CN111710844A - 一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用。所述制备方法将高镍三元正极材料与熔点≤900℃的金属氧化物，按照正极材料与金属氧化物的质量比(20～4)：1均匀混合后，于保护气氛中保温热处理后，再进行水洗、离心过滤和烘干，获得具有外延混排相层的高镍三元正极材料，表面混排相层厚度为2～20nm，空间群为Fm‑3m。相比于未改性的高镍三元正极材料，表面改性后的正极材料具有更优的高压循环稳定性。本发明具有成本低、方法操作简单等优势,易于实现商业规模化生产。

Description

一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种改性高镍三元正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来随着消费类电子产品和动力汽车的不断发展，锂离子电池领域得到了迅速发展，尤其是正极材料方面。传统LiCoO2凭借较高的工作电压和长循环寿命成为目前商业锂离子电池最普遍使用的正极材料。但是钻资源稀缺且具有毒性,人们不得不关注和开发其他正极材料,其中镍基三元材料备受关注。相比于LiCoO2,镍基三元材料实现了生产成本的降低,同时具备较高的能量密度。其中三元材料中的高镍材料由于镍含量较高而具备高比容量的优势,成为正极材料研究的热点。但此类高镍三元材料仍存在几个重大的问题亟待解决，(1)在脱锂态下易发生持续的结构退化，即层状-尖晶石-岩盐结构。后续形成的岩盐结构严重影响了锂离子的脱嵌，从而导致容量衰减和电压降。(2)充放电过程中生成具有强氧化性四价镍和氧气，易与电解液中的有机溶剂反应生出气体，降低了电池的整体性能并带来了安全隐患。
因此在保持高能量密度和低成本优势下急需对此类高镍三元正极材料的组成结构及循环稳定进行改进,采用表面改性技术是最为常用和认可的方法。
目前常用的包覆材料主要包括金属氧化物、磷化物、氟化物等等。但这些包覆层往往与高镍三元层状材料存在晶格错排，在电化学循环过程由于体积变化的不匹配会产生应力和裂纹，最终导致包覆保护层失效。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种具有新型外延混相保护层的改性高镍三元正极材料，该外延混相保护层与高镍三元正极材料基体晶格相匹配，使得改性高镍三元正极材料同时具有高的放电容量和较好的高压循环稳定性。
本发明的第二个目的在于提供一种改性高镍三元正极材料的制制备方法。
本发明的第三个目的在于一种改性高镍三元正极材料的应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种改性高镍三元正极材料，包括高镍三元正极材料、包覆于高镍三元正极材料表面的保护层；所述高镍三元正极材料与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构，高镍三元正极材料为层状R-3m结构，保护层为混排Fm-3m岩盐结构。
本发明一种改性高镍三元正极材料，所述高镍三元正极材料的化学分子式为Li1+ aNixMyO2+z,(M＝Co,Mn,Al)其中a、x、y、z满足下列关系：-0.1＜a＜0.1,0.5＜x＜0.9,x+y＝1,-0.1＜z＜0.1。
本发明一种改性高镍三元正极材料，所述保护层为包括含有高镍三元正极材料中的金属及高价金属的氧化物，所述高价金属氧化物中的金属选自钒、锑、碲、铋中的至少一种，优选为钒或锑。
本发明一种改性高镍三元正极材料，所述保护层的厚度为2～20nm。
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法：包括如下步骤：将高镍三元正极材料与熔点≤900℃的金属氧化物混合，得到固体混合物；将固体混合物在氧化气氛下于固体混合物的共熔点之上进行热处理，即获得改性高镍三元正极材料。
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法，所述金属氧化物为五氧化二钒、三氧化二锑、氧化碲、三氧化二铋中的至少一种；优选为三氧化二锑或三氧化二铋。
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法，所述固体混合物中，高镍三元正极材料与金属氧化物的质量比为(20～4)：1；优选为20～10:1
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法，所述热处理的时间为10～50h。
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法，所述氧化气氛为空气气氛，富氧气氛或氧气气氛中的一种。
本发明一种改性高镍三元正极材料的制备方法，热处理后所得产物经球磨粉碎、水洗、固液分离、烘干即得改性高镍三元正极材料。
优选的，所述固液分离采用离心和/或过滤。
本发明一种改性高镍三元正极材料的应用，将所述改性高镍三元正极材料应用于锂离子电池中。
原理和优势
本发明公开的一种改性高镍三元正极材料，包括高镍三元正极材料、包覆于高镍三元正极材料表面的保护层；所述高镍三元正极材料与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构，高镍三元正极材料为层状R-3m结构，保护层为混排Fm-3m岩盐结构。
由于复合氧化物(高镍三元正极材料)内核与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构，内核为层状(R-3m)结构，保护层为混排(Fm-3m)结构，且混排相保护层具有较强的化学稳定性。在充放电反应过程中，此保护层能够有效阻止高镍三元材料在高电压下与电解液发生副反应，提高了材料界面稳定性和循环稳定性。同时由于复合氧化物内核与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构，因而可以缓解材料内核和保护层在充放电过程中由于结构畸变导致的内应力，有效减小了内核与保护层之间的间隙，提高了正极材料的结构稳定性。
在本发明的制备过程中，其以高镍三元正极材料为内核，热处理温度下，熔融金属氧化物覆盖内核材料的一次颗粒表面，并与内核材料的Li和O发生化学反应，在内核材料表面诱导形成的具有Fm-3m岩盐结构的外延混排相层。内核材料的层状结构与保护层的岩盐结构之间具有取向一致的氧原子密排结构，从而显著提升高镍三元正极材料的高电压循环结构稳定性。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
图1为实施例1中表面改性后的811材料的表面微观结构对比图。
图2为实施例1中未处理的811三元材料和表面改性后的811材料的电化学循环性能对比图。
具体实施方式
实施例1
在平均粒径为8μm的三元材料(分子式LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)内核表面形成厚度为8-10nm(下面实施例相同)的混排相保护层。
其制备方法如下：取10g三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)与1g三氧化二铋，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至700℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
图1为上述改性高镍三元材料的表面微观结构图，从图中可以看出内核为层状结构，表面为厚度为8-10nm混排Fm-3m岩盐结构，从图中可以看出改性高镍三元正极材料与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构。
材料的电化学性能是通过使用商品钮扣电池而实现的。首先将材料和乙炔黑用PVDF的NMP溶液制成浆料后涂布在铝箔之上干燥后得到正极极片。用锂金属做负极,且用1MLiPF6(在EC/DEC/DMC,体积比1：1：1)作电解液,并用商品聚烯烃隔膜制作成扣式电池用于材料电化学性能测试，所得电化学性能如图2所示。在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性高镍三元正极材料的比容量为220mAh/g，容量保持率为93％，而未改性的高镍三元正极材料的的容量保持率为85％，可以看出通过改性，实现了高电压循环稳定性的显著提升。
实施例2
其制备方法如下：取10g三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)与0.5g三氧化二铋，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至700℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
按照上述的电池制备和电化学测试过程，结果表明在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性高镍三元正极材料的比容量为220mAh/g，改性高镍三元正极材料的容量保持率为92％以上，可以看出通过改性，实现了高电压循环稳定性的显著提升。
实施例3
其制备方法如下：取10g三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)与0.5g三氧化二锑，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至700℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
按照上述的电池制备和电化学测试过程，结果表明在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性高镍三元正极材料的比容量为220mAh/g，改性高镍三元正极材料的容量保持率为90％以上，通过改性实现了高电压循环稳定性的显著提升。
实施例4
其制备方法如下：取10g三元NCA材料(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)与1g三氧化二铋，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至700℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
按照上述的电池制备和电化学测试过程，结果表明在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性的高镍三元正极材料的容量保持率为95％以上，而未改性的高镍三元正极材料的的容量保持率为83％，可以看出通过改性，实现了高电压循环稳定性的显著提升。
对比例1
其制备方法如下：取10g三元材料(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)与3g三氧化二铋，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至700℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
按照上述的电池制备和电化学测试过程，结果表明在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性后的高镍三元正极材料的比容量从203mAh/g，同时容量保持率为85％。可以看出，过量的熔融金属氧化物处理不利于实现高镍三元正极材料的性能提升。
对比例2
其制备方法如下：取10g三元前驱体材料(Ni0.8Co0.1Mn0.1OH2)、1g三氧化二铋与适量LiOH，球磨混合均匀，将混合物置于管式炉中，以速率2℃/min升温至800℃，保温15h；随后材料球磨粉碎，用去离子水洗涤，离心过滤，烘干后得到经改性的高镍三元材料材料。
按照上述的电池制备和电化学测试过程，结果表明在2.8-4.5V的电压范围和2C充放电倍率条件下，改性的高镍三元正极材料的比容量195mAh/g，同时容量保持率为90％。因此，直接将金属氧化物和三元前驱体混合烧结，并不能充分发挥作用。
综上所述,本发明提供了一种操作简单且易于规模化实现的改善高镍三元正极材料。
以上所述具体实施例仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进或替换,这些改进或替换也应当视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性高镍三元正极材料，其特征在于：包括高镍三元正极材料、包覆于高镍三元正极材料表面的保护层；所述高镍三元正极材料与保护层之间具有取向一致的氧原子密排结构，高镍三元正极材料为层状R-3m结构，保护层为混排Fm-3m岩盐结构。
2.根据权利要求1所述的一种改性高镍三元正极材料，其特征在于：所述高镍三元正极材料的化学分子式为Li1+aNixMyO2+z,(M＝Co,Mn,Al)其中a、x、y、z满足下列关系：-0.1＜a＜0.1,0.5＜x＜0.9,x+y＝1,-0.1＜z＜0.1。
3.根据权利要求1所述的一种改性高镍三元正极材料，其特征在于：所述保护层为至少包括含有高镍三元正极材料中的金属及高价金属的氧化物，所述高价金属氧化物中的金属选自钒、锑、碲、铋中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性高镍三元正极材料，其特征在于：所述保护层的厚度为2～20nm。
5.制备如权利要求1-4任意一项所述的一种改性高镍三元正极材料的方法：其特征在于：包括如下步骤：将高镍三元正极材料与熔点≤900℃的金属氧化物混合，得到固体混合物；将固体混合物在氧化气氛下于固体混合物的共熔点之上进行热处理，即获得改性高镍三元正极材料。
6.根据权利要求5所述的一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物为五氧化二钒、三氧化二锑、氧化碲、三氧化二铋中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述固体混合物中，高镍三元正极材料与金属氧化物的质量比为(20～4)：1。
8.根据权利要求5所述的一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：所述热处理的时间为10～50h。
9.根据权利要求5所述的一种改性高镍三元正极材料的制备方法，其特征在于：热处理后所得产物经球磨粉碎、水洗、固液分离、烘干即得改性高镍三元正极材料。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种改性高镍三元正极材料的应用，其特征在于：将所述改性高镍三元正极材料应用于锂离子电池中。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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