CN111710833A - 一种锂离子电池电极及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池电极及其制备方法、锂离子电池，所述锂离子电池电极的制备方法包括以下步骤：采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理；将电极材料浆体喷涂在图案刻制处理后的集流体表面；将喷涂电极材料浆体后的集流体烘干，得到锂离子电池电极。其中，所述步骤一中采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为30°‑60°。激光处理使集流体产生与集流体表面呈角度的凹槽，电极材料能够充分嵌入所设计的凹槽中，使电极材料很难从集流体表面脱落。采用本发明方法制得的电极极大地增加了集流体与电极材料的接触面积，减小了电阻界面阻抗，且组装成的电池界面内阻低，循环稳定性高。

Description

一种锂离子电池电极及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别地，涉及一种锂离子电池电极及其制备方法、锂离子电池。
背景技术
传统电池集流体一般只进行普通的粗糙化处理（例如化学腐蚀、打磨等）甚至不进行任何处理就涂覆电极材料而制成电极。在这样的情况下，电极材料与集流体的接触面积较小，亲和力较小差，故集流体对电极材料的吸附力也较小，电极材料很容易从集流体表面脱落。由此，导致了集流体与电极材料之间容易产生缝隙，加之涂覆方法导致接触不良，导致电阻界面内阻增大、电极稳定性差。近来，开发出激光处理集流体表面的方法，一般是通过激光增加集流体表面粗糙度来制备克服上述缺陷的电极。但是，当前使用的激光方法仅限于提升集流体表面粗糙度、绘制纹理增大接触面积，较传统方法提升有限，未实现真正意义上的集流体与电极材料的嵌合。
因此，业内急需一种锂离子电池电极的制备方法的新型技术。
发明内容
本发明目的在于提供一种锂离子电池电极的制备方法，以解决上述现有技术中存在的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种锂离子电池电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理；
步骤二、将电极材料浆体喷涂在图案刻制处理后的集流体表面；
步骤三、将喷涂电极材料浆体后的集流体烘干，得到锂离子电池电极；
其中，所述步骤一中采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为30°- 60°。
进一步的，所述步骤一中采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光的脉冲频率为1-1000 kHz，光斑直径为1-1000μm，扫描速度为0.001-50 mm/s，电流范围为0.01-10 A。
进一步的，所述步骤一中采用的激光器为飞秒激光器。
进一步的，所述步骤二中电极材料浆体喷涂集流体表面的厚度为15-250μm。
进一步的，所述步骤三中将喷涂电极材料浆体后的集流体烘干处理，烘干温度为60-110℃。
进一步的，所述步骤三之前还包括将喷涂电极材料浆体的集流体进行声波振动或者机械振动处理，所述声波振动的频率为0.1-100 kHz，所述机械振动的频率为1-5000 Hz。
进一步的，所述步骤一之前还包括对集流体进行预处理，所述预处理包括对集流体进行清洗、烘干和压平。
进一步的，所述集流体为铜箔或者铝箔。
本发明还提供了一种锂离子电池电极，所述锂离子电池电极由上述的锂离子电池电极制备方法制备而成。
本发明还提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述的锂离子电池电极。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种锂离子电池电极的制备方法中，采用激光器对集流体表面进行处理加工，且激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为30°- 60°。激光处理使集流体表面变粗糙的同时产生了与集流体表面呈角度的凹槽。这样处理增加了集流体表面的粗糙度，极大地增加了集流体与电极材料的接触面积，减小了电阻界面阻抗。
2、本发明提供的一种锂离子电池电极的制备方法中，将电极材料浆体喷涂在激光图案刻制处理后的集流体表面，因为激光处理后集流体表面产生呈一定角度（具体为30°-60°）的凹槽使得喷涂在集流体表面的电极材料浆体能够充分嵌入所设计的凹槽中。电极材料紧紧嵌入集流体中，随着电极材料的烘干凝固，电极材料很难从集流体表面脱落。当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过大时，其嵌合效果则不理想，电极材料容易脱出，嵌合效果不好。当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过小时，电极材料的浆体难以流入凹槽，接触面积变小，电阻变大，电极材料仍然容易脱落。
3、本发明提供的一种锂离子电池电极的制备方法中，采用声波振动或者机械振动的方式处理喷涂电极材料浆体后的集流体，不仅可以排除电极材料与集流体之间的空气，增大了电极材料与集流体接触面积，而且可以破坏在涂覆电极材料浆体时产生的“集流体-活性物质”膜，使集流体直接与电极材料中的活性物质接触，降低了电阻并进一步减少了电极材料脱落的可能性。
4、采用本发明方法制得的电极极大地增加了集流体与电极材料的接触面积，减小了电阻界面阻抗，且组装成的电池界面内阻低，循环稳定性高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明采用激光器进行图案刻制的示意图；
图2是本发明激光处理后的集流体的侧视图；
图3是本发明激光处理后的集流体的俯视图；
图4是本发明涂覆电极材料后的集流体的侧视图；
图5是未进行激光处理的集流体采用三维光学表面轮廓仪测试得到的粗糙度示意图；
图6是采用实施例1中的方法进行激光处理制得的集流体采用三维光学表面轮廓仪测试得到的粗糙度示意图；
图7是将正极材料浆体滴到未进行激光处理的纯铝表面，以及将正极材料浆体滴到按实施例1制备方法进行激光处理的纯铝表面，将负极材料浆体滴到未进行激光处理的纯铜表面，以及将负极材料浆体滴到按实施例2制备方法进行激光处理的纯铜表面的接触角测量对比图；
图8是采用对比例3（未激光处理+未振动处理）制备的电极片纵切面的SEM图；
图9是采用对比例1（只声波振动处理）制得的电极片纵切面的SEM图；
其中，1、集流体，2、凹槽，3、电极材料，4、飞秒激光器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：（正极：激光处理+振动处理）
一种锂离子电池正极的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、选择市售铝箔（厚度优选为12 µm）作为锂离子电池正极的集流体，用乙醇将铝箔彻底清洗、烘干并用机械外力压平。其中，购买的铝箔被称为纯铝。
步骤二、采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理。优选的，采用飞秒激光器进行激光图案化处理，具体过程为：使用球面透镜（焦距优选为170 mm）将激光束过程聚焦成点状，并在计算机控制的两轴（x和y）阵列透镜系统中执行构图过程。本实施例在铝箔表面上的图案由激光控制的均匀间隔的线和行（即正交线）组成。在实验中，固定输出脉冲宽度设置为250 fs，其他详细的激光工艺参数汇总在表1中。
步骤三、将激光刻制好的集流体置于涂覆机上，将准备好的正极材料浆体喷涂在集流体表面。其中，正极材料浆体的制备方法为：将正极三元材料523、导电炭黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90：5：5的比例加入到二十倍于PVDF质量的N-甲基吡咯烷酮溶剂中，然后磁力搅拌24小时获得均匀的正极材料浆体。
步骤四、用涂覆刀刮平正极材料，控制厚度为15-250μm，随后置于声波发生器进行振动处理；声波的频率为50 kHz、80dB，振动时间为30s。
步骤五、将声波振动处理后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池正极。
图1是本发明采用飞秒激光器4进行图案刻制的示意图，飞秒激光器4的激光头与集流体1表面之间的夹角为θ；图2是本发明激光处理后的集流体的侧视图，从图中可以看出激光刻之后的集流体上有明显的成一定角度的凹槽2；图3是本发明激光处理后的集流体的俯视图；图4是本发明涂覆电极材料后的集流体的侧视图，从图4中可以看出电极材料3通过凹槽2嵌合在集流体1表面。
表1 铝箔进行激光图案刻制处理的工艺参数
Figure 128109DEST_PATH_IMAGE001
实施例2：（负极：激光处理+振动处理）
一种锂离子电池负极的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、选择市售铜箔（厚度优选为12 µm）作为锂离子电池正极的集流体，用乙醇将铜箔彻底清洗、烘干并用机械外力压平。其中，购买的铜箔被称为纯铜。
步骤二、采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理。优选的，采用飞秒激光器进行激光图案化处理，具体过程为：使用球面透镜（焦距优选为170 mm）将激光束过程聚焦成点状，并在计算机控制的两轴（x和y）阵列透镜系统中执行构图过程。本实施例在铜箔表面上的图案由激光控制的均匀间隔的线和行（即正交线）组成。在实验中，固定输出脉冲宽度设置为250 fs，其他详细的激光工艺参数汇总在表2中。
步骤三、将激光刻制好的集流体置于涂覆机上，将准备好的负极材料浆体喷涂在集流体表面。其中，负极材料浆体的制备方法为：将石墨粉、导电炭黑和羧甲基纤维素钠按质量比80:10:10的比例加入到乙醇和H2O的醇水溶剂（乙醇与水的质量比为1:2.5，醇水溶剂与羧甲基纤维素钠的质量比为20:1）中，然后磁力搅拌24小时获得均匀的负极材料浆体。石墨粉中的活性物质含量为0.5-1 mg/cm2。
步骤四、用涂覆刀刮平负极材料，控制厚度为15-250μm，随后置于机械振动台上进行振动处理；机械振动的频率范围为1-5000 Hz。
步骤五、将机械振动处理后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池负极。
采用本实施例2方法处理后的涂覆电极材料后的集流体的形态结构与实施例1类似。
表2 铜箔进行激光图案刻制处理的工艺参数
Figure 779670DEST_PATH_IMAGE002
实施例3：（正极：只激光处理）
实施例3与实施例1的不同之处在于：只采用激光器对铝箔表面进行图案刻制处理，未采用声波发生器进行振动处理，直接将刮平正极材料后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池正极。其他步骤同实施例1。
实施例4：（负极：只激光处理）
实施例4与实施例2的不同之处在于：只采用激光器对铜箔表面进行图案刻制处理，未进行机械振动处理，直接将刮平负极材料后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池负极。其他步骤同实施例2。
对比例1：（正极：只振动处理）
对比例1与实施例1的不同之处在于：未采用激光器对铝箔表面进行图案刻制处理，直接将准备好的正极材料浆体喷涂在清洗干净的铝箔表面。其他步骤同实施例1。
对比例2：（负极：只振动处理）
对比例2与实施例2的不同之处在于：未采用激光器对铜箔表面进行图案刻制处理，直接将准备好的负极材料浆体喷涂在清洗干净的铜箔表面。其他步骤同实施例2。
对比例3：（正极：未激光处理+未振动处理）
对比例3与实施例1的不同之处在于：未采用激光器对铝箔表面进行图案刻制处理，也未采用声波发生器进行振动处理，直接将刮平正极材料后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池正极。其他步骤同实施例1。
对比例4：（负极：未激光处理+未振动处理）
对比例4与实施例2的不同之处在于：未采用激光器对铜箔表面进行图案刻制处理，也未进行机械振动处理，直接将刮平负极材料后的集流体在80℃的真空下干燥24小时，得到锂离子电池负极。其他步骤同实施例2。
对比例5：（正极：激光头与集流体的夹角过小）
对比例5与实施例1的不同之处在于：采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为20°，其他步骤同实施例1。
对比例6：（负极：激光头与集流体的夹角过大）
对比例6与实施例2的不同之处在于：采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为80°，其他步骤同实施例2。
将未进行激光处理的集流体与采用实施例1中的方法进行激光处理制得的集流体进行三维光学表面轮廓仪测试，实验结果如图5至图6所示。
图5为未进行激光处理的集流体采用三维光学表面轮廓仪测试得到的粗糙度示意图。
图6为采用实施例1中的方法进行激光处理制得的集流体采用三维光学表面轮廓仪测试得到的粗糙度示意图。图5和图6比较可以看出经过激光处理制得的集流体相比未进行激光处理的集流体粗糙度有明显的提升，由402.93nm增加到466.97nm。
图7为将正极材料浆体滴到未进行激光处理的纯铝（集流体）表面，以及将正极材料浆体滴到按实施例1制备方法进行激光处理的纯铝（集流体）表面，将负极材料浆体滴到未进行激光处理的纯铜（集流体）表面，以及将负极材料浆体滴到按实施例2制备方法进行激光处理的纯铜（集流体）表面的接触角测量对比图。
从图7中可以看出经过激光处理制得的集流体相比未进行激光处理的集流体明显减小。
激光处理后的集流体粗糙度的提升证实了激光处理的有效性，电极浆料滴在激光处理后的集流体上的接触角减小证实了激光处理后浆料与集流体的接触面积有效增大，实现了一定程度上的表面活性。
高粗糙度反映了集流体与活性材料的强结合力，从而表现出更好的电化学性能。本发明中成一定角度的凹槽结构能使浆料可以分布在微孔/纳米孔内，从而确保了所选电极材料中的活性物质的最大利用率。粗糙度和润湿性的改善将增强活性电极材料颗粒与集流体之间的结合强度，从而获得优异的电化学性能。
将采用对比例3（未激光处理+未振动处理）制备的电极片纵切面进行电镜测试，得到的扫描电镜图如图8所示，可以看出集流体与电极浆料之间存在“集流体-活性物质膜”和一些气孔（图8中从上到下依次是电极材料、膜、集流体）。
将采用对比例1（只声波振动处理）制得的电极片纵切面进行电镜测试，得到的扫描电镜图如图9所示，可以看出经过声波振动处理后的电极片消除了“集流体-活性物质膜”，且气泡排出（图9中从上到下依次是电极材料、膜、集流体）。因为激光处理后的集流体粗糙度增大，表面有凹凸不平，不易看清“集流体-活性物质膜”的存在，所以，均采用未进行激光处理的电极片，进行电镜测试比对。
在氩气手套箱中组装纽扣电池。以纯锂箔作为对电极，聚丙烯膜作为隔膜。分别将实施例1至实施例4制备的电极，以及对比例1至对比例4制备的电极与纯锂箔组装成锂离子半电池。为了保持与商用电池性能的一致性，电解质均选自商用电解质。用于电极性能测试的标准半电池制备过程如下：
第一步、将制备好的电极片切为面积为1cm2的圆片；
第二步、将制备好的电极圆片装入2032号电池壳内，加入电解液、隔膜、锂箔；
第三步、合上电池盖并压制成纽扣电池。
将上述制备得到的锂离子电池（标准半电池）在0.2C电流下的进行电化学性能测试，具体实验结果如表3至表6所示。其中，采用实施例1、实施例3、对比例1和对比例5组装的半电池性能测试中1C＝372 mA/g， 采用实施例2、实施例4、对比例2和对比例6组装的半电池性能测试中1C＝170 mA/g。因为不同电极材料的C值不同，C值大小取决于电极材料的理论容量。
表3 采用对比例1、对比例5、实施例1和实施例3组装的半电池在0.2C电流下的循环性能对比：
Figure 543096DEST_PATH_IMAGE003
表4 采用对比例2、对比例6、实施例2和实施例4组装的半电池在0.2C电流下的循环性能对比：
Figure 407147DEST_PATH_IMAGE004
表5 采用对比例1、对比例5、实施例1和实施例3组装的半电池在不同电流密度下的倍率性能对比：
Figure 955940DEST_PATH_IMAGE005
表6 分别采用对比例2、对比例6、实施例2和实施例4组装的半电池在不同电流密度下的倍率性能对比：
Figure 512823DEST_PATH_IMAGE006
从表3至表6可以看出，采用了本发明所述方法制备的电极组装得到的电池在循环性能与倍率性能上都有显著的提高。在循环性能上的提高主要归因于电极材料与集流体的嵌合使二者更紧密的结合，从而阻止了电极材料的脱落、变形等物理变化导致的容量损失。倍率性能的提升主要归因于集流体与电极材料的嵌合、集流体-电极材料膜的去除，进而导致了电池阻抗的降低，提升了倍率性能；同时，二者更紧密的结合也保障了高倍率下极片的稳定性。当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过大时，其嵌合效果则不理想，电极材料容易脱出，嵌合效果不好。当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过小时，电极材料的浆体难以流入凹槽，接触面积变小，电阻变大，电极材料仍然容易脱落。所以，当θ过大或者过小时制备的电极组装得到的电池在循环性能与倍率性能上比本发明实施例制备的电极组装得到的电池差。
将采用实施例1至实施例4以及对比例1至对比例6制备的电极片，都做成直径1cm的圆电极片。对于直径1cm的圆电极片，固定住边缘，对中心点施加压力使电极片弯曲，表7为使各电极材料开始脱落所需的弯曲力。
表7为使实施例1实施例4以及对比例1至对比例6制备的电极片上的电极材料开始脱落所需的弯曲力对比。
Figure 514277DEST_PATH_IMAGE007
从表7可以看出：采用本发明方法制备的电极片，电极材料更难以脱落，主要原因是采用本发明后电极材料充分嵌合在了集流体的表面。
只采用激光处理制备的电极片，较未采用激光处理、也未采用振动处理的电极片有所提升，但由于电极材料没有充分嵌入激光刻制的凹槽中，抗脱落性较本发明实施例差。
只采用振动处理制备的电极片，较未采用激光处理、也未采用振动处理的电极片提升不大，因为没有凹槽供电极材料嵌入；些许的提升主要是由于排出了少量空气，且使电极材料更加贴紧集流体。
表8为采用实施例1至实施例4以及对比例1至对比例6制备的电极片组装的半电池的内阻对比。
Figure 447598DEST_PATH_IMAGE008
从表8可以看出：采用本发明方法制备的电极片制得的锂电池，由于电极材料与集流体接触面积大、结合紧密且去除了“电极材料-集流体”膜，因此其电阻最低。
只采用激光处理制备的电极片制得的锂电池，电极材料与集流体的结合较未采用激光处理也未采用振动处理的电极片制得的锂电池紧密，接触面积也较大，但是由于未进行振动处理，则没有去除“电极材料-集流体”膜、也存在一些空气没有排出，因此电阻仍然较大。
只采用振动处理制备的电极片制得的锂电池，去除了“电极材料-集流体”膜，但是由于不存在电极材料与集流体的嵌合，结合不够紧密、接触面积较小，因此电阻较大。
未采用激光处理也未采用振动处理的电极片制得的锂电池，存在“电极材料-集流体”膜，电极材料与集流体结合不紧密且有空隙，电阻最大。
当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过大时，其嵌合效果则不理想，与垂直刻制的凹槽差异不大，虽然电极材料的浆体与集流体的接触面积与采用本发明方法的接触面积接近，电池内阻也接近，但是电极材料容易脱出，嵌合效果不好。当激光器的激光头与集流体表面之间的夹角过小时，电极材料的浆体难以流入凹槽（因为电极材料的浆体粘度大，所以即使进行后面的振动处理也很难流入至凹槽内），接触面积变小，电阻变大，仍然容易脱落。
综上所述，采用本发明方法制得的电极极大地增加了集流体与电极材料的接触面积，减小了电阻界面阻抗，且组装成的电池界面内阻低，循环稳定性高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理；
步骤二、将电极材料浆体喷涂在激光图案刻制处理后的集流体表面；
步骤三、将喷涂电极材料浆体后的集流体烘干，得到锂离子电池电极；
其中，所述步骤一中采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光器的激光头与集流体表面之间的夹角为30°- 60°。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中采用激光器对集流体表面进行图案刻制处理时，激光的脉冲频率为1-1000 kHz，光斑直径为1-1000μm，扫描速度为0.0001-50 mm/s，电流范围为0.01-10 A。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中采用的激光器为飞秒激光器。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中电极材料浆体喷涂在集流体表面的厚度为15-250μm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中将喷涂电极材料浆体后的集流体烘干处理时，烘干温度为60-110℃。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三之前还包括将喷涂电极材料浆体的集流体进行声波振动或者机械振动处理。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一之前还包括对集流体进行预处理，所述预处理包括对集流体进行清洗、烘干和压平。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种锂离子电池电极的制备方法，其特征在于，所述集流体为铜箔或者铝箔。
9.一种锂离子电池电极，其特征在于，所述锂离子电池电极由如权利要求1-8任一所述的锂离子电池电极制备方法制备而成。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求9所述的锂离子电池电极。
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