
S2：将牙冠三维数据导入立体光刻3D打印机的排版软件，并设置支撑结构，采用数字光处理方法根据排版后牙冠三位数据在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯，获得含有有机成分的实体氧化锆牙冠生坯，控制打印的层厚是25-100微米，能量20-90mW/cm2。氧化锆陶瓷浆料的制备方法为将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到所述氧化锆陶瓷浆料。其中，氧化锆陶瓷粉体占光敏树脂预混液的体积百分比为55％；氧化锆陶瓷浆料包括85重量份的氧化锆陶瓷粉体，0.06重量份的消泡剂，0.7重量份的分散剂，1重量份的光引发剂，光引发剂的加入量为光敏树脂预混液质量的1.2％。控制球磨的转速为1200r/min，球磨时间为60秒。其中光引发剂选择为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，其中光敏树脂为丙烯酸类的树脂单体，消泡剂为矿物油，分散剂为聚乙烯醇。
S3：打磨去除支撑结构后对所述生坯进行超声清洗和干燥，然后进行脱脂。脱脂的温度为700℃之间，保温5小时，升温速率为45℃/h。
S4：直接将生坯浸泡于染色液中20s，然后在60℃下干燥40分钟。然后进行烧结，烧结温度为1550℃，保温4小时，升温速率275℃/h
S5：使用热膨胀系数在9-10.5范围内的牙科氧化锆长石质瓷粉，采用粉浆涂塑的方式在氧化锆表面堆塑瓷粉，在1000℃下烧结30分钟，在烧结后形成的饰瓷表面上釉。
对本实施例获得的全瓷牙冠进行力学性能检测，测得其三点抗弯强度的数据如表1所示，平均值为1015.945MPa，明显高于对照组(现有技术中通过减材制造的方式制得的全瓷牙冠)的758-980MPa。
实施例5
一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其包括以下步骤：
S1：口内扫描获取准确的患者牙列的三维数据，根据牙列三维数据个性化设计牙冠形态，保存牙冠三维数据。
S2：将牙冠三维数据导入立体光刻3D打印机的排版软件，并设置支撑结构，采用数字光处理方法根据排版后牙冠三位数据在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯，获得含有有机成分的实体氧化锆牙冠生坯，控制打印的层厚是25-100微米，能量20-90mW/cm2。氧化锆陶瓷浆料的制备方法为将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到所述氧化锆陶瓷浆料。其中，氧化锆陶瓷粉体占所述光敏树脂预混液的体积百分比为48％；氧化锆陶瓷浆料包括79重量份的氧化锆陶瓷粉体，0.04重量份的消泡剂，5重量份的分散剂，1.5重量份的光引发剂，光引发剂的加入量为光敏树脂预混液质量的1.5％。控制球磨的转速为1200r/min，球磨时间为60秒。光引发剂选择为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，其中光敏树脂为丙烯酸类的树脂单体，消泡剂为植物油，分散剂为聚丙烯酸。
S3：打磨去除支撑结构后对所述生坯进行超声清洗和干燥，然后进行脱脂。脱脂的温度在550℃之间，保温5小时，升温速率为15℃/h。
S4：将脱脂后的生坯直接烧结，烧结温度为1560℃，保温4小时升温速率230℃/h。
S5：采用含有着色成分的氧化锆外染糊剂混合釉液，涂布于烧结后的氧化锆表面，然后在850℃下烧结3分钟。
对本实施例获得的全瓷牙冠进行力学性能检测，测得其三点抗弯强度的数据如表1所示，平均值为1021.838MPa，明显高于对照组(现有技术中通过减材制造的方式制得的全瓷牙冠)的758-980MPa。
表1牙冠的力学性能的检测数据
Figure BDA0002171829270000101
本说明书中部分实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取牙冠的三维数据；
根据牙冠的三维数据，采用数字光处理方法在支撑结构上将氧化锆陶瓷浆料成型为生坯；
打磨去除支撑结构后对所述生坯进行脱脂；
将脱脂后的生坯直接烧结或使用染色液对脱脂后的生坯染色后再进行烧结，制得全瓷牙冠；
对烧结后的全瓷牙冠进行表面处理。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述使用染色液对脱脂后的生坯染色包括：在生坯表面涂刷染色液或直接将生坯浸泡于染色液中10-20s，然后在60-140℃下干燥8-40分钟。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述表面处理的方法为：直接在全瓷牙冠的表面上釉。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述表面处理的方法为：采用含有着色成分的氧化锆外染糊剂混合釉液，涂布于烧结后的氧化锆表面，然后在650-850℃下烧结3-10分钟。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述表面处理的方法为：使用热膨胀系数在9-10.5范围内的牙科氧化锆长石质瓷粉，采用粉浆涂塑的方式在氧化锆表面堆塑瓷粉，在800-1000℃下烧结10-30分钟，在烧结后形成的饰瓷表面上釉。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述获取牙冠的三维数据包括：通过扫描直接获取牙冠的三维数据，或获取牙冠的实体印模，灌注石膏后扫描石膏模型获取牙冠的三维数据。
7.据权利要求1所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷浆料的制备方法为：
将氧化锆陶瓷粉体、分散剂和消泡剂加入到光敏树脂预混液中，充分球磨后加入光引发剂，再次球磨，得到所述氧化锆陶瓷浆料。
8.据权利要求7所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷粉体占所述光敏树脂预混液的体积百分比为45％-60％。
9.据权利要求7所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述氧化锆陶瓷浆料包括以下重量分数的原料组分：75-89份的氧化锆陶瓷粉体，0.01-0.1份的消泡剂，0.1-10份的分散剂，0.02-2份的光引发剂。
10.据权利要求7所述的氧化锆陶瓷浆料立体光刻成型全瓷牙冠的方法，其特征在于，所述光引发剂的加入量为所述光敏树脂预混液质量的0.1％-2％。
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