CN111701462A - 一种ptfe中空纤维膜的亲水性改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，包括如下步骤：预处理：清洗PTFE中空纤维膜，以去除PTFE中空纤维膜表面杂质，并将清洗过后的PTFE中空纤维膜自然风干；改性处理：将预处理之后的PTFE中空纤维膜置于富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中进行浸渍反应；固化处理：将浸渍反应完成之后的PTFE中空纤维膜清洗干净，之后进行恒温烘干，即得到亲水性PTFE中空纤维膜。本发明提供的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法通过浸渍法将亲水性改性溶液中的疏水——亲水基团与PTFE中空纤维膜表面的疏水基团发生交联作用,将亲水改性溶液中大量的羟基引入到PTFE中空纤维膜表面形成牢固的亲水涂层，显著地增强了PTFE中空纤维膜的亲水性能，同时有效地保证了其亲水性能的稳定性。

Description

一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯(PTFE)中空纤维膜水处理技术领域，具体而言，涉及一种基于聚四氟乙烯中空纤维膜的亲水性改性方法。
背景技术
近年来随着市场对分离技术的要求越来越高，膜分离技术也随之发展起来，所谓膜分离技术是指使用特殊的材料及方法制造出具有选择透过性的薄膜，通过外力使得混合物进行分离的方法，是混合物透过半透膜的过程中能够在分子水平上对分子粒径进行筛选的一种选择性分离的技术。该技术包括中空纤维膜、卷膜、平板膜等多种组装方式，其中以中空纤维膜的优点最为突出，包括单位体积填装密度大、分离效率高、设备占地小、结构简单，操作简便等优点，由于其性能方面突出的优异性，使得中空纤维膜在微滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)、膜生物反应器(MBR)等分离技术中都得到了广泛的应用。
聚四氟乙烯(PTFE)具有杰出的优良综合性能，其中优异化学稳定性、耐高温、耐腐蚀、不粘、自润滑、耐有机溶剂以及良好的力学性能，使得其在原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、纺织、食品、冶金冶炼等工业中广泛应用，因此聚四氟乙烯也被冠以“塑料王”的美誉。另外，由于中空纤维膜本身所具有的优点：有效面积大，水通量大、组件结构紧凑、填充密度高、占地面积小、易清洗的优点，因此以聚四氟乙烯为原材料的中空纤维膜将在膜分离领域具有很好的市场前景。但是，由于PTFE材料本身极低的表面能和极强的疏水性，使得PTFE膜的润湿性很差，这使得纯水通量相较预期非常的低，在MBR系统的实际运行中，反洗的效果微乎其微，甚至达不到初始通量的1％，必须通过化学清洗才能恢复，而这其中产生的维护以及系统运行费用是我们所不想看到的，因此PTFE中空纤维膜在用于水处理之前，通常都要进行改性处理，使其具有亲水性。
当前PTFE中空纤维膜已经较为成熟的亲水性改性方法主要有低温等离子法、湿法化学处理法、辐射接枝法、填充改性法、高温熔融法等。通过这些化学和物理的方法改性，能够使得膜表面的接触角从130°将至70°左右，使膜的亲水性得到了提高，但在改性中仍然存在着一些不足，其中，高温熔融处理法会在其处理过程中，使PTFE会释放一种有毒物质全氟异丁烯，并且易发生形变；化学处理法处理之后，PTFE膜表面会明显变色，并且使得膜材料的其他性能受到一定程度的影响，处理过程中产生的溶液为有害废液，操作危险系数较高；高温辐射枝接法中PTFE膜会由于高温使得基膜收到破坏，导致其力学性能降低。这些改性方法虽然能够提升PTFE膜的亲水性，但都不尽人意，破坏基膜结构、改性效果不持久、操作步骤繁琐、对仪器设备要求偏高等缺点，局限着PTFE膜在污水处理中的应用。
发明内容
鉴于此，本发明提出了一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，旨在提供一种能够制备出亲水性较强，且亲水稳定性较高的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法。
本发明提出了一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，包括如下步骤：
预处理：清洗PTFE中空纤维膜，以去除PTFE中空纤维膜表面杂质，并将清洗过后的PTFE中空纤维膜自然风干；
改性处理：将预处理之后的PTFE中空纤维膜置于富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中进行浸渍反应；
固化处理：将浸渍反应完成之后的PTFE中空纤维膜清洗干净，之后进行恒温烘干，即得到亲水性PTFE中空纤维膜。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述预处理过程中，清洗之前先将所述PTFE中空纤维膜在纯水中超声处理30min。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述改性处理过程中，所述富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液的浓度为10-30wt％。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述改性处理过程中，所述浸渍反应的反应时间为4-8h。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，所述富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液的浓度为10wt％。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，所述浸渍反应的反应时间为6h。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述固化处理过程中，所述PTFE中空纤维膜的恒温烘干温度为40℃。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述固化处理过程中，所述PTFE中空纤维膜的恒温烘干时长为4h。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，所述亲水性PTFE中空纤维膜膜丝的纯水通量为3300～3800L/㎡·h。
进一步地，上述PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法中，在上述稳定性测试过程中，所述亲水性PTFE中空纤维膜的水接触角为52～64°。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明提供的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，通过浸渍法将亲水性改性溶液富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中的疏水——亲水基团与PTFE中空纤维膜表面的疏水基团发生交联作用,将亲水改性溶液中大量的羟基引入到PTFE中空纤维膜表面，并在PTFE中空纤维膜表面形成牢固的亲水涂层，进而显著地增强了PTFE中空纤维膜的亲水性能，同时有效地保证了其亲水性能的稳定性。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
为了改变PTFE中空纤维膜自身存在的缺陷，进一步发挥PTFE膜的产品优势，扩大其使用场景，本发明提出的一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，能够使PTFE中空纤维膜具有稳定、优良的亲水性能，从而扩大PTFE中空纤维膜在膜分离和水处理领域的应用范围。
为此，本发明提出了一种新的浸渍化学改性思路，将简单清洗处理过后的PTFE基膜，在富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中浸没一段时间，使得溶液中的疏水——亲水基团与基膜表面的疏水基团发生交联作用，在膜表面引入稳定不易脱落的羟基，从而制备出具有稳定亲水性能的PTFE中空纤维膜。
具体的，本发明提出了一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，包括如下步骤：
预处理：清洗PTFE中空纤维膜，以去除PTFE中空纤维膜表面杂质，并将清洗过后的PTFE中空纤维膜自然风干；清洗之前先将PTFE中空纤维膜在纯水中超声处理30min。
改性处理：将预处理之后的PTFE中空纤维膜置于富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中进行浸渍反应；其中，富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液的浓度为10-30wt％，浸渍反应的反应时间为4-8h。
固化处理：将浸渍反应完成之后的PTFE中空纤维膜清洗干净，之后进行恒温烘干，即得到亲水性PTFE中空纤维膜；其中，浸渍反应的反应时间为4-8h，恒温烘干在烘干箱等烘干装置中进行，烘干温度为40℃，恒温烘干时长为4h，亲水性PTFE中空纤维膜的水接触角为52～64°，膜丝的纯水通量为3300～3800L/㎡·h。
本发明中运用浸渍法改性思路，将PTFE中空纤维膜基膜浸渍在富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液之中，使得溶液中所富含的疏水——亲水基团与PTFE膜表面的疏水基团发生交联作用，在膜表面引入羟基以此来增加膜表面的亲水基团数量的目的，形成亲水涂层，随后烘干，使得亲水涂层得到固化，从而有效地改变了其表面能，降低表面张力，进而显著地增强了PTFE中空纤维膜的亲水性能，同时有效地保证了其亲水性能的稳定性。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为10wt％，浸渍反应4小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为61°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3500/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为66°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为2980L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例2
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为10wt％，浸渍反应6小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为52°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3800/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为55°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3100L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例3
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为10wt％，浸渍反应8小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为53°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3750/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为60°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3000L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例4
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为20wt％，浸渍反应4小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为62°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3440/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为69°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为2970L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例5
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为20wt％，浸渍反应6小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为53°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3700/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为58°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3020L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例6
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为20wt％，浸渍反应8小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为55°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3610/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为60°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为2990L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例7
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为30wt％，浸渍反应4小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为64°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3300/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为70°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为2700L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例8
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为30wt％，浸渍反应6小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为54°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3640/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为60°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3010L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
实施例9
1)PTFE中空纤维膜的预处理
将PTFE膜在纯水中超声处理30min，充分清洗PTFE膜，去除膜表面杂质，将清洗过后的PTFE膜自然风干。
2)PTFE中空纤维的亲水改性
将预处理之后的PTFE中空纤维膜，置于含富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中，其中溶液浓度为30wt％，浸渍反应8小时后，将膜取出。
3)亲水涂层的固化
将浸渍后的膜丝，用纯水清洗干净，放置在烘箱中，在40℃下，加热烘干4小时，得到亲水性PTFE中空纤维膜。
未经亲水改性的PTFE中空纤维膜与水的接触角为138°，经此实施例得到的亲水性PTFE中空纤维膜与水的接触角为58°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为3400/㎡·h。
将改性后的膜丝经纯水通量衰减测试24h后分别测试水接触角和纯水通量，发现其接触角为66°，外压0.1MPa条件下膜丝纯水通量为2980L/㎡·h。接触角没有明显上升，膜丝纯水通量没有明显下降，说明膜丝亲水性较稳定，能有效长久保持。
对比例1
一种聚四氟乙烯微孔膜的亲水改性方法，包括如下步骤：
1)配制丙烯酰胺含量为3.0wt％、交联剂三亚乙基四胺含量为0.5wt％、引发剂过硫酸钾含量为0.3wt％的水溶液；
2)将多根未封堵的聚四氟乙烯中空纤维微孔膜膜丝置于开口容器内，向开口容器内灌注该水溶液，使中空纤维膜丝的外表面及内孔充满水溶液，静置5小时；
3)将膜丝从开口容器中取出，将其置于60℃、常压条件下反应3小时，使丙烯酰胺在过硫酸钾的引发作用下聚合于微孔膜的外表面及内孔中；
4)将反应后的聚四氟乙烯中空纤维微孔膜膜丝用去离子水清洗，使微孔膜表面附着的未反应的丙烯酰胺和交联剂被清洗掉；
5)最后将清洗完成后的微孔膜膜丝置于40℃下真空干燥，得改性的聚四氟乙烯中空纤维微孔膜，测得其纯水渗透系数为1376L/m2·h·0.1MPa，接触角由亲水处理前的132.3°降为77.1°。
综合上述实施例1～9可以知道：最佳改性溶液浓度为10wt％；最佳膜丝浸泡时长为6h。此条件下膜丝接触角为52°，纯水通量为3800L/㎡·h。
比较对比例1与实施例1～9制得的亲水改性PTFE中空纤维膜，本发明的实验方案改性效果更好。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
预处理：清洗PTFE中空纤维膜，以去除PTFE中空纤维膜表面杂质，并将清洗过后的PTFE中空纤维膜自然风干；
改性处理：将预处理之后的PTFE中空纤维膜置于富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液中进行浸渍反应；
固化处理：将浸渍反应完成之后的PTFE中空纤维膜清洗干净，之后进行恒温烘干，即得到亲水性PTFE中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，在上述预处理过程中，清洗之前先将所述PTFE中空纤维膜在纯水中超声处理30min。
3.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，在上述改性处理过程中，所述富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液的浓度为10～30wt％。
4.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，在上述改性处理过程中，所述浸渍反应的反应时间为4～8h。
5.根据权利要求3所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，所述富含羟基基团的高分子树脂胶体溶液的浓度为10wt％。
6.根据权利要求4所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，所述浸渍反应的反应时间为6h。
7.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，在上述固化处理过程中，所述PTFE中空纤维膜的恒温烘干温度为40℃。
8.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，在上述固化处理过程中，所述PTFE中空纤维膜的恒温烘干时长为4h。
9.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，所述亲水性PTFE中空纤维膜膜丝的纯水通量为3300～3800L/㎡·h。
10.根据权利要求1所述的PTFE中空纤维膜的亲水性改性方法，其特征在于，所述亲水性PTFE中空纤维膜的水接触角为52～64°。
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CN114471169A (zh) * 2021-12-31 2022-05-13 德蓝水技术股份有限公司 一种用于高污染废水处理的ptfe膜及制备方法

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