CN115159982A - 一种氧化锆陶瓷牙冠及其3d打印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，属于牙冠增材制造技术领域，解决了现有的3D的陶瓷牙冠致密度较低，磨耗较高、普遍存在裂纹强度差的技术问题。本发明公开的方法综合特定的切片厚度和曝光时间、特定的清洗和后固化技术、特定的脱脂烧结技术能够得到无物理缺陷的，质点均一的氧化锆陶瓷牙冠，同时具有能够满足氧化锆陶瓷牙冠长期日常使用的力学性能需求。避免了现有光固化3D打印陶瓷牙冠在患者使用过程中容易崩瓷、开裂等问题。
Description
技术领域
本发明属于牙冠增材制造技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷牙冠及其3D打印方法。
背景技术
3D打印作为新型的增材制造技术，相较于传统减材制造具有特有的加工优势。3D打印可以从数字三维模型直接加工为产品，不需要传统的开模、铣削等，而且对于传统减材难以制作的复杂异形件和多孔件，3D打印可以快速制造，产生的废料少、污染少。
目前3D打印在个性化异形件的生产方面发展较快，特别是医疗行业齿科。树脂在齿科行业打印的产品较多，陶瓷目前只在牙冠这一方面有所发展，但临床使用上仍存在问题，例如打印烧结出来的陶瓷牙冠致密度较低、磨耗较高，烧结的牙冠普遍存在裂纹多、强度差的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供具体涉及一种氧化锆陶瓷牙冠及其3D打印方法，用以解决现有的3D的陶瓷牙冠致密度较低、磨耗较高、普遍存在裂纹多、强度差的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，包括以下步骤：
S1：获取牙冠的三维数据，将牙冠的三维数据导入3D打印设备的控制软件中，进行数据处理；随后将氧化锆陶瓷树脂装入3D打印设备中，调节3D打印设备的打印参数后，开始打印，得到牙冠坯体；
S2：将牙冠坯体进行后处理后进行后固化处理，得到固化后的牙冠坯体；
S3：将固化后的牙冠坯体依次进行烧结、冷却处理后，得到氧化锆陶瓷牙冠；
所述打印参数包括切片厚度和曝光时间，所述切片厚度为25～50um，曝光时间为0.5～5s。
进一步地，S1中，所述3D打印设备为光固化3D打印机。
进一步地，所述光固化3D打印机为DLP光固化打印机。
进一步地，所述DLP光固化打印机的打印参数包括光源功率和光源发射波长；所述光源功率为600～1000mW，光源发射波长为385～515nm。
进一步地，S1中，所述数据处理包括将牙冠的三维数据导入3D打印设备的控制软件中，得到牙冠的三维模型，将牙冠的三维模型进行摆放后，添加支撑。
进一步地，S2中，所述后处理包括超声清洗、去支撑以及打磨；所述超声清洗步骤为：将牙冠坯体放入75％酒精中，超声清洗5min。
进一步地，S2中，所述后固化处理是在后固化箱中进行，所述后固化箱的光源功率为60～100W，光源发射波长为385～515nm，后固化处理的时间为30～120s。
进一步地，S3中，所述烧结的方式为脱脂烧结；所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为1～5℃/min，脱脂温度为600～850℃保温2h，烧结升温曲线为5～20℃/min，烧结温度为1400～1550℃保温3h。
进一步地，S3中，所述冷却的方式为随炉冷却。
本发明还公开了采用上述3D打印方法得到的氧化锆陶瓷牙冠，所述氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为95～99％，抗弯强度600～1100MPa，断裂韧性3～6MPa·m0.5，硬度为1000～1150Hv10。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，结合特定的切片厚度和曝光时间，当切片厚度为25～50um，曝光时间为0.5～5s时，进行打印后结合特定的清洗和后固化技术、特定的烧结技术能够得到无物理缺陷的，质点均一的氧化锆陶瓷牙冠，同时具有能够满足患者长期日常使用的力学性能需求，从而使患者一次就医就可以得到长期使用的氧化锆牙冠产品。避免了现有光固化3D打印陶瓷牙冠在患者使用过程中容易崩瓷、开裂等缺陷，导致患者几年内多次就医，修复更换陶瓷牙冠的问题。
进一步地，采用DLP光固化打印机，其光源功率为600～1000mW，光源发射波长为385～515nm配合切片厚度为25～50um，曝光时间为0.5～5s的打印参数，同时结合后处理：将牙冠坯体放入75％酒精中，超声清洗5min、在固化箱中进行后固化处理，所述后固化箱的光源功率为60～100W，光源发射波长为385～515nm，后固化处理的时间为30～120s、随后在脱脂升温曲线为1～5℃/min，脱脂温度为600～850℃保温2h，烧结升温曲线为5～20℃/min，烧结温度为1400～1550℃保温3h的工艺参数下进行脱脂烧结，最终进行随炉冷却，得到高力学性能的氧化锆陶瓷牙冠。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，包括以下步骤：
步骤1：获取患者的牙冠三维数据，牙冠三维数据一般由口腔医院或诊所通过三维扫描建模得到；将患者的牙冠数据导入光固化打印机控制软件；牙冠数据一般为STL格式，在控制软件中进行优化摆放，添加支撑，进行数据处理；将氧化锆陶瓷树脂装入DLP光固化打印机，装料量满足载入的牙冠模型打印的消耗需求；调节35um的切片厚度及1s的曝光时间，调节DLP光固化打印机的光源功率为800mW，光源发射波长为405nm，然后进行牙冠的打印，得到牙冠坯体；
步骤2：将牙冠坯体取下，置于75％酒精中，超声5min进行超声清洗，后去除支撑，打磨支撑点，随后放置在光源功率为80W，光源发射波长为405nm的后固化箱中，进行后固化处理30s，得到固化后的牙冠坯体；
步骤3：将固化后的牙冠坯体放入烧结炉中进行脱脂烧结，所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为0.2℃/min，脱脂温度为850℃保温2h，烧结升温曲线为20℃/min，烧结温度为1530℃保温3h；随后随炉冷却后得到氧化锆陶瓷牙冠。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷牙冠进行实验性能测试，得到氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为99％，抗弯强度平均值为1020MPa，断裂韧性5MPa·m0.5，平均硬度为1102(Hv10)，具有优异的力学性能。
实施例2
一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，包括以下步骤：
步骤1：获取患者的牙冠三维数据，牙冠三维数据一般由口腔医院或诊所通过三维扫描建模得到；将患者的牙冠数据导入光固化打印机控制软件；牙冠数据一般为STL格式，在控制软件中进行优化摆放，添加支撑，进行数据处理；将氧化锆陶瓷树脂装入DLP光固化打印机，装料量满足载入的牙冠模型打印的消耗需求；调节25um的切片厚度及1s的曝光时间，调节DLP光固化打印机的光源功率为1000mW，光源发射波长为385nm，然后进行牙冠的打印，得到牙冠坯体；
步骤2：将牙冠坯体取下，置于75％酒精中，超声5min进行超声清洗，后去除支撑，打磨支撑点，随后放置在光源功率为80W，光源发射波长为405nm的后固化箱中，进行后固化处理30s，得到固化后的牙冠坯体；
步骤3：将固化后的牙冠坯体放入烧结炉中进行脱脂烧结，所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为1℃/min，脱脂温度为600℃保温2h，烧结升温曲线为5℃/min，烧结温度为1550℃保温3h；随后随炉冷却后得到氧化锆陶瓷牙冠。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷牙冠进行实验性能测试，得到氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为95％，抗弯强度平均值为1100MPa，断裂韧性3MPa·m0.5，平均硬度为1000(Hv10)，具有优异的力学性能。
实施例3
一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，包括以下步骤：
步骤1：获取患者的牙冠三维数据，牙冠三维数据一般由口腔医院或诊所通过三维扫描建模得到；将患者的牙冠数据导入光固化打印机控制软件；牙冠数据一般为STL格式，在控制软件中进行优化摆放，添加支撑，进行数据处理；将氧化锆陶瓷树脂装入DLP光固化打印机，装料量满足载入的牙冠模型打印的消耗需求；调节50um的切片厚度及5s的曝光时间，调节DLP光固化打印机的光源功率为650mW，光源发射波长为515nm，然后进行牙冠的打印，得到牙冠坯体；
步骤2：将牙冠坯体取下，置于75％酒精中，超声5min进行超声清洗，后去除支撑，打磨支撑点，随后放置在光源功率为60W，光源发射波长为515nm的后固化箱中，进行后固化处理120s，得到固化后的牙冠坯体；
步骤3：将固化后的牙冠坯体放入烧结炉中进行脱脂烧结，所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为5℃/min，脱脂温度为700℃保温2h，烧结升温曲线为15℃/min，烧结温度为1400℃保温3h；随后随炉冷却后得到氧化锆陶瓷牙冠。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷牙冠进行实验性能测试，得到氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为98％，抗弯强度平均值为600MPa，断裂韧性4MPa·m0.5，平均硬度为1100(Hv10)，具有优异的力学性能。
实施例4
一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，包括以下步骤：
步骤1：获取患者的牙冠三维数据，牙冠三维数据一般由口腔医院或诊所通过三维扫描建模得到；将患者的牙冠数据导入光固化打印机控制软件；牙冠数据一般为STL格式，在控制软件中进行优化摆放，添加支撑，进行数据处理；将氧化锆陶瓷树脂装入DLP光固化打印机，装料量满足载入的牙冠模型打印的消耗需求；调节35um的切片厚度及1s的曝光时间，调节DLP光固化打印机的光源功率为800mW，光源发射波长为405nm，然后进行牙冠的打印，得到牙冠坯体；
步骤2：将牙冠坯体取下，置于75％酒精中，超声5min进行超声清洗，后去除支撑，打磨支撑点，随后放置在光源功率为80W，光源发射波长为405nm的后固化箱中，进行后固化处理30s，得到固化后的牙冠坯体；
步骤3：将固化后的牙冠坯体放入烧结炉中进行脱脂烧结，所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为0.2℃/min，脱脂温度为850℃保温2h，烧结升温曲线为20℃/min，烧结温度为1550℃保温3h；随后随炉冷却后得到氧化锆陶瓷牙冠。
对本实施例得到的氧化锆陶瓷牙冠进行实验性能测试，得到氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为99％，抗弯强度平均值为1020MPa，断裂韧性5MPa·m0.5，平均硬度为1150(Hv10)，具有优异的力学性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：获取牙冠的三维数据，将牙冠的三维数据导入3D打印设备的控制软件中，进行数据处理；随后将氧化锆陶瓷树脂装入3D打印设备中，调节3D打印设备的打印参数后，开始打印，得到牙冠坯体；
S2：将牙冠坯体进行后处理后进行后固化处理，得到固化后的牙冠坯体；
S3：将固化后的牙冠坯体依次进行烧结、冷却处理后，得到氧化锆陶瓷牙冠；
所述打印参数包括切片厚度和曝光时间，所述切片厚度为25～50um，曝光时间为0.5～5s。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S1中，所述3D打印设备为光固化3D打印机。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，所述光固化3D打印机为DLP光固化打印机。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，所述DLP光固化打印机的打印参数包括光源功率和光源发射波长；所述光源功率为600～1000mW，光源发射波长为385～515nm。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S1中，所述数据处理包括将牙冠的三维数据导入3D打印设备的控制软件中，得到牙冠的三维模型，将牙冠的三维模型进行摆放后，添加支撑。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S2中，所述后处理包括超声清洗、去支撑以及打磨；所述超声清洗步骤为：将牙冠坯体放入75％酒精中，超声清洗5min。
7.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S2中，所述后固化处理是在后固化箱中进行，所述后固化箱的光源功率为60～100W，光源发射波长为385～515nm，后固化处理的时间为30～120s。
8.根据权利要求1所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S3中，所述烧结的方式为脱脂烧结；所述脱脂烧结的工艺参数为：脱脂升温曲线为0.2～5℃/min，脱脂温度为600～850℃保温2h，烧结升温曲线为5～20℃/min，烧结温度为1400～1550℃保温3h。
9.根据权利要求8所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法，其特征在于，S3中，所述冷却的方式为随炉冷却。
10.采用权利要求1～9中任意一项所述的一种氧化锆陶瓷牙冠的3D打印方法得到的氧化锆陶瓷牙冠，其特征在于，所述氧化锆陶瓷牙冠的相对致密度为95～99％，抗弯强度600～1100MPa，断裂韧性3～6MPa·m0.5，硬度为1000～1150Hv10。
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