CN1117022A - 一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米级二氧化硅粉体的制作方法。
本发明方法采用硅酸脂类作原始材料，在酸性环境下通过水解，在水解过程中调整加入的硅酸脂的种类和量，生成SiO2凝胶，将凝胶烘干，高温处理，即得到尺寸可控，量大的白色非晶态纳米SiO2粉体。本发明突出的优点在于，可以通过反应物的配比和水解温度，及退火温度，有效地控制SiO2粉体尺寸。用本发明方法制备的SiO2粉量大，纯度高，颗粒分布均匀，粒径单一，无硬团聚，有着极高的实用价值。

Description

一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法
本发明涉及纳米级二氧化硅粉体的制作方法。
纳米二氧化硅(SiO2)材料，因其尺寸小于100nm时，会出现常规SiO2粉体(尺寸大于1μm)所不具有的特殊性能而引起人们广泛的注意，有实验表明：当SiO2的颗粒尺寸约为20nm时，其电阻由10E11下降到10E5左右；当其为非晶态时，其紫外吸收出现反常：吸收峰的位置与颗粒度呈现规律性对应变化，且在特定的压力下，会呈现出紫外透过的性质。由于纳米级SiO2粉体具有许多奇异的特性，因此它的制备引起了当今材料科学界广泛的注意。
近十多年来，欧、美、日本等国相继做了一些工作，但也都存在一些不足之处。例如：有利用硅酸酯加醇在弱碱(胺水)环境下通过控制水解速度和硅酸酯量制备SiO2，并达到尺寸可控。但这种方法存在工艺复杂，生产周期长，生产粉体的颗粒尺寸大，颗粒间由有机物分离，是非纯SiO2粉体等缺陷。还有利用硅烷、水、醇在碱性环境下制备成SiO2凝胶。但存在粒径偏大且粒径颗粒产量低，对C原子的清除也缺乏有效的措施，成品SiO2纯度低等缺点。还有利用中和反应生成SiO2粉体的，但存在反应速度不易控制，颗粒径分布宽，尺寸大于100nm的缺点。
总之，已知的制备纳米级SiO2的方法，大都采用硅酸盐或硅酸酯，在碱性环境下水解生成含Si的有机聚和体，然后进行热处理，得到SiO2粉体。但这些方法都存在制作工艺繁琐，生成物纯度不高的缺陷。
本发明目的在于，克服已有制备工艺存在的不足，提供一种可以得到纳米级，窄分布、高纯度，无硬团聚，尺寸可控，高产量的SiO2粉体的制备方法。
本发明方法采用硅酸脂类作原始材料，加十六烷胺，在酸性环境下通过水解，在水解过程中调整加入的硅酸脂类的种类和量，生成SiO2湿凝胶，再将湿凝胶烘干，高温处理，即得到尺寸可控，量大的白色非晶态纳米级SiO2粉体。
用本发明方法制备纳米SiO2粉体的优点是：
一.纳米SiO2产量高，纯度高和颗粒分布均匀，粒径单一；
二.本发明方法可以通过反应物的配比、水解温度、褪火温度，有效地控制SiO2粉体尺寸；
三.本发明方法制备的SiO2粉无硬团聚。实施例：
1.取正硅酸乙脂，无水乙醇盐酸，去离子水，按24∶27∶3∶30的体积比，滴入几滴十六烷胺搅拌和匀后静置到反应液冷却，且呈透明状，控制比例PH≈3.5的酸性环境，再将反应液放置在80℃下水浴12小时，得到透明湿凝胶，去掉游离的水份，将凝胶放入200℃的烘箱中烘5小时，再将烘干后的凝胶放入已预热到250℃的炉中，在800℃下烧2小时，等炉体自然降温后即得到纯白色，非晶态，粒径为20～30nm的SiO2粉。若按上述比例配制1000ml溶液，可获得212克纳米SiO2粉，配制5000ml溶液，可获1Kg纳米SiO2粉体。
2.取正硅酸乙脂、无水乙醇、盐酸、去离子水按24∶24∶5∶12的体积比将PH值控制在3＜PH＜4的酸性环境，加滴几滴十六烷胺，去掉游离水，在90℃下水浴8小时，在烘箱中烘干约2小时，再放入炉中，在900℃下烧2小时，即得到纯白色，非晶态，粒径为50nm左右的白色SiO2粉体。按上述比例配置5000ml溶液，可获得1.2Kg白色SiO2粉体。
实施例1.2两种方法，不仅可以做到SiO2粒径的尺寸可控，而且可以根据需要按溶液配比放大，均能获得相应尺寸，量大的SiO2粉体。

Claims (3)

1.一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，采用硅酸脂作原始材料，加十六烷胺，使硅酸纳在酸性环境下水解，在水解过程中调整加入的硅酸脂的种类和量，生成SiO2湿凝胶，再将凝胶烘干，高温处理，得到尺寸可控，量大的SiO2粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将正硅酸乙脂、无水乙醇、盐酸、去离子水按24∶27∶3∶30的体积比，滴1ml十六烷胺搅拌和匀后静置到反应液冷却，并呈透明状，控制PH≈3.5的酸性环境，再将反应液放置在80℃下水浴12小时，得到透明湿凝胶，去掉游离的水份，将凝胶放入200℃的烘箱中烘5小时，再将凝胶放入已预热到250℃的炉中，在800℃下烧2小时，等炉体自然降温后即得到粒径为20～30nm的SiO2粉体。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将正硅酸乙脂、无水乙醇，盐酸，去离子水按24∶24∶5∶12的体积比，将PH值控制在3＜PH＜4，滴1ml十六烷胺，去掉游离水，在90℃下水浴8小时，在烘箱中烘干2小时，再放入炉中在900℃下烧2小时，得到粒径为50nm左右的SiO2粉体。
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