CN111714689A - 一种壳聚糖止血粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种壳聚糖止血粉及其制备方法，壳聚糖止血粉的主要成分为壳聚糖乳酸盐，含有1%～8%的乳酸酐，可在3min内实现对股动脉的有效止血；制备工艺简单，产品收率高，乙醇可回收利用，大大降低了生产成本。

Description

一种壳聚糖止血粉及其制备方法
技术领域
本发明为生物医学材料领域，具体涉及一种壳聚糖止血粉及其制备方法。
背景技术
未受控制的出血是导致战场死亡的主要原因，尽早对受伤战士进行急救，控制出血成为减少战士死亡的最佳策略。
壳聚糖属于天然高分子生物材料，是一种带正电的多糖，能吸附带负电的血细胞，并促进血液凝固。壳聚糖的止血、生物相容性、微生物降解性以及易于形成凝胶的性质赋予了其用作止血材料的良好性能。
国内对壳聚糖止血粉的研究较晚，制备的壳聚糖止血粉止血效果差，对大动脉出血不能有效止血，且制备过程中乙醇用量大，生产成本高。
公布号为CN106810624A公布了一种壳聚糖乳酸盐的制备方法，壳聚糖与乳酸乙醇溶液在搅拌条件下反应，反应完后通过补加乳酸的方式继续使用乳酸乙醇体系，该工艺存在乙醇用量大，成本高，继续使用的乳酸乙醇体系不纯，乳酸含量不确定，工艺稳定性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种壳聚糖止血粉及其制备方法，提供的壳聚糖止血粉具有良好的止血效果，可用于大动脉出血的止血，且制备工艺简单，生产成本低。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种壳聚糖止血粉，其主要成分为壳聚糖乳酸盐，含有1%～8%的乳酸酐。
本发明还提供了壳聚糖止血粉的制备方法，其包括以下步骤：
（1）制备重均分子量为10万～60万的壳聚糖；
（2）将步骤（1）制备的壳聚糖加入到含乳酸和乳酸酐的乙醇溶液中，旋转条件下进行反应；
（3）反应结束后，旋转真空干燥，即得。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（1）中壳聚糖的制备过程如下：将甲壳素加入到浓度为40%～65%的碱性溶液中进行脱乙酰化反应，反应温度为50℃～85℃，反应时间为0.5h～5h；反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；鼓风干燥，即得。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（2）中所述壳聚糖与乙醇溶液的质量体积比g/ml为1∶3～1∶10。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（2）中所用乙醇的浓度为90%～100%。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（2）中所述壳聚糖与乳酸的质量体积比g/ml为1∶0.08～1∶0.25。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（2）中所述壳聚糖与乳酸酐的质量体积比g/ml为1∶0.002～1∶0.08。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（2）中所用乙醇的浓度为90%～100%。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（3）中旋转真空干燥的温度为30℃～55℃。
进一步地，本发明所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其中：步骤（3）中旋转真空干燥得到的壳聚糖止血粉的干燥失重为5%～25%。
本发明提供的壳聚糖止血粉制备方法采用旋转条件，使用较少的乙醇介质使壳聚糖与乳酸进行反应。现有技术中常用搅拌条件进行反应，需要大量的乙醇介质才能反应充分。其原理在于：固液在搅拌条件下反应时，固体需充分分散在液体中反应才可均匀进行，液体介质用量大；而在旋转条件下液体用量仅需将固体浸没即可进行反应，因此乙醇用量小，可降低生产成本。
本发明提供的壳聚糖止血粉中含有乳酸酐，一方面是因为乳酸中含有乳酸酐，壳聚糖与乳酸反应时乳酸酐随着乳酸进入了反应体系，反应完成后旋转真空干燥，只有乙醇水挥发出去，乳酸酐则完全保留在了壳聚糖止血粉中；另一方面可在壳聚糖止血粉制备过程中加入乳酸酐。止血时乳酸酐可吸收血液中的水分产生热量，使出血点周围血液温度升高，利于血液凝固，达到快速止血的目的。
此外，采用旋转真空干燥法对壳聚糖止血粉进行干燥，温度低，不会对壳聚糖止血粉性能造成影响，且不影响产品固体形态，干燥后即为粉末。
本发明可实现如下有益效果：
（1）本发明提供的壳聚糖止血粉止血效果好，3min内可实现对大动脉出血的止血，对人体无刺激。
（2）本发明提供的壳聚糖止血粉制备工艺简单，产品收率高，乙醇可回收利用，且纯度高，大大降低了生产成本。
具体实施方式
以下采用具体实施例对本发明技术方案进行阐述，但所列举实施例不作为对本发明保护方案的限制。
实施例1
采用以下方法制备壳聚糖止血粉：
（1）称取100g甲壳素，加入到3000ml浓度为40%的碱性溶液中于50℃下进行脱乙酰化反应，反应时间为5h；
（2）反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；
（3）鼓风干燥，得壳聚糖，称重为76g；
（4）将上述步骤制备的壳聚糖加入到700ml含1%乳酸和0.12%乳酸酐的乙醇溶液中，旋转条件下反应2h；
（5）反应结束后，于40℃下旋转真空干燥1h，得壳聚糖止血粉。经检测，乳酸酐含量为1.27%。
实施例2
采用以下方法制备壳聚糖止血粉：
（1）称取100g甲壳素，加入到2500ml浓度为55%的碱性溶液中于85℃下进行脱乙酰化反应，反应时间为0.5h；
（2）反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；
（3）鼓风干燥，得壳聚糖，称重为73g；
（4）将上述步骤制备的壳聚糖加入到600ml含2%乳酸和0.35%乳酸酐的乙醇溶液中，旋转条件下反应2h；
（5）反应结束后，于30℃下旋转真空干燥1.5h，得壳聚糖止血粉。经检测，乳酸酐含量为3.16%。
实施例3
采用以下方法制备壳聚糖止血粉：
（1）称取100g甲壳素，加入到2200ml浓度为65%的碱性溶液中于70℃下进行脱乙酰化反应，反应时间为2.5h；
（2）反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；
（3）鼓风干燥，得壳聚糖，称重为74g；
（4）将上述步骤制备的壳聚糖加入到620ml含3%乳酸和0.55%乳酸酐的乙醇溶液中，旋转下反应10min；
（5）反应结束后，于55℃下旋转真空干燥0.5h，得壳聚糖止血粉。经检测，乳酸酐含量为5.92%。
实施例4
采用以下方法制备壳聚糖止血粉：
（1）称取100g甲壳素，加入到2000ml浓度为65%的碱性溶液中于70℃下进行脱乙酰化反应，反应时间为2.5h；
（2）反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；
（3）鼓风干燥，得壳聚糖，称重为76g；
（4）将上述步骤制备的壳聚糖加入到600ml含2%乳酸和1%乳酸酐的乙醇溶液中，旋转下反应10min；
（5）反应结束后，于55℃下旋转真空干燥0.5h，得壳聚糖止血粉。经检测，乳酸酐含量为7.88%。
对比例1
采用以下方法制备壳聚糖止血粉
（1）称取100g甲壳素，加入到3000ml浓度为40%的碱性溶液中于50℃下进行脱乙酰化反应，反应时间为5h；
（2）反应结束后，过滤，纯化水洗涤滤饼至中性；
（3）鼓风干燥，得壳聚糖，称重为76g；
（4）将上述步骤制备的壳聚糖加入到3000ml浓度为1%的乳酸乙醇溶液中，搅拌反应2h；
（5）反应结束后，过滤、乙醇洗涤滤渣，于55℃下真空干燥2h，得壳聚糖止血粉。经检测乳酸酐含量为0.02%。
试验例1
猪股动脉止血试验
（1）试验品：实施例1～实施例4及对比例1制备的壳聚糖止血粉；
（2）试验动物：桂香小型猪25只，雌雄各半，体重20～30 kg，随机分成5组，即实施例1组、实施例2组、实施例3组、实施例4组、对比例组，每组5只，试验前12h禁食。
（3）试验方法：将氯胺酮与速眠新II按2mL∶1.5mL比例混匀，按0.28mL/kg剂量进行耳后肌肉注射麻醉，麻醉后，将小型猪仰卧位固定在操作台上，右侧腹股沟区备皮，逐层暴露股动脉，找到股动脉下行分支处，在分支点上方（近心端）约0.5cm处，沿血管横截面方向垂直剪断1/2周长血管壁，见股动脉呈喷射出血状，出血点覆盖空白无菌纱布5s后移除，称量纱布增加重量记录出血量，用于评价股动脉出血模型建模的一致性。将供试品以一定压力作用于股动脉损伤处，持续按压3min。3min后撤除压力，观察伤口是否继续有活动性出血，如果没有活动性出血，轻轻扒开伤口观察止血效果；如果仍有活动性出血，则去除供试品，重新更换新供试品，同法继续按压一次，合计使用供试品数量应不超过3次，如3次仍未止血，则视为止血失败。止血完成后，动物转移下操作台，继续观察10min、20min、30min，记录是否发生再出血。统计观察，记录止血效果。
（4）结果：试验结果如下表所示：
Figure 138485DEST_PATH_IMAGE001
。
（5）结果分析：从止血时间上来看，实施例1～实施例4均可在3min内实现有效止血，对比例制备的壳聚糖止血粉平均止血时间为4.8min，止血效果较差，分析原因认为实施例1～实施例4制备的壳聚糖止血粉含有较多的乳酸酐，止血时乳酸酐可吸收血液中的水分产生热量，使出血点周围血液温度升高，利于血液凝固，从而可快速止血。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种壳聚糖止血粉，其特征在于：其主要成分为壳聚糖乳酸盐，含有1%～8%的乳酸酐。
2.一种如权利要求1所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备重均分子量为10万～60万的壳聚糖；
（2）将步骤（1）制备的壳聚糖加入到含乳酸和乳酸酐的乙醇溶液中，旋转条件下进行反应；
（3）反应结束后，旋转真空干燥，即得。
3.如权利要求2所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述壳聚糖与乙醇溶液的质量体积比g/ml为1∶3～1∶10。
4.如权利要求2所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述壳聚糖与乳酸的质量体积比g/ml为1∶0.08～1∶0.25。
5.如权利要求2所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述壳聚糖与乳酸酐的质量体积比g/ml为1∶0.002～1∶0.08。
6.如权利要求2所述的壳聚糖止血粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中旋转真空干燥的温度为30℃～55℃。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803849A (zh) * 2005-12-16 2006-07-19 武汉大学 一种完全水溶的低分子量壳聚糖/壳寡糖的制备方法
CN103550814A (zh) * 2013-10-31 2014-02-05 广西信业生物技术有限公司 一种壳聚糖生物成膜胶及其制备方法
CN105399960A (zh) * 2015-12-28 2016-03-16 常州思宇环保材料科技有限公司 一种壳聚糖等离子接枝透明质酸生物止血材料的制备方法
CN105431176A (zh) * 2013-05-30 2016-03-23 医疗行业产品有限公司 可降解的止血剂组合物
CN106810624A (zh) * 2016-12-30 2017-06-09 杭州垚信生物科技有限公司 一种壳聚糖乳酸盐的制备方法
GB201802380D0 (en) * 2018-02-14 2018-03-28 Medtrade Products Ltd Haemostatic material
CN110755674A (zh) * 2019-11-27 2020-02-07 盐城市盐康医疗器材有限公司 一种止血粉及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803849A (zh) * 2005-12-16 2006-07-19 武汉大学 一种完全水溶的低分子量壳聚糖/壳寡糖的制备方法
CN105431176A (zh) * 2013-05-30 2016-03-23 医疗行业产品有限公司 可降解的止血剂组合物
CN103550814A (zh) * 2013-10-31 2014-02-05 广西信业生物技术有限公司 一种壳聚糖生物成膜胶及其制备方法
CN105399960A (zh) * 2015-12-28 2016-03-16 常州思宇环保材料科技有限公司 一种壳聚糖等离子接枝透明质酸生物止血材料的制备方法
CN106810624A (zh) * 2016-12-30 2017-06-09 杭州垚信生物科技有限公司 一种壳聚糖乳酸盐的制备方法
GB201802380D0 (en) * 2018-02-14 2018-03-28 Medtrade Products Ltd Haemostatic material
CN110755674A (zh) * 2019-11-27 2020-02-07 盐城市盐康医疗器材有限公司 一种止血粉及其制备方法

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